整體固相萃取材料的制備及應用研究
發(fā)布時間:2021-11-18 01:06
本文采用異丁烯酸甲酯作為整體柱單體,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯作為交聯劑,異丙醇和1,4-丁二醇混合作為致孔劑,偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑制備新型有機整體固相萃取材料,探究了各組成分對整體固相萃取效果的影響,以期為日后新技術在我國發(fā)展食品檢測、藥物分析等領域應用提供幫助。
【文章來源】:質量安全與檢驗檢測. 2020,30(06)
【文章頁數】:3 頁
【部分圖文】:
整體材料制備過程流程圖
固相萃取步驟分為4步:活化/平衡、上樣、淋洗、洗脫。首先,將水浴活化的萃取槍頭進行活化平衡,由于在水浴活化的過程中槍頭兩端呈密封狀態(tài),因此要先對槍頭解封,使得有機試劑能順利通過整體材料。先以甲醇2 m L濕潤活化固相萃取柱,再先后以1 m L純凈水和0.5 m L甲醇沖洗。樣品經處理混勻后,加入已活化的槍頭內,以2 m L純凈水將極性強的干擾物洗去,棄去洗脫液。最后,用強洗脫性的洗脫液將目標化合物從槍頭內洗脫,得到的收集液過0.22μm濾膜后注入進樣瓶,最后使用高效液相色譜儀上機分析,固相萃取步驟詳見圖2。3 結果與討論
采用上述經優(yōu)化的條件,制備新型固相萃取整體柱,根據固相萃取步驟對雙酚類化合物進行檢測。最終得到分離度高、峰型完整的色譜圖,證明整體柱對雙酚化合物的分離效果良好,整體柱對雙酚類化合物分離效果詳見圖3。由圖說明雙酚A、雙酚Z、雙酚F分別在3.25、3.90、4.80 min出峰,三者之間分離度高,色譜圖清晰,由此可見整體柱對雙酚類化合物分離效果良好。說明槍頭整體固相萃取材料對雙酚化合物的萃取效果良好。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]溫敏型聚合物PNIPAM的改性及應用研究進展[J]. 呂青蕓,沈勇,王黎明,徐麗慧. 合成化學. 2019(05)
[2]整體柱的制備與應用[J]. 張志剛,劉金剛,李婧實,李曉菁,劉紅梅. 精細與專用化學品. 2015(01)
[3]固相萃取技術的應用與研究新進展[J]. 孫海紅,錢葉苗,宋相麗,蘭小軍,尹繼凱. 現代化工. 2011(S2)
博士論文
[1]新型固相萃取吸附劑的研發(fā)及其在食品與環(huán)境中有害物質檢測方面的應用[D]. 李新沛.吉林大學 2018
碩士論文
[1]氧化石墨烯接枝硅膠整體柱的制備及在多環(huán)芳烴檢測中應用[D]. 馮勇.武漢紡織大學 2019
本文編號:3501914
【文章來源】:質量安全與檢驗檢測. 2020,30(06)
【文章頁數】:3 頁
【部分圖文】:
整體材料制備過程流程圖
固相萃取步驟分為4步:活化/平衡、上樣、淋洗、洗脫。首先,將水浴活化的萃取槍頭進行活化平衡,由于在水浴活化的過程中槍頭兩端呈密封狀態(tài),因此要先對槍頭解封,使得有機試劑能順利通過整體材料。先以甲醇2 m L濕潤活化固相萃取柱,再先后以1 m L純凈水和0.5 m L甲醇沖洗。樣品經處理混勻后,加入已活化的槍頭內,以2 m L純凈水將極性強的干擾物洗去,棄去洗脫液。最后,用強洗脫性的洗脫液將目標化合物從槍頭內洗脫,得到的收集液過0.22μm濾膜后注入進樣瓶,最后使用高效液相色譜儀上機分析,固相萃取步驟詳見圖2。3 結果與討論
采用上述經優(yōu)化的條件,制備新型固相萃取整體柱,根據固相萃取步驟對雙酚類化合物進行檢測。最終得到分離度高、峰型完整的色譜圖,證明整體柱對雙酚化合物的分離效果良好,整體柱對雙酚類化合物分離效果詳見圖3。由圖說明雙酚A、雙酚Z、雙酚F分別在3.25、3.90、4.80 min出峰,三者之間分離度高,色譜圖清晰,由此可見整體柱對雙酚類化合物分離效果良好。說明槍頭整體固相萃取材料對雙酚化合物的萃取效果良好。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]溫敏型聚合物PNIPAM的改性及應用研究進展[J]. 呂青蕓,沈勇,王黎明,徐麗慧. 合成化學. 2019(05)
[2]整體柱的制備與應用[J]. 張志剛,劉金剛,李婧實,李曉菁,劉紅梅. 精細與專用化學品. 2015(01)
[3]固相萃取技術的應用與研究新進展[J]. 孫海紅,錢葉苗,宋相麗,蘭小軍,尹繼凱. 現代化工. 2011(S2)
博士論文
[1]新型固相萃取吸附劑的研發(fā)及其在食品與環(huán)境中有害物質檢測方面的應用[D]. 李新沛.吉林大學 2018
碩士論文
[1]氧化石墨烯接枝硅膠整體柱的制備及在多環(huán)芳烴檢測中應用[D]. 馮勇.武漢紡織大學 2019
本文編號:3501914
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