2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯,一種應(yīng)用廣泛的環(huán)保型水性體系涂料的成膜助劑,具有低冰點(diǎn)、非水溶性、高沸點(diǎn)等特點(diǎn)。目前,其主要以異丁醛為原料在堿性條件下經(jīng)羥醛縮合反應(yīng)、坎尼扎羅反應(yīng)和酯化反應(yīng)合成。常規(guī)堿性催化劑難分離,腐蝕設(shè)備,不能循環(huán)利用,后期廢水不易處理,因此尋求高效、易分離、可重復(fù)使用的新型堿性催化劑成為當(dāng)前亟待解決的問題。本文首先對八種堿性催化劑（三乙胺、氫氧化鉀、甲醇鈉、陰離子交換樹脂、乙醇鈉、氫氧化鈉、氧化鈣、氫氧化鈣和鈉鈣混合物（5:2））合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的反應(yīng)性能進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)甲醇鈉具有最優(yōu)催化性能。然后,對甲醇鈉催化體系進(jìn)行了單因素的研究。研究結(jié)果表明:催化劑用量3.5%、反應(yīng)溫度60?C、反應(yīng)時間3.0 h的反應(yīng)條件下,產(chǎn)物收率達(dá)90.38%。在優(yōu)化工藝條件下進(jìn)行了六次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),產(chǎn)物的最高收率為91.70%,平均收率90.77%,說明實(shí)驗(yàn)主觀重現(xiàn)性好且甲醇鈉在合成反應(yīng)中具備較好的催化性能。采用GC-MS對目的產(chǎn)物進(jìn)行了表征分析,確定了目的產(chǎn)物,其純度可達(dá)97.30%。論文對離子液體（ILs）催化劑用于2,2,4-三甲基... 

【文章來源】：青島科技大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】：82 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

-羥基-2,4,4-三甲基戊基異丁酸酯的結(jié)構(gòu)式和3D結(jié)構(gòu)圖

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯合成工藝研究12圖1-6離子液體的應(yīng)用Fig.1-6Appliedofionicliquids依據(jù)離子液體的發(fā)現(xiàn)時間和順序可將其發(fā)展歷程劃分為三代[42]。20世紀(jì)初期，早期第一代離子液體是由Walden首次制備出了熔點(diǎn)為12C硝基乙胺(EtNH3)NO3離子液體，以乙胺與濃硝酸為原料直接混合反應(yīng)制得，其性質(zhì)極活潑且易發(fā)生爆炸，并未引起研究者的廣泛關(guān)注。中期，HurleyRH等人首次嘗試制備了基于吡啶為母體，鹵素為陰離子的鹵化烷基吡啶鹽離子液體和氯鋁酸鹽，他們在室溫下呈液態(tài)，電化學(xué)窗口較寬，并將其成功應(yīng)用于電化學(xué)領(lǐng)域，且其酸堿性可通過Lewis酸來調(diào)節(jié)，但是溫度范圍較窄、遇水易分解易、在空氣中易揮發(fā)，適用范圍受到限制；20世紀(jì)80年代初，第二代離子液體誕生，Wilkes和Zaworotko制備了以N-甲基咪唑?yàn)殛栯x子，四氟硼酸（BF4-）為陰離子，并在陽離子上引入烷基鏈的1-乙基－3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（bmim[BF4]），Gratzol和Bonhote新制備了基于咪唑?yàn)槟阁w，三氟甲磺酸（CF3SO3-）和二氰酰胺（(CN)2N-）為陰離子的離子液體，此類離子液體的抗水性和穩(wěn)定性較之前的第一代離子液體大大提高；21世紀(jì)，新型功能化的離子液體（Task-specificionicliquid）成為第三代離子液體的主要研究方向，其本質(zhì)上為利用離子液體的可設(shè)計性，將一些具有特定功能的基團(tuán)嫁接到離子液體的陽離子或者陰離子上賦予離子液體以具體的性能。Golding等人[43]公開了一類新型的具有配位能力的N(CN)2-離子液體；Visser和David等工作組分別發(fā)布了基于異喹啉類陽離子為母體和含氟取代烷烴鏈的離子液體；Bao等人成功地從天然氨基酸中合成了穩(wěn)定性強(qiáng)的手性咪唑陽離子[44]；Bicak等合成的2-羥基乙銨甲酸鹽具有較高電導(dǎo)率、極低的熔點(diǎn)[45]。圖1-7所示為部分常見的構(gòu)成離

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯合成工藝研究24（2-羥基-1-異丙基）丙基丁酸酯和3-羥基-2,4,4-三甲基戊基異丁酸酯），說明他們的極性相似。由表2-9可計算其純度為97.30%。圖2-3產(chǎn)品的氣相色譜圖Fig.2-3GCofproduct表2-9氣相各組分的含量Table2-9GCcontentofeachcomponentPeakPet.TmStart.TmEnd.Tmm/zAreaArea/%11.0731.0471.123TIC1539280.5221.5891.5561.618TIC5613401.95316.23816.21116.287TIC538950.16417.46217.43117.5221TIC229870.07519.14719.04719.300TIC1627063556.86619.35219.26119.495TIC1309873640.44產(chǎn)物的MS圖如圖2-4所示，其分子碎片特征峰與標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，分子量為216，分子式為C12H24O3，確定所得為目的產(chǎn)物。圖2-4產(chǎn)品的質(zhì)譜圖Fig.2-4MSofproduct2.4本章小結(jié)首先，本章對八種常規(guī)堿性催化劑的催化性能進(jìn)行考察，篩選出了性能最佳的甲醇鈉。然后，采用單因素探究法對以甲醇鈉為催化劑的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3638046