【摘要】：水菱鎂礦(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O)是一種儲(chǔ)量豐富的天然碳酸鹽礦物,CaO含量低,是制備活性氧化鎂的優(yōu)質(zhì)礦產(chǎn)原料。但由于地域、交通、技術(shù)等諸多因素的限制,增加了水菱鎂礦石的開(kāi)采難度,至今為止國(guó)內(nèi)關(guān)于其研究還不多。因此,如何將水菱鎂礦資源加以開(kāi)發(fā)和利用,制備出一系列高品質(zhì)鎂系化合物,是目前面對(duì)的最大難題。氫氧化鎂是鎂系化合物的重要一員,因具有阻燃、安全、無(wú)毒、抑煙等優(yōu)點(diǎn),成為新型無(wú)機(jī)阻燃劑的研究熱點(diǎn)。其制備方法有物理加工法和化學(xué)合成法,目前采用礦石煅燒所得的輕燒氧化鎂進(jìn)行水化制備氫氧化鎂是一個(gè)值得不斷深入研究的內(nèi)容,對(duì)實(shí)現(xiàn)礦產(chǎn)資源的綜合利用意義重大。以水菱鎂礦為原料,探究不同煅燒條件下產(chǎn)物氧化鎂的活性情況。水菱鎂礦在煅燒過(guò)程中失去結(jié)晶水、羥基,釋放出CO_2,同時(shí)生成氧化鎂粉體。不同煅燒條件所得氧化鎂往往具有不同的反應(yīng)活性,導(dǎo)致其水化能力也有差異。實(shí)驗(yàn)采用檸檬酸法和水合法兩種方法對(duì)煅燒產(chǎn)物進(jìn)行了活性測(cè)定。結(jié)果表明,煅燒溫度和保溫時(shí)間對(duì)氧化鎂的活性影響較大,其次是升溫速率。最終確定最佳煅燒條件為煅燒溫度600℃,保溫時(shí)間0.5 h及升溫速率10℃·min~(-1)。用最佳條件下煅燒所得的高活性氧化鎂為原料進(jìn)行水化動(dòng)力學(xué)研究,實(shí)驗(yàn)得出25℃、45℃、65℃下的氧化鎂水化曲線,并且將所得的水化率數(shù)據(jù)與不同的動(dòng)力學(xué)方程擬合。結(jié)果表明,活性氧化鎂水化過(guò)程先受化學(xué)反應(yīng)控制,隨著反應(yīng)進(jìn)行逐漸轉(zhuǎn)向內(nèi)擴(kuò)散控制。根據(jù)Arrhenius方程計(jì)算得到活性氧化鎂水化反應(yīng)活化能分別為27.18 kJ·mol~(-1)和6.076 kJ·mol~(-1)。以輕燒氧化鎂為原料,醋酸作為水化劑,通過(guò)單因素變量探究水化溫度、時(shí)間、攪拌速度、固液比、醋酸濃度及MgO顆粒度對(duì)輕燒氧化鎂常壓水化制備氫氧化鎂的影響。在MgO-CH_3COOH反應(yīng)體系中,CH_3COOH解離出CH_3COO~-和H~+,CH_3COO~-吸附在MgO表面,與Mg~(2+)配位形成中間體CH_3COOMg~+,從而促進(jìn)水化反應(yīng),生成更多的氫氧化鎂,且水化產(chǎn)物中未引入其他物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)確定氧化鎂水化的最佳反應(yīng)條件為水化溫度80℃,時(shí)間2 h,攪拌速度1400 r·min~(-1),醋酸濃度0.07 mol·L~(-1),固液比1:30,氧化鎂顆粒度500目。在該實(shí)驗(yàn)條件下,最終水化率達(dá)到93.81%。采用XRD、SEM、TG-DTG和FT-IR等測(cè)試方法對(duì)水化產(chǎn)物進(jìn)行表征。水化產(chǎn)物呈“卡房”狀結(jié)構(gòu),且醋酸對(duì)其形貌沒(méi)有影響。由于常壓下輕燒氧化鎂水化無(wú)法完全轉(zhuǎn)變?yōu)镸g(OH)_2,水化產(chǎn)物形貌不規(guī)則、顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重、結(jié)晶性能不理想,所以在高溫高壓水熱環(huán)境下對(duì)Mg(OH)_2前驅(qū)體進(jìn)行了改性研究。以聚乙二醇6000(PEG6000)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)兩種非離子型表面改性劑為分散劑,研究了同類型分散劑單一和復(fù)配的改性效果。對(duì)比發(fā)現(xiàn),單一PEG6000所起的作用優(yōu)于PVP及復(fù)合改性效果,故選擇PEG6000作為改性劑。又考察了PEG6000用量、Mg(OH)_2用量、KOH礦化劑濃度,水熱溫度及時(shí)間對(duì)水熱產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)及分散性的影響。與常壓水化相比,在PEG6000-KOH協(xié)同改性作用下,水熱處理后產(chǎn)物只含有氫氧化鎂,晶體的生長(zhǎng)方向發(fā)生改變,特征衍射峰強(qiáng)度I_(001)/I_(101)和I_(001)/I_(110)值均有所增大,產(chǎn)物形貌由“卡房”團(tuán)聚體轉(zhuǎn)變?yōu)橐?guī)則的六方片狀結(jié)構(gòu),且厚度明顯增加,分散性大大改善,其BET值由71.1 m~2/g減小至21.3 m~2/g。
【學(xué)位授予單位】：華東師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ314.248;TQ132.2
【圖文】：

[50-52]。圖1.1 堿液-鎂鹽沉淀法制備氫氧化鎂流程圖1.4.2.2 氧化鎂水化法由天然鎂礦石煅燒得到的活性氧化鎂是制備氫氧化鎂的一種重要原料。在溫度不高于90 ℃條件下，氧化鎂直接與水反應(yīng)，并且不同的水化劑會(huì)影響水化產(chǎn)物的形貌。該方法與以上幾種方法相比，原料來(lái)源廣泛，操作更簡(jiǎn)單，路線設(shè)計(jì)更合理，生產(chǎn)成本較低，并且對(duì)環(huán)境沒(méi)有危害，具有較高的工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值[53]。但是水化體系相對(duì)復(fù)雜，影響水化率的因素較多，因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件才能獲得高質(zhì)量的氫氧化鎂。圖1.2 氧化鎂水化法制備氫氧化鎂流程圖

氧化鎂水化法制備氫氧化鎂流程圖

[68]。圖1.3 油包水型微乳液結(jié)構(gòu)圖1.5.4 水熱法原位表面改性在水熱體系中加入不同改性劑進(jìn)行表面修飾是目前應(yīng)用最廣泛的一種改性技術(shù)。Chen 等人[69]報(bào)道了一種基于氨水水熱制備分散的六角片狀 Mg(OH)2納米顆粒的方法，該法是用檸檬酸作為改性劑，促進(jìn) Mg(OH)2結(jié)晶，改善顆粒的分散性能。并且加入單乙醇胺（MEA），促進(jìn)溶解和重結(jié)晶過(guò)程，增強(qiáng)晶粒沿（001）晶面方向生長(zhǎng)的趨勢(shì)。鄭敏珠等人[70]研究了幾種不同的改性劑，包括非離子型、陰離子型及陰/陰、陰/非離子復(fù)配型改性效果，發(fā)現(xiàn)改性后的氫氧化鎂能均勻地分散在石蠟液體中，表面極性大大降低。此外，不同改性劑復(fù)配具有協(xié)同增強(qiáng)作用，優(yōu)于單一表面改性效果。1.6 本論文的主要研究?jī)?nèi)容1.以水菱鎂礦（4 MgCO3·Mg(OH)2·4H2O）為原料

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