發(fā)布時間：2022-08-12 12:14

　　本文首先介紹了色譜技術的發(fā)展及應用,對游離脂肪酸分析方法、化學計量學在分析化學中的應用及未知物質(zhì)識別手段進行了概括。作為一種新型的色譜分離技術,超臨界流體色譜再次獲得了廣大科研工作者的關注。本文將超臨界流體色譜分別與三重四極桿質(zhì)譜、飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用,并結合化學計量學手段,主要開展了以下三部分研究工作：1.本部分實驗建立了長鏈游離脂肪酸的超臨界流體色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用（SFC-TQMS）分離檢測方法,食用油在無需前處理的情況下,利用正己烷稀釋后,直接上機檢測。采用電噴霧電離源,在負模式下,通過選擇離子監(jiān)測模式對游離脂肪酸進行定性定量分析。選用HSS C18SB色譜柱,經(jīng)梯度洗脫后,8種長鏈游離脂肪酸在3min內(nèi)達到基線分離。實驗討論了超臨界流體色譜條件的優(yōu)化過程,主要包括色譜柱、改性劑、梯度、柱溫、背壓等對游離脂肪酸分離的影響,并將其分離效果與超高效液相色譜（UPLC）的分離效果進行了比較。研究發(fā)現(xiàn),超臨界流體色譜展現(xiàn)出對稱性更好、更加尖銳的峰形,同時位置異構的α/γ-亞麻酸也達到基線分離。該方法具有良好的線性,游離脂肪酸的相關系數(shù)R2均大于0.994,日內(nèi)和日間精密度分別小于13.... 

【文章頁數(shù)】：98 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 色譜技術的發(fā)展及應用
        1.1.1 氣相色譜
        1.1.2 液相色譜
        1.1.3 超臨界流體色譜
    1.2 游離脂肪酸分析方法概述
    1.3 化學計量學在分析化學中的應用
        1.3.1 試驗設計
        1.3.2 數(shù)據(jù)處理
        1.3.3 數(shù)據(jù)分析
            1.3.3.1 主成分分析
            1.3.3.2 聚類分析
            1.3.3.3 判別分析
            1.3.3.4 人工神經(jīng)網(wǎng)絡
            1.3.3.5 簇類獨立軟模式
    1.4 未知物質(zhì)識別
    1.5 本課題的目的、意義及主要研究內(nèi)容
第二章 超臨界流體色譜-質(zhì)譜聯(lián)用直接檢測食用油中游離脂肪酸
    2.1 引言
    2.2 材料與方法
        2.2.1 標準品與試劑
        2.2.2 食用油樣本
        2.2.3 儀器設備及條件
            2.2.3.1 超臨界流體色譜
            2.2.3.2 質(zhì)譜
            2.2.3.3 其他儀器設備
        2.2.4 數(shù)據(jù)分析方法
    2.3 結果與討論
        2.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        2.3.2 色譜條件優(yōu)化
            2.3.2.1 色譜柱的選擇
            2.3.2.2 改性劑的影響
            2.3.2.3 柱溫、背壓及流速的影響
        2.3.3 SFC與UPLC分離效果對比
        2.3.4 方法學考察
            2.3.4.1 檢出限、定量限及標準曲線
            2.3.4.2 日內(nèi)和日間精密度
            2.3.4.3 回收率考察
        2.3.5 實際應用
            2.3.5.1 食用油樣本測定
            2.3.5.2 主成分分析
    2.4 小結
第三章 啤酒中游離脂肪酸測定及其對啤酒風味的影響
    3.1 引言
    3.2 材料與方法
        3.2.1 標準品與試劑
        3.2.2 啤酒樣本
        3.2.3 液液萃取過程
        3.2.4 試驗設計
        3.2.5 儀器設備及條件
        3.2.6 數(shù)據(jù)分析方法
    3.3 結果與討論
        3.3.1 液液萃取條件優(yōu)化
            3.3.1.1 單因素條件優(yōu)化過程
            3.3.1.2 響應曲面設計優(yōu)化
            3.3.1.3 結果對比
        3.3.2 方法學考察
            3.3.2.1 檢出限、定量限和標準曲線
            3.3.2.2 日內(nèi)和日間精密度
            3.3.2.3 基質(zhì)效應
            3.3.2.4 回收率試驗
        3.3.3 實際應用
            3.3.3.1 啤酒中游離脂肪酸測定
            3.3.3.2 主成分分析
    3.4 小結
第四章 變壓器油氧化產(chǎn)物識別及分級評價體系建立
    4.1 引言
    4.2 材料與方法
        4.2.1 標準品與試劑
        4.2.2 變壓器油樣本
        4.2.3 液液萃取過程
        4.2.4 儀器設備及條件
            4.2.4.1 紅外光譜
            4.2.4.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
            4.2.4.3 超臨界流體色譜
            4.2.4.4 超高效液相色譜
            4.2.4.5 飛行時間質(zhì)譜
            4.2.4.6 三重四級桿質(zhì)譜
        4.2.5 統(tǒng)計學分析
    4.3 結果與討論
        4.3.1 廢變壓器油全貌研究
            4.3.1.1 質(zhì)譜分析
            4.3.1.2 紅外光譜
            4.3.1.3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
            4.3.1.4 超臨界流體色譜-二極管陣列檢測器
        4.3.2 分析方法建立
            4.3.2.1 前處理方法研究
            4.3.2.2 儀器方法開發(fā)
        4.3.3 廢變壓器油樣品檢測
        4.3.4 分級評價體系的建立
        4.3.5 未知物質(zhì)識別
            4.3.5.1 脂肪酸
            4.3.5.2 環(huán)烷酸
            4.3.5.3 添加劑及其氧化產(chǎn)物
    4.4 小結
第五章 結論與展望
    5.1 結論
    5.2 文章創(chuàng)新點
    5.3 展望
參考文獻
致謝
研究成果以及發(fā)表的學術論文
作者及導師介紹
碩士研究生學位論文答辯委員會決議書



本文編號：3675856