目的建立同位素稀釋超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定山楂及其口服液制品中展青霉素含量的分析方法。方法山楂樣品需經(jīng)粉碎、果膠酶酶解處理,乙酸乙酯提取濃縮后復溶,得到山楂樣品溶液。山楂樣品溶液和山楂口服液經(jīng)多功能凈化柱凈化,以乙腈-水為流動相梯度洗脫,采用Agilent RRHD C18柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）,電噴霧離子源負離子,多反應離子監(jiān)測模式檢測,同位素稀釋內(nèi)標法定量。結(jié)果展青霉素在4.934～246.7 ng/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r2大于0.999。在不同基質(zhì)不同加標濃度下,回收率為91.8%～105.4%,相對標準偏差為1.8%～3.2%,山楂檢出限為3μg/kg、定量限為10μg/kg,山楂口服液檢出限為1.5μg/kg、定量限為5μg/kg。結(jié)論該方法準確、可靠,適用于山楂及其口服液制品中展青霉素的測定。 

【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學報. 2020,11(18)

【文章頁數(shù)】：7 頁

【圖文】：

展青霉素標準溶液離子色譜圖(152.9→109.0)

圖1 展青霉素標準溶液離子色譜圖(152.9→109.0)由表2可知,CV值為3.3%,小于15%,符合歐洲藥品管理局《生物分析方法的驗證指導原則(草案)》的規(guī)定。因此,本方法適用于山楂、山楂口服液中展青霉素的檢測,基質(zhì)效應可以用同位素內(nèi)標進行校正。

精密稱取空白樣品,按上述試驗方法進行處理,分別以信噪比(signal to noise ratio,S/N)=3、10計算檢出限和定量限。結(jié)果顯示,山楂檢出限和定量限分別為3、10μg/kg,山楂口服液檢出限和定量限分別為1.5、5μg/kg。3.4.3 準確度和精密度

【參考文獻】：
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本文編號：3452074