本文關(guān)鍵詞：材料分析技術(shù)，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

篇一：材料現(xiàn)代分析技術(shù)整理

第一部分 X射線衍射分析（XRD）

1. K系特征譜線特點(diǎn)：由L、M、N等殼層的電子躍遷到K殼層的空位時(shí)發(fā)出的X射線，分別稱(chēng)為Kα、Kβ、Kγ譜線，共同組成K線系特征譜線。Kα特征譜線最強(qiáng)，比相鄰譜線強(qiáng)90倍，是最常用的譜線。

2. 特征X射線的產(chǎn)生：在原子內(nèi)固定殼層上的電子具有特定能量，當(dāng)外加能量足夠大時(shí)，可將內(nèi)層電子激發(fā)出去，形成一個(gè)內(nèi)層空位，外殼層的電子躍遷到內(nèi)層，多余的能量以X射線形式放出。

3. X射線的本質(zhì)為電磁波。

4. 濾光片的目的和材料：用來(lái)過(guò)濾或降低X射線光譜中的連續(xù)X射線和Kβ線的金屬薄片,Kβ大部分被吸收，Kα損失較小，濾波片材料的原子敘述一般比X射線管靶材的原子序數(shù)低1。

5. CuKα的含義：以Cu作為靶材，高速電子轟擊在銅靶上，使銅K層產(chǎn)生了空位，L層電子躍遷到K層，產(chǎn)生K系特征輻射。

6. X射線的衍射方向是根據(jù)布拉格方程理論推導(dǎo)出的。

7. 布拉格方程的推導(dǎo)：

含義：線照射晶體時(shí)，只有相鄰面網(wǎng)

之間散射的X射線光程差為波長(zhǎng)的整數(shù)

倍時(shí)，才能產(chǎn)生干涉加強(qiáng)，形成衍射線，

反之不能形成衍射線。2dhklsin??n?

討論：

（1） 當(dāng)?一定，d相同的晶面，

必然在?相同的情況下才能

獲得反射。

（2） 當(dāng)?一定，d減小，?就要增大，這說(shuō)明間距小的晶面，其掠過(guò)角必須是較

大的，否則它們的反射線無(wú)法加強(qiáng)，在考察多晶體衍射時(shí)，這點(diǎn)由為重要。

（3） 在任何可觀測(cè)的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件為：??2d，但波長(zhǎng)過(guò)短導(dǎo)致

衍射角過(guò)小，使衍射現(xiàn)象難以觀測(cè)，常用X射線的波長(zhǎng)范圍是0.25~0.05nm。

（4） 波長(zhǎng)一定時(shí)，只有d??/2的晶面才能發(fā)生衍射—衍射的極限條件。

8. X射線的強(qiáng)度（嚴(yán)格定義）單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)衍射方向垂直單位面積上X射線光量子數(shù)目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰積分面積。理論計(jì)算I?PF?(?)（P-多重性因數(shù)，F(xiàn)-結(jié)構(gòu)因子，?(?)-因數(shù)）。

dd9. 面網(wǎng)指數(shù)與干涉指數(shù)： 2 hklsin ? ? ? d HKL ? hkl 2dHKLsin??? 布拉格方nn程永遠(yuǎn)是一級(jí)反射形式。 2

10. 結(jié)構(gòu)因子（F）：晶胞的形狀和大小的影響，只與晶胞中的原子的種類(lèi)、數(shù)目和位置有關(guān)。

11. 系統(tǒng)消光：符合布拉格方程的晶面，由于結(jié)構(gòu)因素的作用（|F|=0）而不能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。衍射產(chǎn)生的充分必要條件為：衍射必要條件加|F|不為0。點(diǎn)陣消光（位于陣點(diǎn)的結(jié)構(gòu)基元若非由一個(gè)原子組成，則結(jié)構(gòu)基元內(nèi)各原子散射波間相互干涉也可能產(chǎn)生|F|=0

的現(xiàn)象。（結(jié)構(gòu)消光）因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生附加消光現(xiàn)象。

12. 消光特點(diǎn)：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣（任何符合布拉格方程的晶面都能產(chǎn)生衍射峰）底心點(diǎn)陣（只有在

HK同為奇數(shù)或同為偶數(shù)時(shí)才能發(fā)生衍射）體心點(diǎn)陣（只有在HKL中有2個(gè)奇數(shù)和一個(gè)偶數(shù)或同為偶數(shù)時(shí)才能發(fā)生衍射，H+K+L為奇數(shù)不發(fā)生衍射，為偶數(shù)發(fā)生衍射）面心點(diǎn)陣（只有在HKL同為奇數(shù)或偶數(shù)時(shí)才能發(fā)生衍射）

13. 物相分析：確定材料中由哪幾個(gè)相租場(chǎng)，或是某種物質(zhì)以何種結(jié)晶狀態(tài)存在（物相定性

分析）在此基礎(chǔ)上確定各組成相含量（物相定性分析）。

14. 物相分析的原理：任一種結(jié)晶物質(zhì)都具有一定的晶體結(jié)構(gòu)，在一定波長(zhǎng)的X射線照射下，

每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣，每一種晶體物質(zhì)和它的衍射花樣一一對(duì)應(yīng)，多相式樣的衍射花樣只是它所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成，以d和I數(shù)據(jù)組代表衍射花樣，將由式樣測(cè)的的d—I數(shù)據(jù)組與已知數(shù)據(jù)組進(jìn)行對(duì)比，從而鑒定出式樣中存在的物相。

15. PDF卡片：粉末衍射卡片，又稱(chēng)ASTM或JCPDS卡片，每張卡片記錄著一種結(jié)晶物質(zhì)的

粉末衍射數(shù)據(jù)。

16. 晶粒度的測(cè)定：謝樂(lè)方程D(hkl)?K?/?cos?，式中D(hkl)是垂直于（hkl）面方向的

?為布拉格角；?衍射線晶粒尺寸大小（ｎｍ）；?為所用的Ｘ射線波長(zhǎng)（ｎｍ）；（hkl）

寬化度（Ｒａｄ）；Ｋ為一常數(shù)，具體數(shù)值與寬化度的定義有關(guān)，若?取衍射線半寬高，則Ｋ＝０．８９，若?取衍射線的積分寬度，則Ｋ＝１。

17. 結(jié)晶度：材料中晶相所占的體積分?jǐn)?shù)Xc=Wc/(Wc+Wa)（Xc代表結(jié)晶度，Wc代表晶相

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Wa代表非晶相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）測(cè)定方法：通過(guò)測(cè)定晶相的衍射強(qiáng)度Ic與非晶相的衍射強(qiáng)度。Ｉa實(shí)現(xiàn)，即：Xc=Ic/(Ic+K·Ia)（K為常數(shù)，可由實(shí)驗(yàn)測(cè)定）。

18. 非晶態(tài)物質(zhì)：由少數(shù)漫散峰組成，可利用此特征來(lái)鑒別物質(zhì)屬于晶態(tài)還是非晶態(tài)，當(dāng)非

晶態(tài)物質(zhì)中出現(xiàn)部分晶態(tài)物質(zhì)時(shí)，就會(huì)在漫散峰上疊加明銳的結(jié)晶峰。

19. 點(diǎn)陣參數(shù)的精確測(cè)定：圖解外推法：從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出發(fā)，根據(jù)誤差函數(shù)外推，以消除誤差

的辦法。 最小二乘法：以準(zhǔn)確的測(cè)量數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，從實(shí)驗(yàn)點(diǎn)出發(fā)，尋求最佳直線或曲線的辦法。標(biāo)準(zhǔn)樣校正法：以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的點(diǎn)陣參數(shù)作為標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，對(duì)待測(cè)樣品的數(shù)據(jù)進(jìn)行校正。

20. 固溶體分析：固溶體衍射數(shù)值d值隨固溶體成分而改變，從而引起點(diǎn)陣常數(shù)的改變，反

過(guò)來(lái)，通過(guò)測(cè)定固溶體的點(diǎn)陣常數(shù)，可分析固溶體的成分�；痉椒ǎ褐谱饕幌盗械墓倘荏w成分與其衍射系數(shù)或點(diǎn)陣常數(shù)之間的關(guān)系曲線，測(cè)定待測(cè)固溶體的衍射數(shù)據(jù)或點(diǎn)陣常數(shù)，利用關(guān)系曲線進(jìn)行透影，，從而確定固溶體成分。

電子顯微分析

1. 背散射電子：被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子，分為彈性和非彈性?xún)煞N。產(chǎn)

??

生范圍為1000A到1um，成像分辨率500~2000A，產(chǎn)額：與式樣的原子序數(shù)有密切關(guān)系，背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。應(yīng)用：形貌特診分析、顯示原子序數(shù)襯度、定性成分分析。

2. 二次電子：被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。特點(diǎn)：對(duì)式樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效

顯示式樣表面的微觀形貌。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子的分辨率。產(chǎn)額：隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要取決于表面形貌。

3. SEM的主要性能：①放大倍數(shù)：目前商品化掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可以從20~20萬(wàn)

倍；②分辨率：是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)，通過(guò)測(cè)量圖像上兩亮點(diǎn)之間的最小暗間距寬度，然后除以放大倍數(shù)，既可以得到極限分辨率，約為二次電子像分辨率約為

?

50~100A，對(duì)于微區(qū)成分分析而言，分辨率指能分析的最小區(qū)域，對(duì)成像而言，指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。這兩者決定于電子束直徑，電子束直徑越小，分辨率越高。③景深：景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部分位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。

4. 樣品制備方法：金屬和陶瓷等塊狀樣品：切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘貼在

電鏡的樣品座上即可直接觀察。顆粒及細(xì)絲狀樣品：在金屬片上涂抹一層導(dǎo)電材料，把粉末樣品貼在上面，或?qū)⒎勰悠坊烊氚駱?shù)脂等材料中，然后將其硬化而將樣品固定 。

5. 二次電子像的襯度分類(lèi)：形貌襯度：入射束和樣品表面法線平行時(shí)，即入射與法線角度

為0，二次電子的產(chǎn)額最少；若樣品表面傾斜45°，則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加到 入射電子使距表面5~10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。成分襯度：由于部分二次電子是由背散射電子激發(fā)的，而背散射電子與原子序數(shù)Z關(guān)系密切，所以產(chǎn)額?隨Z增加而增大，但幅度不大，對(duì)給定的入射電子束強(qiáng)度，二次電子信號(hào)強(qiáng)度隨樣品傾斜角度增大而增大。

6. 成分襯度：被反射電子信號(hào)隨原子序數(shù)Z的變化比二次電子的變化顯著的多，因此圖像

應(yīng)有較好的成分襯度，樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背反射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮，因此，利用原子序數(shù)造成襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性分析，樣品中的重元素是圖像上的亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。

7. 形貌襯度：用背反射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率比二次電子低，因?yàn)楸撤瓷潆?/p>

子是來(lái)自一個(gè)較大的作用體積，此外，背反射電子能量高，它們以直線軌跡逸出金屬表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到背反射電子而變成一片陰影，因此在圖像上會(huì)顯示出較強(qiáng)的襯度，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。

8. SEM的應(yīng)用：金相組織（具有比光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)高，清楚的觀察到材料的組織細(xì)節(jié)）、

微觀形貌、解理斷口分析（解理斷口、準(zhǔn)解理斷口、沿晶斷口、韌性斷口、疲勞斷口）。

9. 電子探針：電子探針是目前較為理想的一種微區(qū)化學(xué)成分分析儀器。它是根據(jù)高能電子

和固體物質(zhì)相互作用的原理，利用能量足夠高的一束細(xì)聚焦電子束轟擊樣品表面，將在一個(gè)有限深度和側(cè)向擴(kuò)展的微區(qū)體積內(nèi)，激發(fā)產(chǎn)生特征X射線訊號(hào)，他們的波長(zhǎng)將是表征該微區(qū)內(nèi)所含元素及其濃度的重要信息。根據(jù)特征X射線波長(zhǎng)進(jìn)行元素定性分析，特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素定量分析。電子探針?biāo)芊治龅脑乜蓮?Be到92U。

10. 電子探針的分析特點(diǎn)：①分析所需樣品數(shù)量少，傳統(tǒng)化學(xué)方法無(wú)法比擬。②分析不破壞

樣品。③分析速度快，成本低。④可以進(jìn)行點(diǎn)、線、面立體分析，反應(yīng)元素微觀分布規(guī)律。⑥對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)分析方法難以區(qū)分的∑REE和∑Pt能很好的區(qū)分。

11. 電子探針的工作方式（方法）：定點(diǎn)分析，線掃描分析，面掃面分析。

12. 定點(diǎn)分析：確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素，包括全譜分析和半定量分析——元素特征X射

線波長(zhǎng)或能量差異。全譜分析：對(duì)未知成分的試樣，全譜分析可以分析式樣中含有哪些元素，打開(kāi)驅(qū)動(dòng)分光晶體的同步電機(jī)，使L由低到高，即衍射角從小到大掃描，按各峰值的L值，求出對(duì)應(yīng)的?值，查表可得樣品中的一切元素。半定量分析：定點(diǎn)分析可以進(jìn)行定量、半定量分析。對(duì)于精度要求不高的半定量分析來(lái)說(shuō)，如果忽略吸收效應(yīng)、原子序數(shù)效應(yīng)、熒光效應(yīng)對(duì)特征X射線強(qiáng)度的影響因素，那么某元素的特征X射線強(qiáng)度與該元素在式樣上含量成正比，因此可以得到半定量結(jié)果。

13. 線掃描分析：確定某元素沿選定直線的分布——元素特征X射線強(qiáng)度的差異。使電子束

在試樣表面沿預(yù)先選定的直線掃描，譜儀固定接受某一元素特征X射線，得到被測(cè)元素在所分析直線上的分布狀況，一般使電子束作定點(diǎn)掃描，靜止不動(dòng)，在式樣移動(dòng)軸上安裝同步機(jī)，使式樣以十分慢的速度移動(dòng)，并由記錄儀記錄下不同位置的特征X射線強(qiáng)度。

14. 面掃描分析：確定元素在選定區(qū)域上的分布狀態(tài)——元素圖像量度的差異。使電子束在

試樣表面做光柵掃描，譜儀固定接受某一元素的特征X射線，并以此調(diào)制熒光屏亮度，得到整個(gè)掃描微區(qū)面上被測(cè)元素的分布狀態(tài)，若在掃描微區(qū)面上某點(diǎn)被測(cè)元素含量較高，發(fā)射特征X射線信號(hào)就強(qiáng)，于是在熒光屏上就得到了較亮的圖像，反之，在熒光屏上得到較暗的圖像，從而可以定性地現(xiàn)實(shí)一個(gè)微區(qū)面上的某元素偏析情況。

投射電子顯微分析(TEM)

1. 成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)：物鏡放大倍數(shù)100~300倍，中間鏡0~20倍，投影鏡200倍。若 M?M1?M2?M3

2. 復(fù)型（間接樣品）制備方法與材料：是將樣品表面浮凸復(fù)制于某種薄膜而獲得的，利用

這種樣品在透射電鏡下成像即可間接的反應(yīng)原樣品的表面型貌特征。要求：①必須是無(wú)結(jié)構(gòu)，非晶態(tài)的②有足夠的強(qiáng)度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能③常用的復(fù)型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。

3. 明場(chǎng)成像和暗場(chǎng)成像：利用透影到熒光屏上的選區(qū)衍射譜可進(jìn)行透射電鏡的兩種最基本

成像操作，選用直射電子形成的像為明場(chǎng)像；選用散射電子形成的像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。 物鏡、中間鏡、投影鏡的放大倍數(shù)分別為M1、M2、M3，則成像系統(tǒng)的總放大倍數(shù)為

4. 中心暗場(chǎng)成像：由于成像電子束偏離的透射電鏡的光軸而造成較大的像差并在成像時(shí)難

以聚焦，成像質(zhì)量較差，為獲得高質(zhì)量的暗場(chǎng)像，常采用“中心暗場(chǎng)成像”，即將入射電子束反向傾斜一個(gè)相應(yīng)的散射角度，而是散射電子沿光軸傳播，使衍射束與光軸平行，正好通過(guò)光欄孔，而直射束和其它衍射束均被擋掉。

5. 像襯度：像襯度是圖像上不同區(qū)域敏感程度的差別。分為振幅襯度和相位襯度，振幅襯

度分為質(zhì)厚襯度和衍射襯度，它們分別是非晶體樣品襯度和晶體樣品襯度的主要來(lái)源。

6. 質(zhì)厚襯度：非晶體樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚

度的差異而形成，即質(zhì)量厚度襯度，簡(jiǎn)稱(chēng)質(zhì)厚襯度，質(zhì)厚襯度來(lái)源于電子的非相干彈性散射。

7. 衍射襯度：在晶體樣品的成像過(guò)程中，起決定作用的是晶體對(duì)電子的衍射。由樣品各處

衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱(chēng)為衍射襯度，簡(jiǎn)稱(chēng)衍襯。

8. 透射電子顯微分析應(yīng)用：晶體缺陷、微觀組織結(jié)構(gòu)、晶體像測(cè)定分析。

紅外光譜分析

1． 紅外光譜表示方法：縱坐標(biāo)一般用透過(guò)率T（%）表示，橫坐標(biāo)用波長(zhǎng)?表示（nm）或用波數(shù)（cm?1）表示，因而吸收峰向下，向上則為透過(guò)。

2． 中紅外波數(shù)范圍：4000~400cm?1。

3． 紅外譜線的特征：1.吸收譜帶的數(shù)目。2.吸收譜帶的位置。3.吸收譜帶的強(qiáng)度。4.吸收譜帶的形狀。

4． 紅外分析的特點(diǎn)：①紅外光譜法主要是研究在振動(dòng)中伴有偶極距變化的化合物。②紅外吸收譜帶的位置形狀反應(yīng)了分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，可以用來(lái)鑒定未知物結(jié)構(gòu)或確定化學(xué)基團(tuán)；而譜帶的吸收強(qiáng)度與分子組成或化合物基團(tuán)的含量有關(guān)，可用進(jìn)行定量分析和純度鑒定。③每種化合物都有他的特征紅外光譜圖。④氣體、液體、固體樣品都可以鑒定，并且用量少，分析速度快，重復(fù)性好；⑤紅外光譜法不僅與其它許多分析方法一樣，能進(jìn)行定性和定量分析，也是鑒定化合物和測(cè)定分子結(jié)構(gòu)的最有用方法之一。

5． 振動(dòng)吸收條件：①振動(dòng)的頻率與紅外光光譜段的某頻率相等。②偶極距變化。

6． 雙原子振動(dòng)：分子中原子以平衡點(diǎn)為中心，以非常小的振幅作周期性振動(dòng)，可近似看作簡(jiǎn)諧振動(dòng)。

7． 多原子分子的振動(dòng)：伸縮振動(dòng)（原子沿鍵軸方向伸縮，鍵長(zhǎng)變化，鍵軸不變）變形振動(dòng)（基團(tuán)鍵角發(fā)生周期性變化鍵長(zhǎng)不變）。

8． 振動(dòng)的自由度：簡(jiǎn)正振動(dòng)的數(shù)目稱(chēng)為振動(dòng)自由度，每個(gè)振動(dòng)自由度相當(dāng)于紅外光譜圖上的一個(gè)吸收譜帶。非線性分子振動(dòng)形式有3n-6種，而線性分子有3n-5種。

9． 絕大數(shù)化合物在紅外光譜圖上出現(xiàn)的峰數(shù)遠(yuǎn)小于理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)，是由于如下原因造成的①?zèng)]有偶極距變化的振動(dòng)②相同頻率的振動(dòng)吸收重疊，被簡(jiǎn)并。③儀器不能區(qū)別那些頻率十分接近的振動(dòng)，或吸收很弱，儀器檢測(cè)不出。④有些吸收落在儀器檢測(cè)范圍之外。

10． 基團(tuán)頻率：通常把能代表其存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱(chēng)為譜帶區(qū)或者官能團(tuán)區(qū)，其所在的位置稱(chēng)為基團(tuán)頻率。

11． 影響譜帶位置因素：基團(tuán)頻率主要是由基團(tuán)中原子的質(zhì)量和原子間的化學(xué)鍵力常數(shù)決定，一個(gè)特定的基團(tuán)只有在和周?chē)h(huán)境完全沒(méi)有力學(xué)或電學(xué)耦合的情況下，它的化學(xué)鍵力常數(shù)才固定不變，一切能引起化學(xué)鍵常數(shù)改變的因素都會(huì)影響譜帶的位置。

篇二：材料分析技術(shù)

一、

1. 什么是材料科學(xué)？

研究材料的成分、組織結(jié)構(gòu)（顯微組織、析出、位錯(cuò)、亞晶等）、制備工藝、性能、應(yīng)用相互關(guān)系的科學(xué)。

2. 常用的分析技術(shù)有哪些？研究?jī)?nèi)容是什么？

（1）光學(xué)顯微鏡

（2）電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡（SEM）

透射電子顯微鏡（TEM）

（3）X射線衍射（XRD）

3. 什么是晶體、結(jié)構(gòu)基元、空間點(diǎn)陣？

（1）晶體：原子、分子在空間規(guī)則排列。

（2）結(jié)構(gòu)基元：分子離子周期性排列構(gòu)成的基本單元。

（3）空間點(diǎn)陣：是結(jié)構(gòu)基元的一種數(shù)學(xué)抽象，在空間內(nèi)規(guī)則排列。

4. 空間點(diǎn)陣四要素是什么？

陣點(diǎn)、陣列、陣面、陣胞

5. 陣胞的選取原則是什么？

1宏觀對(duì)稱(chēng)； ○

2盡可能多直角； ○

3相等棱邊夾角盡可能多； ○

4陣胞體積盡可能多。 ○

6. 常見(jiàn)的晶體結(jié)構(gòu)有哪些？具體有哪些性質(zhì)？

（1）簡(jiǎn)單立方結(jié)構(gòu)、體心立方結(jié)構(gòu)、面心立方結(jié)構(gòu)、密排六方結(jié)構(gòu)、金剛石結(jié)構(gòu)、NaCl結(jié)構(gòu)、CsCl結(jié)構(gòu)、閃鋅礦結(jié)構(gòu)。

（2）均勻性、異向性、對(duì)稱(chēng)性、自限性、最小內(nèi)能、穩(wěn)定性

7. 概念：背散射電子、二次電子、透射電子、吸收電子。

（1）背散射電子：被固體樣品原子核或核外電子反彈回來(lái)的一部分入射電子。

（2）二次電子：在入射電子的作用下，被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的原子核外電子。

（3）透射電子：

（4）吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)過(guò)多次非彈性散射，能量殆盡，最后被樣品吸收的電子。

8. SEM工作原理是什么？組成系統(tǒng)有哪些？

（1） 電子槍發(fā)射電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過(guò)聚光鏡匯聚成一束電子，再經(jīng)過(guò)掃描線圈偏轉(zhuǎn)，經(jīng)過(guò)物

鏡到樣品表面呈光柵狀掃描得到各種電子信號(hào)，由信號(hào)采集器將電子信號(hào)轉(zhuǎn)換成光子，再由前置放大器得到調(diào)制信號(hào)，最后由圖像顯示和記錄系統(tǒng)的顯像管、掃描發(fā)生器得到可見(jiàn)的成像。

（2） 電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)處理系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。

9. SEM為什么在真空下工作？

提高燈絲的使用壽命，防止極間放電和樣品在觀察中受污染，保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作。

10. SEM電子光學(xué)系統(tǒng)有哪些部分組成，各部件作用？

（1）電子槍?zhuān)寒a(chǎn)生束流穩(wěn)定的電子束。（分場(chǎng)發(fā)射型和熱發(fā)射型）

（2）電磁透鏡：聚焦電子束斑，前兩個(gè)為強(qiáng)透鏡，聚光能力強(qiáng)；后兩個(gè)為弱透鏡，除匯聚電子束外，還將電子束匯交于樣品表面。

（3）掃描線圈：使電子束發(fā)生偏轉(zhuǎn)，有規(guī)則掃描。

（4）樣品室：夾持住樣品，還使樣品進(jìn)行平移、轉(zhuǎn)動(dòng)、傾斜、上升或下降等活動(dòng)。

（5）光欄：擋掉無(wú)用電子，主要是配電磁透鏡使用。在物鏡上調(diào)整張角，使成像清晰。

11. SEM主要性能參數(shù)有哪些？主要性能指標(biāo)是什么？

（1）分辨率、放大倍數(shù)、景深

（2）分辨率

12. 何謂分辨率？影響分辨率的主要因素？

（1）清晰的分開(kāi)兩物體之間的距離

（2）電子束的直徑、信號(hào)種類(lèi)、原子序數(shù)、其他因素（機(jī)械振動(dòng)和磁場(chǎng)）

13. 什么是襯度？其分類(lèi)和應(yīng)用各是什么？

（1）指兩點(diǎn)的明暗差異。

（2）分類(lèi)：成分襯度、形貌襯度（二次電子、背散射電子）

（3）應(yīng)用：二次電子主要被用于分析樣品的表面形貌；背散射電子用來(lái)調(diào)制成多種襯度，主要有成分襯度和形貌襯度。

14. 詳細(xì)闡述SEM特點(diǎn)。

（1） 分辨率強(qiáng)。其分辨率可達(dá)1nm以下，介于光學(xué)顯微鏡的極限分辨率和投射電子顯微鏡的分辨率之間。

（2） 有效放大倍率高�？梢愿淖兎糯蟊稊�(shù)，無(wú)需重新聚焦。

（3） 景深長(zhǎng)。

（4） 制樣簡(jiǎn)單。

（5） 電子損傷小。

（6） 實(shí)現(xiàn)綜合分析。可以與其他觀察儀同時(shí)進(jìn)行工作。

15. 電子探針能做哪些分析？

電子探針?lè)治鲋饕ǘㄐ苑治�、定量分析�?/p>

16. 電子探針點(diǎn)、線、面分析結(jié)果有何不同？

定點(diǎn)分析：分析點(diǎn)的全部元素所對(duì)應(yīng)的特征X線的譜線，從而確定該點(diǎn)所含元素及相對(duì)含量。

定線分析：一種元素的濃度分布曲線，進(jìn)行線掃。

定面分析：一種元素在掃描面內(nèi)濃度的分布曲線，進(jìn)行面掃。

17. 闡述晶粒取向分布圖式樣的制備過(guò)程。

取樣；打磨；電解拋光。

18. 普通SEM和場(chǎng)發(fā)射SEM有何不同？

場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分辨率大，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡電子槍由陰極和第一、第二陽(yáng)極組成

19. 寫(xiě)出下列結(jié)果應(yīng)用的是什么儀器，哪個(gè)功能得到的？

（1） 顯微組織；

（2） 元素成分； 化學(xué)分析

（3） 拉伸端口；

（4） 拉伸時(shí)組織碎裂形貌；

（5） 材料的磨面形貌；

（6） Fe基金屬背散射電子成分襯度像；

（7） 表面荷電現(xiàn)象； SEM

（8） 晶粒取向分布圖。 SEM

20. 原位拉伸實(shí)驗(yàn)?zāi)艿玫侥男┙Y(jié)果？

斷口形貌

21. SEM的EBSD功能能得到什么結(jié)果？

表面晶體學(xué)位向分析

二、

1. X射線產(chǎn)生的原理、本質(zhì)、特性。

（1）原理：電源可使陰陽(yáng)極間產(chǎn)生強(qiáng)電場(chǎng)，促使陰極發(fā)射電子，當(dāng)兩極電壓高達(dá)數(shù)萬(wàn)伏時(shí)，電子從陰極發(fā)射，射向陽(yáng)極靶材，電子運(yùn)動(dòng)受阻，與靶材作用后，電子的動(dòng)能大部分轉(zhuǎn)化為熱能散發(fā)，僅有1%左右的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為X射線能產(chǎn)生的X射線通過(guò)鈹窗口射出。

（2）本質(zhì)：以光速傳播的電磁波。

（3）特性：波粒二象性，不可見(jiàn)，折射率≈1，投射性強(qiáng)，殺傷作用。

2. X射線產(chǎn)生必須具備的條件。

1產(chǎn)生自由電子（陰極） ○；

2電子要高速定向運(yùn)動(dòng)（動(dòng)能） ○；

3電子運(yùn)動(dòng)路徑上要有障礙物（陽(yáng)極） ○；

4系統(tǒng)內(nèi)要有良好的循環(huán)冷卻。 ○

3. 概念：光電效應(yīng)、X射線強(qiáng)度、X射線譜

（1）光電效應(yīng)：入射的X射線激發(fā)原子產(chǎn)生輻射的過(guò)程。

（2）X射線強(qiáng)度：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)通過(guò)單位面積的X光子的能量總和。

（3）X射線譜：X射線強(qiáng)度與波長(zhǎng)的關(guān)系曲線。

4. X射線譜的分類(lèi)及其產(chǎn)生機(jī)理。

（1）X射線連續(xù)譜：一個(gè)電子在管壓U的作用下撞向靶材，其能量為eU，每碰撞一次產(chǎn)生一次輻射，即產(chǎn)生一個(gè)能量為hν的光子。

（2）X射線特征譜：當(dāng)管壓增至陽(yáng)極靶材對(duì)應(yīng)的特征值Uk時(shí)，在連續(xù)譜的某些特定點(diǎn)波長(zhǎng)位置上出現(xiàn)一系列陡峭的尖峰。

5. X射線與物質(zhì)的相互作用將產(chǎn)生哪些效應(yīng)？X射線吸收產(chǎn)生哪些效應(yīng)？

（1）根據(jù)散射前后的能量變化與否，可將散射分為相干散射與非相干散射。

（2）X射線的熱效應(yīng)，光電效應(yīng)，俄歇效應(yīng)。

6. 請(qǐng)闡述相干散射與非相干散射的過(guò)程。

（1）相干散射：入射X射線光子同晶體原子中與核結(jié)合較緊的電子進(jìn)行彈性碰撞產(chǎn)生的，這種散射的X射線僅改變方向，無(wú)能量損失，波長(zhǎng)與位向進(jìn)行彈性碰撞產(chǎn)生的。

（2）非相干散射：入射X射線光子同晶體原子中與核結(jié)合松弛的電子進(jìn)行非彈性碰撞產(chǎn)生的，這種散射的X射線改變方向，有能量損失，入射線與散射線無(wú)位向關(guān)系。

7. 請(qǐng)寫(xiě)出衍射最基本的公式及其應(yīng)用。

（1）布拉格方程：2dsinθ=nλ，n=1,2… θ——布拉格角/衍射半角

（2）結(jié)構(gòu)分析，X射線譜分析。

8. X射線衍射分類(lèi)？各類(lèi)的分析方法。

（1）單晶分析：勞埃法、轉(zhuǎn)晶法。

（2）多晶分析：物相、內(nèi)應(yīng)力、織構(gòu)（照相法、衍射儀法）

9. X射線的產(chǎn)生裝置有哪些？X射線衍射儀有哪些部件組成？核心部件是什么？

（1）陰極、陽(yáng)極、真空室、窗口、電源。

（2）X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、記錄單元及附件（高溫、低溫、織構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力測(cè)量、試樣旋轉(zhuǎn)等）等部件組成。

（3）測(cè)角儀。

10. X射線衍射儀的掃描方式有幾種？常規(guī)測(cè)量的實(shí)驗(yàn)參數(shù)有哪些？

（1）連續(xù)掃描、步進(jìn)掃描

（2）狹縫寬度、掃描速度、時(shí)間常數(shù)等

11. 闡述物相分析的原理，定量分析的方法及內(nèi)容。

（1）原理：確定所研究材料由哪些物相組成，測(cè)出晶格、晶胞尺寸，將原子位置固定，在X射線作用下得到衍射圖形，其表現(xiàn)為衍射峰（混合圖譜），進(jìn)而得出標(biāo)準(zhǔn)物相表。

（2）方法：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法

（3）內(nèi)容：

12. 闡述外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析的原理。

13. 概念：織構(gòu)、絲織構(gòu)、板織構(gòu)、物相、物相分析。

（1）織構(gòu)：具有擇優(yōu)取向的這種組織狀態(tài)稱(chēng)為“織構(gòu)”。

（2）絲織構(gòu)：指多晶體中晶粒的某個(gè)晶向

  本文關(guān)鍵詞：材料分析技術(shù)，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：309497