目的:建立HPLC-MS/MS法同時(shí)快速檢測(cè)保健食品中非法添加的5個(gè)化學(xué)成分（沙丁胺醇、土霉素、磺胺甲噁唑、鹽酸二氧丙嗪和枸櫞酸噴托維林）的方法。方法:樣品用甲醇溶解,采用ECLIPSE PLUS-C₁₈色譜柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）分離,以10 mmol·L^-1甲酸銨-含0.1%甲酸溶液和乙腈為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速0.2 mL·min^-1,采用電噴霧離子源（ESI）正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果:所測(cè)5個(gè)非法添加化學(xué)成分在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,得到較好的分離度。低、中、高3個(gè)添加水平的平均回收率為89.0%～105.2%,RSD為0.49%～3.6%,沙丁胺醇、土霉素、磺胺甲噁唑、鹽酸二氧丙嗪和枸櫞酸噴托維林的檢測(cè)下限分別為0.62、12、8.3、0.55和0.72μg·kg^-1。結(jié)論:經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,所建立的分析方法可靠、靈敏、準(zhǔn)確,可用于清咽類保健食品中非法添加的5個(gè)化學(xué)成分同時(shí)定性和定量分析。 

【文章來(lái)源】：藥物分析雜志. 2020,40(09)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

混合對(duì)照品溶液色譜I圖

流動(dòng)相的組成和比例既影響物質(zhì)的分離，又影響靈敏度[16]。本實(shí)驗(yàn)要求的流動(dòng)相既要達(dá)到分離5個(gè)化合物的效果，還要保證5個(gè)化合物的離子化效率，以滿足質(zhì)譜的檢測(cè)。在流動(dòng)相中加入揮發(fā)性有機(jī)酸可以提高離子化效率，同時(shí)也有利于樣品的溶解。由于甲酸相對(duì)分子質(zhì)量較小，酸性較乙酸強(qiáng)，更有利于離子化和質(zhì)譜的解析。故在流動(dòng)相中添加甲酸，分別比較了0.1%甲酸、10 mmol·L-1甲酸銨和0.1%甲酸溶液（10 mmol·L-1甲酸銨）系統(tǒng)，結(jié)果顯示甲酸-甲酸銨系統(tǒng)離子化效率較高，在該流動(dòng)相下5個(gè)化合物的峰形良好，各峰之間、峰與雜質(zhì)峰之間均能達(dá)到基線分離。在保證試驗(yàn)靈敏度并考慮成本的前提下，最終采用乙腈-0.1%甲酸溶液（10 mmol·L-1甲酸銨）系統(tǒng)，同時(shí)流動(dòng)相比例采用梯度洗脫。圖3 混合對(duì)照品溶液和供試品（含片Ⅰ）的MRM質(zhì)譜圖

混合對(duì)照品溶液和供試品（含片Ⅰ）的MRM質(zhì)譜圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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