測(cè)定果汁飲料中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法
發(fā)布時(shí)間：2021-12-16 18:47
目的建立果汁飲料中3種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量檢測(cè)的超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜方法。方法樣品用乙腈-水的冷凍誘導(dǎo)液液微萃�。↙LME）和分散固相萃�。―SPE）提取、富集和凈化后,以甲醇-水作為流動(dòng)相系統(tǒng),梯度洗脫,aQ C18色譜柱分離,高分辨質(zhì)譜Full scan/ddMS2模式測(cè)定,外標(biāo)法定量。結(jié)果在給定的濃度范圍內(nèi),3種殺菌劑呈良好的線性關(guān)系（R2> 0.999）;方法檢出限為0.008～0.01μg/L,定量限為0.02～0.03μg/L。0.05、0.1、0.5和5.0μg/L添加水平的回收率在83.9%～104.2%之間,日內(nèi)精密度（RSDr）在1.9%～5.7%之間,日間精密度（RSDR）在12.6%以下。結(jié)論該方法實(shí)現(xiàn)提取、富集和凈化的一步式樣品前處理,簡(jiǎn)單快速、成本較低,方法靈敏度高、重現(xiàn)性好,可應(yīng)用于果汁飲料中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的痕量檢測(cè)。
【文章來(lái)源】：中國(guó)衛(wèi)生工程學(xué). 2020,19(06)
【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)
【部分圖文】：
3種殺菌劑的提取離子色譜圖
進(jìn)一步采用DSPE凈化管(250 mg無(wú)水硫酸鎂、25 mg C18和50 mg PSA粉末,2 ml)對(duì)樣品乙腈相進(jìn)行凈化。其中,PSA含有NH2等極性官能團(tuán),具有弱的陰離子交換作用,能一定程度去除有機(jī)酸等干擾物;而C18對(duì)親脂性雜質(zhì)具有較好的吸附效果。此外,進(jìn)一步考察了PSA和C18的添加用量(25～200 mg)對(duì)3種殺菌劑提取效率的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),PSA的添加不會(huì)對(duì)3種殺菌劑形成吸附;而當(dāng)C18添加吸附量達(dá)到50 mg時(shí),發(fā)現(xiàn)對(duì)3種殺菌劑的回收率有所下降,而25 mg時(shí)對(duì)目標(biāo)物回收率并無(wú)明顯影響。因此,本研究采用內(nèi)含50 mg的PSA、25 mg的C18和250 mg無(wú)水硫酸鎂的DSPE凈化管進(jìn)行凈化。2.3 果汁飲料取樣量的選擇
為了評(píng)價(jià)該分析方法的基質(zhì)效應(yīng),分別制備含3種殺菌劑在0.1～20 μg/L的純?nèi)軇┖突|(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過(guò)比較基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線與純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)曲線的斜率比值,確定基質(zhì)效應(yīng)。表2結(jié)果表明,該方法對(duì)果汁飲料樣品中的3種殺菌劑的基質(zhì)效應(yīng)為0.93～0.98之間,表明該方法可以應(yīng)用于實(shí)際果汁飲料樣品的分析,而無(wú)需使用基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過(guò)制備一套純?nèi)軇┑臉?biāo)準(zhǔn)曲線,以3種殺菌劑系列標(biāo)準(zhǔn)濃度為X軸,峰面積為Y軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示,3種殺菌劑的相關(guān)系數(shù)(R2)均>0.999,線性關(guān)系良好。在本研究中,由于使用LC-HRMS分析,3種殺菌劑在保留時(shí)間附近并未觀察到明顯的噪聲信號(hào),因此,方法LOD的制定是根據(jù)參考文獻(xiàn)中報(bào)道的方法[12],以標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)作為監(jiān)測(cè)對(duì)象,平行分析6次,如果該信號(hào)均能持續(xù)檢測(cè)存在,則以此濃度點(diǎn)作為L(zhǎng)OD值,而LOQ值則使用以下方程確定:LOQ=3LOD。依據(jù)此方法,測(cè)定本方法果汁飲料中3種殺菌劑的LOD為0.008 ～ 0.01 μg/L之間,LOQ為0.02 ～ 0.03 μg/L。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]QuEChERS-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜測(cè)定動(dòng)物性食品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留[J]. 呂冰,尹帥星,陳達(dá)煒,方從容,周爽,趙云峰. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2017(12)
[2]甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的全球市場(chǎng)概況及進(jìn)展[J]. 張一賓. 世界農(nóng)藥. 2016(04)
[3]超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法快速篩查土豆中的多種農(nóng)藥殘留[J]. 陳達(dá)煒,高潔,呂冰,朱盼,楊欣,趙云峰,苗虹. 分析化學(xué). 2014(04)
本文編號(hào)：3538643
【文章來(lái)源】：中國(guó)衛(wèi)生工程學(xué). 2020,19(06)
【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)
【部分圖文】：
3種殺菌劑的提取離子色譜圖
進(jìn)一步采用DSPE凈化管(250 mg無(wú)水硫酸鎂、25 mg C18和50 mg PSA粉末,2 ml)對(duì)樣品乙腈相進(jìn)行凈化。其中,PSA含有NH2等極性官能團(tuán),具有弱的陰離子交換作用,能一定程度去除有機(jī)酸等干擾物;而C18對(duì)親脂性雜質(zhì)具有較好的吸附效果。此外,進(jìn)一步考察了PSA和C18的添加用量(25～200 mg)對(duì)3種殺菌劑提取效率的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),PSA的添加不會(huì)對(duì)3種殺菌劑形成吸附;而當(dāng)C18添加吸附量達(dá)到50 mg時(shí),發(fā)現(xiàn)對(duì)3種殺菌劑的回收率有所下降,而25 mg時(shí)對(duì)目標(biāo)物回收率并無(wú)明顯影響。因此,本研究采用內(nèi)含50 mg的PSA、25 mg的C18和250 mg無(wú)水硫酸鎂的DSPE凈化管進(jìn)行凈化。2.3 果汁飲料取樣量的選擇
為了評(píng)價(jià)該分析方法的基質(zhì)效應(yīng),分別制備含3種殺菌劑在0.1～20 μg/L的純?nèi)軇┖突|(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過(guò)比較基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線與純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)曲線的斜率比值,確定基質(zhì)效應(yīng)。表2結(jié)果表明,該方法對(duì)果汁飲料樣品中的3種殺菌劑的基質(zhì)效應(yīng)為0.93～0.98之間,表明該方法可以應(yīng)用于實(shí)際果汁飲料樣品的分析,而無(wú)需使用基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過(guò)制備一套純?nèi)軇┑臉?biāo)準(zhǔn)曲線,以3種殺菌劑系列標(biāo)準(zhǔn)濃度為X軸,峰面積為Y軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示,3種殺菌劑的相關(guān)系數(shù)(R2)均>0.999,線性關(guān)系良好。在本研究中,由于使用LC-HRMS分析,3種殺菌劑在保留時(shí)間附近并未觀察到明顯的噪聲信號(hào),因此,方法LOD的制定是根據(jù)參考文獻(xiàn)中報(bào)道的方法[12],以標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)作為監(jiān)測(cè)對(duì)象,平行分析6次,如果該信號(hào)均能持續(xù)檢測(cè)存在,則以此濃度點(diǎn)作為L(zhǎng)OD值,而LOQ值則使用以下方程確定:LOQ=3LOD。依據(jù)此方法,測(cè)定本方法果汁飲料中3種殺菌劑的LOD為0.008 ～ 0.01 μg/L之間,LOQ為0.02 ～ 0.03 μg/L。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]QuEChERS-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜測(cè)定動(dòng)物性食品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留[J]. 呂冰,尹帥星,陳達(dá)煒,方從容,周爽,趙云峰. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2017(12)
[2]甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的全球市場(chǎng)概況及進(jìn)展[J]. 張一賓. 世界農(nóng)藥. 2016(04)
[3]超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法快速篩查土豆中的多種農(nóng)藥殘留[J]. 陳達(dá)煒,高潔,呂冰,朱盼,楊欣,趙云峰,苗虹. 分析化學(xué). 2014(04)
本文編號(hào)：3538643
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