整體固相萃取材料的制備及應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2021-11-18 01:06
本文采用異丁烯酸甲酯作為整體柱單體,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯作為交聯(lián)劑,異丙醇和1,4-丁二醇混合作為致孔劑,偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑制備新型有機(jī)整體固相萃取材料,探究了各組成分對(duì)整體固相萃取效果的影響,以期為日后新技術(shù)在我國發(fā)展食品檢測(cè)、藥物分析等領(lǐng)域應(yīng)用提供幫助。
【文章來源】:質(zhì)量安全與檢驗(yàn)檢測(cè). 2020,30(06)
【文章頁數(shù)】:3 頁
【部分圖文】:
整體材料制備過程流程圖
固相萃取步驟分為4步:活化/平衡、上樣、淋洗、洗脫。首先,將水浴活化的萃取槍頭進(jìn)行活化平衡,由于在水浴活化的過程中槍頭兩端呈密封狀態(tài),因此要先對(duì)槍頭解封,使得有機(jī)試劑能順利通過整體材料。先以甲醇2 m L濕潤活化固相萃取柱,再先后以1 m L純凈水和0.5 m L甲醇沖洗。樣品經(jīng)處理混勻后,加入已活化的槍頭內(nèi),以2 m L純凈水將極性強(qiáng)的干擾物洗去,棄去洗脫液。最后,用強(qiáng)洗脫性的洗脫液將目標(biāo)化合物從槍頭內(nèi)洗脫,得到的收集液過0.22μm濾膜后注入進(jìn)樣瓶,最后使用高效液相色譜儀上機(jī)分析,固相萃取步驟詳見圖2。3 結(jié)果與討論
采用上述經(jīng)優(yōu)化的條件,制備新型固相萃取整體柱,根據(jù)固相萃取步驟對(duì)雙酚類化合物進(jìn)行檢測(cè)。最終得到分離度高、峰型完整的色譜圖,證明整體柱對(duì)雙酚化合物的分離效果良好,整體柱對(duì)雙酚類化合物分離效果詳見圖3。由圖說明雙酚A、雙酚Z、雙酚F分別在3.25、3.90、4.80 min出峰,三者之間分離度高,色譜圖清晰,由此可見整體柱對(duì)雙酚類化合物分離效果良好。說明槍頭整體固相萃取材料對(duì)雙酚化合物的萃取效果良好。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]溫敏型聚合物PNIPAM的改性及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 呂青蕓,沈勇,王黎明,徐麗慧. 合成化學(xué). 2019(05)
[2]整體柱的制備與應(yīng)用[J]. 張志剛,劉金剛,李婧實(shí),李曉菁,劉紅梅. 精細(xì)與專用化學(xué)品. 2015(01)
[3]固相萃取技術(shù)的應(yīng)用與研究新進(jìn)展[J]. 孫海紅,錢葉苗,宋相麗,蘭小軍,尹繼凱. 現(xiàn)代化工. 2011(S2)
博士論文
[1]新型固相萃取吸附劑的研發(fā)及其在食品與環(huán)境中有害物質(zhì)檢測(cè)方面的應(yīng)用[D]. 李新沛.吉林大學(xué) 2018
碩士論文
[1]氧化石墨烯接枝硅膠整體柱的制備及在多環(huán)芳烴檢測(cè)中應(yīng)用[D]. 馮勇.武漢紡織大學(xué) 2019
本文編號(hào):3501914
【文章來源】:質(zhì)量安全與檢驗(yàn)檢測(cè). 2020,30(06)
【文章頁數(shù)】:3 頁
【部分圖文】:
整體材料制備過程流程圖
固相萃取步驟分為4步:活化/平衡、上樣、淋洗、洗脫。首先,將水浴活化的萃取槍頭進(jìn)行活化平衡,由于在水浴活化的過程中槍頭兩端呈密封狀態(tài),因此要先對(duì)槍頭解封,使得有機(jī)試劑能順利通過整體材料。先以甲醇2 m L濕潤活化固相萃取柱,再先后以1 m L純凈水和0.5 m L甲醇沖洗。樣品經(jīng)處理混勻后,加入已活化的槍頭內(nèi),以2 m L純凈水將極性強(qiáng)的干擾物洗去,棄去洗脫液。最后,用強(qiáng)洗脫性的洗脫液將目標(biāo)化合物從槍頭內(nèi)洗脫,得到的收集液過0.22μm濾膜后注入進(jìn)樣瓶,最后使用高效液相色譜儀上機(jī)分析,固相萃取步驟詳見圖2。3 結(jié)果與討論
采用上述經(jīng)優(yōu)化的條件,制備新型固相萃取整體柱,根據(jù)固相萃取步驟對(duì)雙酚類化合物進(jìn)行檢測(cè)。最終得到分離度高、峰型完整的色譜圖,證明整體柱對(duì)雙酚化合物的分離效果良好,整體柱對(duì)雙酚類化合物分離效果詳見圖3。由圖說明雙酚A、雙酚Z、雙酚F分別在3.25、3.90、4.80 min出峰,三者之間分離度高,色譜圖清晰,由此可見整體柱對(duì)雙酚類化合物分離效果良好。說明槍頭整體固相萃取材料對(duì)雙酚化合物的萃取效果良好。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]溫敏型聚合物PNIPAM的改性及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 呂青蕓,沈勇,王黎明,徐麗慧. 合成化學(xué). 2019(05)
[2]整體柱的制備與應(yīng)用[J]. 張志剛,劉金剛,李婧實(shí),李曉菁,劉紅梅. 精細(xì)與專用化學(xué)品. 2015(01)
[3]固相萃取技術(shù)的應(yīng)用與研究新進(jìn)展[J]. 孫海紅,錢葉苗,宋相麗,蘭小軍,尹繼凱. 現(xiàn)代化工. 2011(S2)
博士論文
[1]新型固相萃取吸附劑的研發(fā)及其在食品與環(huán)境中有害物質(zhì)檢測(cè)方面的應(yīng)用[D]. 李新沛.吉林大學(xué) 2018
碩士論文
[1]氧化石墨烯接枝硅膠整體柱的制備及在多環(huán)芳烴檢測(cè)中應(yīng)用[D]. 馮勇.武漢紡織大學(xué) 2019
本文編號(hào):3501914
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