【摘要】：水菱鎂礦(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O)是一種儲量豐富的天然碳酸鹽礦物,CaO含量低,是制備活性氧化鎂的優(yōu)質(zhì)礦產(chǎn)原料。但由于地域、交通、技術(shù)等諸多因素的限制,增加了水菱鎂礦石的開采難度,至今為止國內(nèi)關(guān)于其研究還不多。因此,如何將水菱鎂礦資源加以開發(fā)和利用,制備出一系列高品質(zhì)鎂系化合物,是目前面對的最大難題。氫氧化鎂是鎂系化合物的重要一員,因具有阻燃、安全、無毒、抑煙等優(yōu)點,成為新型無機阻燃劑的研究熱點。其制備方法有物理加工法和化學(xué)合成法,目前采用礦石煅燒所得的輕燒氧化鎂進行水化制備氫氧化鎂是一個值得不斷深入研究的內(nèi)容,對實現(xiàn)礦產(chǎn)資源的綜合利用意義重大。以水菱鎂礦為原料,探究不同煅燒條件下產(chǎn)物氧化鎂的活性情況。水菱鎂礦在煅燒過程中失去結(jié)晶水、羥基,釋放出CO_2,同時生成氧化鎂粉體。不同煅燒條件所得氧化鎂往往具有不同的反應(yīng)活性,導(dǎo)致其水化能力也有差異。實驗采用檸檬酸法和水合法兩種方法對煅燒產(chǎn)物進行了活性測定。結(jié)果表明,煅燒溫度和保溫時間對氧化鎂的活性影響較大,其次是升溫速率。最終確定最佳煅燒條件為煅燒溫度600℃,保溫時間0.5 h及升溫速率10℃·min~(-1)。用最佳條件下煅燒所得的高活性氧化鎂為原料進行水化動力學(xué)研究,實驗得出25℃、45℃、65℃下的氧化鎂水化曲線,并且將所得的水化率數(shù)據(jù)與不同的動力學(xué)方程擬合。結(jié)果表明,活性氧化鎂水化過程先受化學(xué)反應(yīng)控制,隨著反應(yīng)進行逐漸轉(zhuǎn)向內(nèi)擴散控制。根據(jù)Arrhenius方程計算得到活性氧化鎂水化反應(yīng)活化能分別為27.18 kJ·mol~(-1)和6.076 kJ·mol~(-1)。以輕燒氧化鎂為原料,醋酸作為水化劑,通過單因素變量探究水化溫度、時間、攪拌速度、固液比、醋酸濃度及MgO顆粒度對輕燒氧化鎂常壓水化制備氫氧化鎂的影響。在MgO-CH_3COOH反應(yīng)體系中,CH_3COOH解離出CH_3COO~-和H~+,CH_3COO~-吸附在MgO表面,與Mg~(2+)配位形成中間體CH_3COOMg~+,從而促進水化反應(yīng),生成更多的氫氧化鎂,且水化產(chǎn)物中未引入其他物質(zhì)。實驗確定氧化鎂水化的最佳反應(yīng)條件為水化溫度80℃,時間2 h,攪拌速度1400 r·min~(-1),醋酸濃度0.07 mol·L~(-1),固液比1:30,氧化鎂顆粒度500目。在該實驗條件下,最終水化率達到93.81%。采用XRD、SEM、TG-DTG和FT-IR等測試方法對水化產(chǎn)物進行表征。水化產(chǎn)物呈“卡房”狀結(jié)構(gòu),且醋酸對其形貌沒有影響。由于常壓下輕燒氧化鎂水化無法完全轉(zhuǎn)變?yōu)镸g(OH)_2,水化產(chǎn)物形貌不規(guī)則、顆粒團聚嚴(yán)重、結(jié)晶性能不理想,所以在高溫高壓水熱環(huán)境下對Mg(OH)_2前驅(qū)體進行了改性研究。以聚乙二醇6000(PEG6000)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)兩種非離子型表面改性劑為分散劑,研究了同類型分散劑單一和復(fù)配的改性效果。對比發(fā)現(xiàn),單一PEG6000所起的作用優(yōu)于PVP及復(fù)合改性效果,故選擇PEG6000作為改性劑。又考察了PEG6000用量、Mg(OH)_2用量、KOH礦化劑濃度,水熱溫度及時間對水熱產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)及分散性的影響。與常壓水化相比,在PEG6000-KOH協(xié)同改性作用下,水熱處理后產(chǎn)物只含有氫氧化鎂,晶體的生長方向發(fā)生改變,特征衍射峰強度I_(001)/I_(101)和I_(001)/I_(110)值均有所增大,產(chǎn)物形貌由“卡房”團聚體轉(zhuǎn)變?yōu)橐?guī)則的六方片狀結(jié)構(gòu),且厚度明顯增加,分散性大大改善,其BET值由71.1 m~2/g減小至21.3 m~2/g。
【學(xué)位授予單位】：華東師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ314.248;TQ132.2
【圖文】：

[50-52]。圖1.1 堿液-鎂鹽沉淀法制備氫氧化鎂流程圖1.4.2.2 氧化鎂水化法由天然鎂礦石煅燒得到的活性氧化鎂是制備氫氧化鎂的一種重要原料。在溫度不高于90 ℃條件下，氧化鎂直接與水反應(yīng)，并且不同的水化劑會影響水化產(chǎn)物的形貌。該方法與以上幾種方法相比，原料來源廣泛，操作更簡單，路線設(shè)計更合理，生產(chǎn)成本較低，并且對環(huán)境沒有危害，具有較高的工業(yè)生產(chǎn)價值[53]。但是水化體系相對復(fù)雜，影響水化率的因素較多，因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件才能獲得高質(zhì)量的氫氧化鎂。圖1.2 氧化鎂水化法制備氫氧化鎂流程圖

氧化鎂水化法制備氫氧化鎂流程圖

[68]。圖1.3 油包水型微乳液結(jié)構(gòu)圖1.5.4 水熱法原位表面改性在水熱體系中加入不同改性劑進行表面修飾是目前應(yīng)用最廣泛的一種改性技術(shù)。Chen 等人[69]報道了一種基于氨水水熱制備分散的六角片狀 Mg(OH)2納米顆粒的方法，該法是用檸檬酸作為改性劑，促進 Mg(OH)2結(jié)晶，改善顆粒的分散性能。并且加入單乙醇胺（MEA），促進溶解和重結(jié)晶過程，增強晶粒沿（001）晶面方向生長的趨勢。鄭敏珠等人[70]研究了幾種不同的改性劑，包括非離子型、陰離子型及陰/陰、陰/非離子復(fù)配型改性效果，發(fā)現(xiàn)改性后的氫氧化鎂能均勻地分散在石蠟液體中，表面極性大大降低。此外，不同改性劑復(fù)配具有協(xié)同增強作用，優(yōu)于單一表面改性效果。1.6 本論文的主要研究內(nèi)容1.以水菱鎂礦（4 MgCO3·Mg(OH)2·4H2O）為原料

【相似文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 張雨;桑紹柏;李亞偉;;二氧化硅源對活性氧化鎂水化的抑制機制[J];耐火材料;2015年04期

2 楊維強;肖根圖;;利用制溴廢液生產(chǎn)高純活性氧化鎂的工藝研究[J];化工科技市場;2009年10期

3 白云山,劉振,林書玉,肖艷;菱鎂礦制備活性氧化鎂過程中超聲作用研究[J];非金屬礦;2005年06期

4 明常鑫,翟學(xué)良,池利民;超細(xì)高活性氧化鎂的制備、性質(zhì)及發(fā)展趨勢[J];無機鹽工業(yè);2004年06期

5 劉波;張相育;于桂云;楊春風(fēng);;活性氧化鎂含量測定及其對制品影響[J];哈爾濱科學(xué)技術(shù)大學(xué)學(xué)報;1993年03期

6 張文榮;孫澤人;王桂琴;;鎂型除氟劑效果的研究[J];中國公共衛(wèi)生學(xué)報;1989年02期

7 王慧玲;張彥艷;徐微;花日茂;李學(xué)德;;改性活性氧化鎂的除氟效能及機制[J];環(huán)境工程學(xué)報;2015年05期

8 宋海燕;安峰;王潔;董廣前;;高活性氧化鎂催化合成乙酰丙酮的工藝研究[J];化工科技市場;2008年12期

9 白云山,肖艷,林書玉,劉振;菱鎂礦制備高活性氧化鎂及其活性遞變規(guī)律研究[J];非金屬礦;2005年04期

10 楊維強;;三水碳酸鎂法生產(chǎn)高純活性氧化鎂的工藝研究[J];蘇鹽科技;2010年02期

相關(guān)會議論文 前10條

1 翟俊;黃春暉;張琴;趙娜;宗俊;;水鎂石制取高活性氧化鎂的初步探究[A];2015年中國無機鹽工業(yè)協(xié)會鎂化合物分會年會論文集[C];2015年

2 祁洪波;楊維強;;利用制溴廢液生產(chǎn)高純活性氧化鎂的工藝研究[A];2009年中國鎂鹽行業(yè)年會暨節(jié)能與發(fā)展論壇論文集[C];2009年

3 明常鑫;翟學(xué)良;;超細(xì)高活性氧化鎂的制備與表征[A];2005年中國鎂鹽生產(chǎn)節(jié)能降耗、利用新能源高峰研討會論文集[C];2005年

4 李瑞;馮凱;趙鵬;唐璇;;以高鎂鹵水為原料生產(chǎn)高活性氧化鎂新工藝研究[A];2008年中國鎂鹽行業(yè)年會暨節(jié)能減排新技術(shù)推介會專輯[C];2008年

5 胡慶福;宋麗英;胡曉湘;;以氯化鎂為原料制取活性氧化鎂工藝研究[A];2006年中國鎂鹽行業(yè)年會暨新技術(shù)、新產(chǎn)品、新設(shè)備推介會論文集[C];2006年

6 朱利霞;張蓓;楊雪梅;;活性氧化鎂降氟的試驗研究[A];2008年中國鎂鹽行業(yè)年會暨節(jié)能減排新技術(shù)推介會專輯[C];2008年

7 田曉利;李志勛;馮潤棠;楊樹;郭杰;李天清;;西藏微晶菱鎂礦的產(chǎn)品開發(fā)及其應(yīng)用領(lǐng)域[A];2019年全國耐火原料學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2019年

8 衛(wèi)冠亞;;氧化鎂、活性氧化鎂、輕質(zhì)碳酸鎂鎂、氫氧化鎂全國最低銷售價格方案(討論稿)[A];中國五種鎂鹽自律價格研討會論文集[C];2006年

9 王鋒;李穩(wěn)宏;劉煥強;劉友仁;衛(wèi)冠亞;;高活性氧化鎂生產(chǎn)新工藝研究[A];2006年中國鎂鹽行業(yè)年會暨新技術(shù)、新產(chǎn)品、新設(shè)備推介會論文集[C];2006年

10 宋麗英;胡曉湘;胡慶福;;水菱鎂石開發(fā)與利用[A];2010年全國鎂鹽行業(yè)年會暨節(jié)能減排與發(fā)展研討會論文集[C];2010年

相關(guān)重要報紙文章 前10條

1 記者 蔡曉華;寬甸把硼泥變成俏銷產(chǎn)品[N];遼寧日報;2018年

2 山東省建筑工業(yè)科學(xué)研究院 王自福;好菱鎂 用心造[N];中國建材報;2013年

3 楊玨;減負(fù)加力 輕裝上陣[N];山西日報;2001年

4 記者　 田暢;轉(zhuǎn)型加研發(fā) 海城提升鎂制品附加值[N];鞍山日報　;2006年

5 王若群;太化集團破“圍”而出[N];山西經(jīng)濟日報;2004年

6 馬旭祖;肅北:強勢推進項目建設(shè)[N];酒泉日報;2011年

7 巨田證券 李國洪;太化股份 行業(yè)向好項止多[N];中國證券報;2004年

8 ;新股定位[N];中國證券報;2000年

9 記者 郭軍;從持續(xù)擴張到“零”突破[N];酒泉日報;2013年

10 郭曉華　董元臻;首位產(chǎn)業(yè)領(lǐng)航未來發(fā)展[N];酒泉日報;2013年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前1條

1 馬鵬程;高活性氧化鎂和高密度燒結(jié)鎂砂的研究[D];東北大學(xué);2014年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 顏粉鴿;對鎂化合物系列產(chǎn)品水化及水熱過程影響因子的研究[D];華東師范大學(xué);2019年

2 鄧玉芬;利用低品位菱鎂礦制備活性氧化鎂試驗研究[D];華北理工大學(xué);2018年

3 鄒宇軒;活性氧化鎂的制備及吸附溶液中Co(Ⅱ)的性能研究[D];東華理工大學(xué);2017年

4 陳凱祥;基于活性氧化鎂的碳化砌體生產(chǎn)技術(shù)研發(fā)[D];安徽建筑大學(xué);2017年

5 王曉彤;菱鎂礦碳化法制備高活性氧化鎂[D];北京化工大學(xué);2016年

6 明常鑫;超細(xì)高活性氧化鎂的制備與表征[D];河北師范大學(xué);2004年

7 張校申;活性氧化鎂制備及鎂基水泥膨脹性能研究[D];華中科技大學(xué);2012年

8 白麗梅;水合法制備阻燃級氫氧化鎂研究[D];東北大學(xué);2005年

9 楊光;氫氧化鎂分解特性的研究[D];東北大學(xué)　;2009年

10 彭浩;水氯鎂石制備活性氧化鎂和氯氧鎂水泥研究[D];華東理工大學(xué);2011年

本文編號：2743719