發(fā)布時間：2021-03-26 05:50

　　X射線衍射（XRD）技術(shù)具有操作簡便、無損檢測、圖譜專屬性強等優(yōu)點,然而在中藥質(zhì)量控制領(lǐng)域極少應用。本項工作采用X射線衍射（XRD）技術(shù),并結(jié)合電子自旋共振（ESR）技術(shù),對《中國藥典》全部14種毛茛科中藥飲片、僵蠶、市售珍珠粉進行調(diào)查,結(jié)果如下:1.毛茛科中藥飲片的XRD研究采用XRD技術(shù)對《中國藥典》全部14種毛茛科中藥飲片進行調(diào)查。結(jié)果指出,僅僅白芍、赤勺和牡丹皮3味飲片存在一水草酸鈣（COM）成分,其他11種毛茛科中藥飲片均不含COM。不同產(chǎn)地白勺中COM含量可相差4倍,赤芍中COM含量基本相同。沸水煮實驗揭示飲片中COM晶體的XRD峰顯著增強。大三葉升麻僅有非晶態(tài)的XRD彌散峰,而興安升麻則顯示系列尖峰特征。威靈仙顯示系列XRD尖峰,與β-D-葡萄糖結(jié)晶體有關(guān)。XRD為毛茛科中藥飲片提供一個有參考價值的質(zhì)量控制方法。2.僵蠶的XRD和ESR研究采用XRD技術(shù),獲得僵蠶中草酸銨和檸檬酸的特征標記峰。運用草酸銨和檸檬酸試劑的XRD譜,鑒定僵蠶中草酸銨含量和檸檬酸分布。結(jié)果表明:僵蠶粉中草酸銨含量可以近似地表達為2.5 I/I₀,其中,I和I₀

【文章來源】：吉林化工學院吉林省

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

可以知道布拉格定律的推證圖

第2章毛茛科中藥飲片的XRD研究18頭所以他們的主要成分大致相同，只是入藥部位與炮制過程不同，所以川烏、草烏也主要含有生物堿類成分[58-64]。兩頭尖含有生物堿類成分C-19型和C-20型的五環(huán)三萜的生物堿[65][66]，川烏、草烏和兩頭尖在對應位置的PXRD譜與附子相似。與正交結(jié)構(gòu)的烏頭堿(PDF32-1507)模擬PXRD譜的前3個主峰相比較，發(fā)現(xiàn)2θ=15.00°處衍射峰體現(xiàn)了烏頭堿的(200)晶面衍射，而2θ=17.12°處主衍射峰反映了(020)和(210)兩晶面衍射的疊加，其他的5個衍射峰與烏頭堿對應關(guān)系較差。因此，可以知道附子中7個特征衍射寬峰主要起源于以烏頭堿基結(jié)構(gòu)為主的生物堿類混合物，同時其他一些有機晶體成分也疊加在其中。通過對比白芍、赤芍和牡丹皮3味中藥飲片與附子的PXRD譜發(fā)現(xiàn)其中也顯示類似的特征峰(以“+”標示)。白芍和赤芍的主要成分是芍藥總苷和丹皮酚[67-70]。牡丹皮的主要成分為酚及酚苷類，主要是一系列衍生的苷類化合物并以丹皮酚為母核[71-72]。因而，可以推測白芍、赤芍和牡丹皮中以“+”標示的衍射峰主要起源于以丹皮酚為母核所衍生的一系列苷類化合物，同時還疊加一些其他的有機晶體成分。烏頭堿和丹皮酚的分子結(jié)構(gòu)式見圖2.5。依據(jù)分子結(jié)構(gòu)式的特征推測:附子、川烏、草烏、兩頭尖、白芍、赤芍和牡丹皮7味中藥飲片中以“+”標示的系列衍射寬峰，最可能起源于主要以烏頭堿和丹皮酚為母核所衍生的生物堿類和苷類結(jié)晶化合物中苯環(huán)的周期性排列，其次可能是其他一些有機晶體成分。2.3.3升麻和威靈仙的PXRD特征從圖2.1可以知道，除SiO2雜質(zhì)的衍射峰外，興安升麻和威靈仙的PXRD譜還存在2種結(jié)構(gòu)不同的系列的晶體衍射峰，理應來源于其他的有機分子晶體。大三葉升麻PXRD譜（a）（b）圖2.5（a）烏頭堿和（b）丹皮酚的分子結(jié)構(gòu)式

第3章僵蠶的PXRD和ESR研究25除AOM的衍射峰外，僵蠶粉的PXRD譜顯示以“*”標記的另一系列衍射峰（圖3.1A），且與AOM的衍射峰交叉重疊，說明還存在另一種有機分子晶體成分，被鑒定為CAM成分（圖3.1C）。這是由于動物類中藥材僵蠶在生長過程中會產(chǎn)生代謝產(chǎn)物檸檬酸等有機酸[82]。圖3.2給出AOM[分子式(NH4)2(CO2)2·H2O]和CAM[分子式C6H8O7·H2O]的分子結(jié)構(gòu)式。圖3.1PXRD譜A.僵蠶粉（S1）B.AOM試劑（S3）C.CAM試劑（S4）D.藥用NaCl試劑（S5）102030405060700.00.51.01.52(oθ)Aooooooooooooooooo**#S1******#o**102030405060700102030BoooooooooooooooooS3Intesity(103cps)×o1020304050607005101520***C*******S4102030405060700510DS5##AB圖3.2分子結(jié)構(gòu)式A.草酸銨（AOM）B.檸檬酸（CAM）

【參考文獻】：
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碩士論文
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本文編號：3101071