本文關(guān)鍵詞：水體中鉻、鎘和鉛的X射線熒光光譜同時快速分析方法研究　出處：《光譜學(xué)與光譜分析》2017年06期 　論文類型：期刊論文

  更多相關(guān)文章： X射線熒光 重金屬 共沉淀 膜富集 同時快速檢測

【摘要】：以氫氧化鈉和硫化鈉為沉淀劑采用共沉淀法同時富集水體中的Cr,Cd和Pb,通過對Cr(OH)3,Cd(OH)2和PbS沉淀均勻懸浮液抽濾以制成Cr,Cd和Pb均勻分布的薄膜樣品并進行能量色散XRF光譜測量,以實現(xiàn)水體中Cr,Cd和Pb的同時快速分析與檢測。研究了富集過程中的反應(yīng)時間和反應(yīng)物摩爾比對薄膜樣品XRF光譜強度的影響,確定了富集過程的最佳反應(yīng)條件為沉淀反應(yīng)時間為5min,OH-與Cr3+的最佳摩爾比為5.0,OH-與Cd2+的最佳摩爾比為5.0,S2-與Pb2+的最佳摩爾比為2;對富集后不同濃度的薄膜樣品進行了均勻性檢驗,富集區(qū)域6個不同位置熒光強度的相對標準偏差均小于4.8%,說明富集后的薄膜樣品具有較好的均勻性;將不同濃度薄膜樣品的理論濃度值與ICP-MS方法測得的濃度值進行對比分析,驗證了該富集方法對水樣中Cr,Cd和Pb的富集率均能達到90%以上;根據(jù)薄膜樣品的熒光強度與ICP-MS測得的濃度值,建立了基于該富集方法的水體中Cr,Cd和Pb的X射線熒光光譜定量分析方法,Cr,Cd和Pb校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.997 3,0.995 0和0.999 8,當實際采集水樣體積為50mL時,Cr,Cd和Pb的檢出限分別為7.4,29.6和8.5μg·L~(-1),均低于《污水綜合排放標準GB 8978—1996》中Cr,Cd和Pb的最高允許排放濃度,因此該方法能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)及生活排放污水中Cr,Cd和Pb的同時快速分析與檢測。該研究為基于X射線熒光光譜法的水體多種重金屬同時快速在線監(jiān)測提供依據(jù)。
[Abstract]:Sodium hydroxide and sodium sulfide as precipitation agent and using the method of enrichment in water Cr co precipitation, Cd and Pb, based on Cr (OH) 3, Cd (OH) 2 and PbS precipitation homogeneous suspension filtration to produce Cr, Cd and Pb films were evenly distributed and energy dispersive XRF spectra, in order to achieve the water in the Cr, Cd and Pb at the same time, the rapid detection and analysis. Effects of the enrichment process, reaction time and molar ratio of reactants on the thin film samples of XRF spectral intensity, the optimum reaction conditions were determined for the enrichment process of precipitation reaction time was 5min, the optimum molar ratio of OH- and Cr3+ was 5, and the optimum molar ratio of OH- Cd2+ is 5, the optimum molar ratio of S2- to Pb2+ was 2; of enrichment thin film samples of different concentration of homogeneity, the relative standard deviation of enrichment area in 6 different positions of fluorescence intensity were less than 4.8%, which shows that the film has a good sample after enrichment The theory of uniformity; concentration of different film samples concentration and ICP-MS measured value were compared and analyzed to verify the method of enrichment in water samples Cr, Cd and Pb accumulation rate could reach more than 90%; according to the fluorescence intensity and the concentration of ICP-MS film samples measured values, established the enrichment the method of Cr in water based on X ray fluorescence quantitative Cd and Pb analysis method, Cr, linear correlation coefficient of Cd and Pb of the calibration curves were 0.997 3,0.995 0 and 0.9998, when the actual volume of water samples were collected for 50mL, Cr, Cd and Pb detection limit were 7.4,29.6 and 8.5 G - L~ (-1), were lower than the "integrated wastewater discharge standard GB 8978 - 1996> Cr, Cd Pb and the maximum allowable emission concentration, so this method can realize the industrial production and living sewage in Cr, Cd and Pb at the same time, the rapid detection and analysis. The research for X ray fluorescence spectrometry based on It provides a basis for the simultaneous rapid online monitoring of a variety of heavy metals in the water body.

【作者單位】： 中國科學(xué)院安徽光學(xué)精密機械研究所中國科學(xué)院環(huán)境光學(xué)與技術(shù)重點實驗室安徽省環(huán)境光學(xué)監(jiān)測技術(shù)重點實驗室;皖江新興產(chǎn)業(yè)技術(shù)發(fā)展中心;解放軍陸軍軍官學(xué)院;
【基金】：皖江新興產(chǎn)業(yè)技術(shù)發(fā)展中心企業(yè)合作項目(ZNJX-15-01) 國家(863)計劃項目(2013AA065502) 安徽省科技攻關(guān)計劃項目(1501041119) 安徽省科技重大專項項目(15CZZ04125)資助
【分類號】：O657.34;X832
【正文快照】： 1.中國科學(xué)院安徽光學(xué)精密機械研究所,中國科學(xué)院環(huán)境光學(xué)與技術(shù)重點實驗室,安徽省環(huán)境光學(xué)監(jiān)測技術(shù)重點實驗室,安徽合肥2300312.皖江新興產(chǎn)業(yè)技術(shù)發(fā)展中心,安徽銅陵2440003.解放軍陸軍軍官學(xué)院,安徽合肥230031引言近年來,社會經(jīng)濟的快速增長和工業(yè)進程的快速發(fā)展,使得我國環(huán)

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本文編號：1365404