X射線衍射（XRD）技術(shù)具有操作簡(jiǎn)便、無(wú)損檢測(cè)、圖譜專(zhuān)屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),然而在中藥質(zhì)量控制領(lǐng)域極少應(yīng)用。本項(xiàng)工作采用X射線衍射（XRD）技術(shù),并結(jié)合電子自旋共振（ESR）技術(shù),對(duì)《中國(guó)藥典》全部14種毛茛科中藥飲片、僵蠶、市售珍珠粉進(jìn)行調(diào)查,結(jié)果如下:1.毛茛科中藥飲片的XRD研究采用XRD技術(shù)對(duì)《中國(guó)藥典》全部14種毛茛科中藥飲片進(jìn)行調(diào)查。結(jié)果指出,僅僅白芍、赤勺和牡丹皮3味飲片存在一水草酸鈣（COM）成分,其他11種毛茛科中藥飲片均不含COM。不同產(chǎn)地白勺中COM含量可相差4倍,赤芍中COM含量基本相同。沸水煮實(shí)驗(yàn)揭示飲片中COM晶體的XRD峰顯著增強(qiáng)。大三葉升麻僅有非晶態(tài)的XRD彌散峰,而興安升麻則顯示系列尖峰特征。威靈仙顯示系列XRD尖峰,與β-D-葡萄糖結(jié)晶體有關(guān)。XRD為毛茛科中藥飲片提供一個(gè)有參考價(jià)值的質(zhì)量控制方法。2.僵蠶的XRD和ESR研究采用XRD技術(shù),獲得僵蠶中草酸銨和檸檬酸的特征標(biāo)記峰。運(yùn)用草酸銨和檸檬酸試劑的XRD譜,鑒定僵蠶中草酸銨含量和檸檬酸分布。結(jié)果表明:僵蠶粉中草酸銨含量可以近似地表達(dá)為2.5 I/I₀,其中,I和I₀

【文章來(lái)源】：吉林化工學(xué)院吉林省

【文章頁(yè)數(shù)】：58 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

可以知道布拉格定律的推證圖

第2章毛茛科中藥飲片的XRD研究18頭所以他們的主要成分大致相同，只是入藥部位與炮制過(guò)程不同，所以川烏、草烏也主要含有生物堿類(lèi)成分[58-64]。兩頭尖含有生物堿類(lèi)成分C-19型和C-20型的五環(huán)三萜的生物堿[65][66]，川烏、草烏和兩頭尖在對(duì)應(yīng)位置的PXRD譜與附子相似。與正交結(jié)構(gòu)的烏頭堿(PDF32-1507)模擬PXRD譜的前3個(gè)主峰相比較，發(fā)現(xiàn)2θ=15.00°處衍射峰體現(xiàn)了烏頭堿的(200)晶面衍射，而2θ=17.12°處主衍射峰反映了(020)和(210)兩晶面衍射的疊加，其他的5個(gè)衍射峰與烏頭堿對(duì)應(yīng)關(guān)系較差。因此，可以知道附子中7個(gè)特征衍射寬峰主要起源于以烏頭堿基結(jié)構(gòu)為主的生物堿類(lèi)混合物，同時(shí)其他一些有機(jī)晶體成分也疊加在其中。通過(guò)對(duì)比白芍、赤芍和牡丹皮3味中藥飲片與附子的PXRD譜發(fā)現(xiàn)其中也顯示類(lèi)似的特征峰(以“+”標(biāo)示)。白芍和赤芍的主要成分是芍藥總苷和丹皮酚[67-70]。牡丹皮的主要成分為酚及酚苷類(lèi)，主要是一系列衍生的苷類(lèi)化合物并以丹皮酚為母核[71-72]。因而，可以推測(cè)白芍、赤芍和牡丹皮中以“+”標(biāo)示的衍射峰主要起源于以丹皮酚為母核所衍生的一系列苷類(lèi)化合物，同時(shí)還疊加一些其他的有機(jī)晶體成分。烏頭堿和丹皮酚的分子結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖2.5。依據(jù)分子結(jié)構(gòu)式的特征推測(cè):附子、川烏、草烏、兩頭尖、白芍、赤芍和牡丹皮7味中藥飲片中以“+”標(biāo)示的系列衍射寬峰，最可能起源于主要以烏頭堿和丹皮酚為母核所衍生的生物堿類(lèi)和苷類(lèi)結(jié)晶化合物中苯環(huán)的周期性排列，其次可能是其他一些有機(jī)晶體成分。2.3.3升麻和威靈仙的PXRD特征從圖2.1可以知道，除SiO2雜質(zhì)的衍射峰外，興安升麻和威靈仙的PXRD譜還存在2種結(jié)構(gòu)不同的系列的晶體衍射峰，理應(yīng)來(lái)源于其他的有機(jī)分子晶體。大三葉升麻PXRD譜（a）（b）圖2.5（a）烏頭堿和（b）丹皮酚的分子結(jié)構(gòu)式

第3章僵蠶的PXRD和ESR研究25除AOM的衍射峰外，僵蠶粉的PXRD譜顯示以“*”標(biāo)記的另一系列衍射峰（圖3.1A），且與AOM的衍射峰交叉重疊，說(shuō)明還存在另一種有機(jī)分子晶體成分，被鑒定為CAM成分（圖3.1C）。這是由于動(dòng)物類(lèi)中藥材僵蠶在生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生代謝產(chǎn)物檸檬酸等有機(jī)酸[82]。圖3.2給出AOM[分子式(NH4)2(CO2)2·H2O]和CAM[分子式C6H8O7·H2O]的分子結(jié)構(gòu)式。圖3.1PXRD譜A.僵蠶粉（S1）B.AOM試劑（S3）C.CAM試劑（S4）D.藥用NaCl試劑（S5）102030405060700.00.51.01.52(oθ)Aooooooooooooooooo**#S1******#o**102030405060700102030BoooooooooooooooooS3Intesity(103cps)×o1020304050607005101520***C*******S4102030405060700510DS5##AB圖3.2分子結(jié)構(gòu)式A.草酸銨（AOM）B.檸檬酸（CAM）

【參考文獻(xiàn)】：
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