以寧東煤氣化細(xì)渣(CGS)為原料,采用固相堿熔方法制備單一相A型沸石,對(duì)固相堿熔過(guò)程中堿與煤氣化細(xì)渣質(zhì)量比(m(NaOH)/m(CGS))、固相堿熔溫度、水熱反應(yīng)時(shí)間、水熱反應(yīng)溫度、去離子水體積與起始反應(yīng)混合物質(zhì)量之比(簡(jiǎn)稱(chēng)液/固比,mL/g)等反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化研究。采用X射線粉末衍射(XRD)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、比表面積分析(BET)等原位技術(shù)對(duì)由煤氣化細(xì)渣合成的A型沸石進(jìn)行表征。確定了固相、綠色合成制備單一相A型沸石的最佳條件。結(jié)果表明:當(dāng)m(NaOH)/m(CGS)為1.2、固相堿熔溫度為823 K、水熱反應(yīng)溫度為353 K、水熱反應(yīng)時(shí)間為12 h、液/固比為4.5 mL/g時(shí),所合成的A型沸石相對(duì)結(jié)晶度最高達(dá)到93.1%,其陽(yáng)離子交換能力(CEC)為268.4 mmol/100 g,BET比表面積為61.1 m~2/g。
【部分圖文】：

(1)煤氣化細(xì)渣固相堿熔制備A型沸石反應(yīng)中m(NaOH)/m(CGS)是影響合成單一相A型沸石的重要因素,Na+對(duì)沸石合成中結(jié)晶和成核過(guò)程具有良好的促進(jìn)作用,適當(dāng)?shù)墓滔鄩A熔m(NaOH)/m(CGS)可使煤氣化細(xì)渣活化程度更高,硅鋁酸鹽更好地結(jié)晶成核,并且消耗較低的能源和水。(2)煤氣化細(xì)渣固相堿熔制備單一相A型沸石的最佳條件為:m(NaOH)/m(CGS)=1.2;固相堿熔溫度823 K;液/固比為4.5 mL/g;水熱反應(yīng)溫度353 K,水熱反應(yīng)時(shí)間12 h。

煤氣化細(xì)渣、固相堿熔產(chǎn)物和合成A型沸石產(chǎn)物的XRD譜圖如圖1所示�？梢钥闯�,圖1曲線(3)中出現(xiàn)的主要衍射峰為石英,其中的“饅頭峰”說(shuō)明該煤氣化細(xì)渣中多數(shù)物質(zhì)以玻璃態(tài)形式存在。在m(NaOH)/m(CGS)=1.2、固相堿熔溫度823 K條件下所得固相堿熔產(chǎn)物的XRD譜圖(見(jiàn)圖1曲線(2))表明,固相堿熔除去煤氣化細(xì)渣中殘余未燃碳的同時(shí),在堿的作用下煤氣化細(xì)渣中的石英相轉(zhuǎn)化為NaAlO2、Na2SiO3等可溶性的硅、鋁酸鹽,證明了固相堿熔可使煤氣化細(xì)渣中的Si、Al得到活化。2.2 A型沸石合成條件的優(yōu)化

圖2為不同固相堿熔溫度下合成A型沸石樣品的XRD譜圖。可以看出,不同的固相堿熔溫度,合成A型沸石的XRD衍射峰強(qiáng)度不同。在673 K下石英相的轉(zhuǎn)化不完全,合成A型沸石的相對(duì)結(jié)晶度僅為30.03%。這可能是由于在較低反應(yīng)溫度下生成NaAlO2和Na2SiO3的量降低而形成的晶核位置更少。隨著溫度的升高,合成A型沸石的衍射峰強(qiáng)度增大,但在823 K與873 K時(shí)差異不大,說(shuō)明溫度的進(jìn)一步升高,合成A型沸石的結(jié)晶度不會(huì)再發(fā)生顯著變化。因此,選擇823 K為合適的固相堿熔溫度。2.2.2 水熱反應(yīng)溫度對(duì)合成A型沸石的影響

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