以化學(xué)共沉淀法制備的MWCNTs-Fe₃O₄為磁性吸附劑,結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定植物油中的黃曲霉毒素。樣品加入正己烷后,用pH=3.0、體積分?jǐn)?shù)為12.5%的乙腈—水溶液提取,最后加入MWCNTs-Fe₃O₄進(jìn)行磁性固相萃取。優(yōu)化了萃取劑、吸附劑用量、吸附時(shí)間、洗脫劑、洗脫時(shí)間等磁性固相萃取條件。結(jié)果表明,黃曲霉毒素AFB₁其線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9987,方法檢出限為0.01μg/kg,定量限為0.04μg/kg。在樣品中分別添加水平為5,10和20μg/kg的AFB₁,回收率為81.5%～104.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%～4.3%。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可用于植物油中黃曲霉毒素AFB₁的檢測(cè)。 

【文章來源】：農(nóng)業(yè)研究與應(yīng)用. 2020,33(06)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

MWCNTs-Fe3O4掃描電鏡圖

黃曲霉毒素AFB1屬于中等極性化合物，易溶于甲醇、乙腈和三氯甲烷等有機(jī)溶劑，本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了12.5%甲醇—水、甲醇、12.5%乙腈—水、乙腈作為萃取劑時(shí)的萃取效果，萃取效率對(duì)回收率的影響見圖2。由圖可知，12.5%的乙腈-水提取效果最好，可能原因是適量的水能增大萃取劑在樣品中的滲透能力，甲醇和乙腈濃度過高時(shí)，萃取劑與吸附劑間的競(jìng)爭(zhēng)加強(qiáng)，造成回收率降低。因此本實(shí)驗(yàn)選擇12.5%的乙腈—水體系作為萃取劑。2.2.2 萃取劑p H的影響

AFB1在酸性條件下能穩(wěn)定存在，因此需要對(duì)萃取劑的酸度選擇進(jìn)行優(yōu)化，以保證萃取效率。本實(shí)驗(yàn)將12.5%乙腈—水萃取劑的p H分別調(diào)至1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,p H對(duì)回收率的影響見圖3。結(jié)果表明，p H在3.0到5.0時(shí)，AFB1的回收率均能達(dá)到80%以上，p H為3.0時(shí)回收率最高。p H值繼續(xù)增大，回收率開始降低，原因可能由于堿性增強(qiáng)使部分AFB1分解造成的。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇萃取劑的p H為3.0。2.2.3 吸附時(shí)間的影響

【參考文獻(xiàn)】：
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