【摘要】：月桂酸型塑性脂肪因其具有好的氧化穩(wěn)定性、結(jié)晶特性以及優(yōu)越的物理結(jié)構(gòu)特性而廣泛應(yīng)用在食品中。而脂肪食品的物理性質(zhì)如質(zhì)地、風(fēng)味和口感等,在很大程度上會(huì)受脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的影響。因此,了解脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的各個(gè)結(jié)構(gòu)因素有助于通過結(jié)構(gòu)控制調(diào)控塑性脂肪的結(jié)構(gòu)特,從而改善脂肪食品的品質(zhì)。本文以月桂酸型塑性脂肪為原料,基于脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)層次,從分子、納米和中尺度結(jié)構(gòu)等方面,建立塑性脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的表征方法,并研究了外界因素對(duì)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的影響,同時(shí)對(duì)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)性質(zhì)進(jìn)行了考察,并建立了微觀結(jié)構(gòu)與宏觀特性之間的關(guān)系。論文的主要研究內(nèi)容和結(jié)果包括:(1)建立了月桂酸型塑性脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的表征方法。分子結(jié)構(gòu)中,全氫化棕櫚仁油以月桂酸和三月桂酸甘油三酯為主,是典型的月桂酸型油脂。等溫結(jié)晶發(fā)現(xiàn),隨著結(jié)晶時(shí)間的延長全氫化棕櫚仁油的晶型發(fā)生了轉(zhuǎn)化,從α晶型逐漸轉(zhuǎn)為β'晶型。廣角X衍射(WXRD)進(jìn)一步證實(shí)了其晶型為β'晶型,并通過小角X衍射(SXRD)得出全氫化棕櫚仁油結(jié)晶樣品的納米片晶的厚度為15.75nm,實(shí)現(xiàn)了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)分子層面尺寸的表征。Cryo-TEM結(jié)果顯示脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的納米結(jié)構(gòu)呈片狀結(jié)構(gòu),長度主要尺寸范圍在900 nm～1199 nm,寬度主要尺寸在700 nm-899 nm之間,其長寬比大約為1.5:1;同步輻射小角X散射(SAXS)結(jié)果表明,納米片晶散射體的回旋半徑為41.54 nm,納米片晶散射體的平均尺寸為214.12nm,實(shí)現(xiàn)了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)納米結(jié)構(gòu)的觀察和尺寸的表征。PLM結(jié)果顯示,全氫化棕櫚仁油脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的微觀結(jié)構(gòu)呈球形顆粒狀,隨著結(jié)晶時(shí)間的延長,晶體數(shù)量增多,晶體尺寸也在不斷的增大。并采用分形維數(shù)對(duì)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)微觀分形特性進(jìn)行了表征,實(shí)現(xiàn)了微觀尺寸的定量分析。(2)研究了月桂酸型塑性脂肪中微量成分對(duì)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的影響。采用柱層析法對(duì)全氫化棕櫚仁油和全氫化椰子油進(jìn)行純化,對(duì)比考察了月桂酸型塑性脂肪中微量成分(甘一酯、甘二酯、游離脂肪酸)對(duì)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的影響。結(jié)果表明,脂肪中微量成分并不影響脂肪甘油三酯的組成,卻能提高塑性脂肪的滑動(dòng)熔點(diǎn)和結(jié)晶成核起始溫度。由結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究結(jié)果可知,脂肪中微量成分能夠減低成核表觀活化能,縮短成核誘導(dǎo)時(shí)間,但是抑制脂肪結(jié)晶生長,降低了脂肪結(jié)晶生長速率。X衍射和微觀結(jié)構(gòu)表明,脂肪中與甘油三酯分子結(jié)構(gòu)相似的微量成分能夠參與到結(jié)晶位點(diǎn),促進(jìn)晶型轉(zhuǎn)化,降低納米片晶厚度,并促進(jìn)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的微觀結(jié)構(gòu)的改變,即由粗糙的晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成晶體細(xì)膩,分布均勻,具有較高分形維數(shù)的微觀結(jié)構(gòu)。(3)考察了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液油的擴(kuò)散行為及其內(nèi)在影響因素�；跓晒馄谆謴�(fù)技術(shù)和共聚焦顯微鏡,建立了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液態(tài)油流動(dòng)行為的評(píng)價(jià)方法,并考察了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)微觀和納米結(jié)構(gòu)對(duì)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液油擴(kuò)散行為的影響。結(jié)果表明,油脂在脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中的擴(kuò)散系數(shù)受固體脂肪含量(SFC)和微觀納米結(jié)構(gòu)的影響。有效擴(kuò)散系數(shù)(Deff)和脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中可流動(dòng)部分的體積分?jǐn)?shù)(Mf)隨著SFC的減少而增大,隨微觀結(jié)構(gòu)致密程度的增大而降低。對(duì)各個(gè)結(jié)構(gòu)因素進(jìn)行綜合分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn),SFC越低,分形維數(shù)越小,晶體厚度越大,平均晶體顆粒直徑越大,滲透因子越高,液油擴(kuò)散越快。(4)研究了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液油微觀粘度的變化及其潛在的影響機(jī)制。采用分子轉(zhuǎn)子法研究了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液油微觀粘度的變化行為,并分析了其內(nèi)在的影響因素。研究表明,脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液油微粘度受固體脂肪含量(SFC)、納米和微觀結(jié)構(gòu)的共同影響。較高的SFC導(dǎo)致更密集的晶體網(wǎng)絡(luò),從而產(chǎn)生較高的微粘度。而且,納米片晶越小,分形維數(shù)越大,脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中的填充度越高,從而產(chǎn)生較高的微粘度;研究結(jié)果也表明,油脂的宏觀粘度并不是脂肪晶體網(wǎng)絡(luò)中包埋液油的實(shí)際粘度。通過數(shù)學(xué)擬合結(jié)果發(fā)現(xiàn),FHRSO/SO混合體系的納米片晶臨界厚度小于PKS/SO混合體系的臨界厚度。然而,不同的脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中,其分形維數(shù)的臨界值相同,都為1.86。最終分析表明,脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中的微粘度受到兩個(gè)因素的影響,即液油分子之間摩擦引起的流體本身的體積粘度,以及由晶體網(wǎng)絡(luò)約束引起的油和脂肪晶體之間的摩擦引起的粘度。(5)研究了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的分型特性及其與宏觀特性之間的關(guān)系。采用小變形流變機(jī)制研究了基料油脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的分形維數(shù),并分析微觀因素和宏觀特性之間的關(guān)系。結(jié)果表明,甘油三酯組成的變化可導(dǎo)致塑性脂肪的固體脂肪含量、微觀結(jié)構(gòu)、硬度和儲(chǔ)存模量的改變。再者,混合樣品的脂質(zhì)組成、結(jié)晶溫度(4～30℃)和SFC的變化引起了流變特性的改變。其中,儲(chǔ)存模量與樣品中飽和脂肪酸含量呈正相關(guān);不同溫度下脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的質(zhì)量分形維數(shù)隨結(jié)晶溫度的升高而減小。分形模型分析發(fā)現(xiàn),脂肪的儲(chǔ)存模量(G')的變化主要是由于SFC和脂肪晶體網(wǎng)絡(luò)微觀結(jié)構(gòu)的共同作用導(dǎo)致的。較小的平均晶體顆粒直徑、較高的SFC和分形維數(shù)可使得塑性脂肪較高的儲(chǔ)存模量。
【圖文】：

之間形成的鍵或相互作用就會(huì)越多，晶型就越穩(wěn)定，晶體密度越大，其熔點(diǎn)和熔化焓也逡逑就越高［３｜］。脂肪中常見的晶型有三種，ａ，邋Ｐ＇和Ｐ。其亞晶胞結(jié)構(gòu)分別呈六方晶系、斜方逡逑晶系和三斜晶系（圖１－３）【３２］。其中，ａ晶型最不穩(wěn)定，熔點(diǎn)最低，Ｐ晶型最穩(wěn)定，熔點(diǎn)逡逑最高，（Ｖ晶型的穩(wěn)定性介于ａ和Ｐ之間。在結(jié)晶條件下，通常ａ晶型先出現(xiàn)，并在一定逡逑條件下轉(zhuǎn)化成Ｐ和Ｐ晶型［３（Ｕ３］。此外，根據(jù)甘油三酯分子中脂肪酸的種類的不同，會(huì)以逡逑二倍鏈長或三倍鏈進(jìn)行排列。關(guān)于晶體晶型的測定技術(shù)己經(jīng)很成熟

第一章緒論逡逑（３）考察了脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液油的擴(kuò)散行為及其內(nèi)在影響因素。基于熒光漂白復(fù)法對(duì)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中液油的擴(kuò)散行為進(jìn)行表征，并通過研宄脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)微觀納米結(jié)構(gòu)，考察了結(jié)構(gòu)因素對(duì)脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液油的擴(kuò)散行為的影響。逡逑（４）根據(jù)外源性焚光分子（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒｒｏｔｏｒｓ）在不同微環(huán)境條件下，其分子內(nèi)旋逡逑轉(zhuǎn)程度的變化而導(dǎo)致其自身熒光發(fā)射強(qiáng)度的改變的原理，表征脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)中液油微逡逑觀粘度微環(huán)境的變化，，并研宄分析其內(nèi)在的影響因素。逡逑（５）采用小變形機(jī)制研究基料油脂脂肪結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的分形維數(shù)，從而建立并分析觀因素和宏觀特性之間的關(guān)系。逡逑技術(shù)路線如圖１－５所示。逡逑
【學(xué)位授予單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TS221

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本文編號(hào)：2701319