【摘要】：多環(huán)芳烴(PAHs)是一類常見的環(huán)境污染物,大多具有致癌性、致畸性和致突變性。國(guó)內(nèi)外均制定了油脂中PAHs的限量標(biāo)準(zhǔn),其中歐盟限量的4種PAHs簡(jiǎn)稱PAH4,美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(EPA)優(yōu)先控制的16種與歐盟優(yōu)先控制15+1種PAHs中相同的8種簡(jiǎn)稱PAH8,EPA優(yōu)先控制PAHs中4~6環(huán)的10種PAHs簡(jiǎn)稱PAH10。煎炸體系反應(yīng)復(fù)雜,油脂中痕量PAHs的檢測(cè)難度大,本文應(yīng)用優(yōu)化的方法測(cè)定煎炸油中PAH4、PAH8和PAH10的含量,并探究煎炸油中PAHs的可能成因。主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)優(yōu)化了煎炸油中10種PAHs檢測(cè)方法的前處理手段和儀器條件。對(duì)比了C18固相萃取(SPE)柱、Florisil SPE柱、硅膠SPE柱結(jié)合液-液萃取(LLE)法和分子印跡聚合物(MIP)SPE柱對(duì)油脂的凈化效果;對(duì)比了高效液相色譜配熒光檢測(cè)器(HPLC-FLD)、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS)和超高效液相色譜二級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLC-MS/MS)對(duì)目標(biāo)物的檢測(cè)效果,優(yōu)化獲得最佳檢測(cè)條件。結(jié)果表明,采用MIP-SPE柱凈化油樣后殘油少,檢測(cè)圖譜清晰;采用UPLC-MS/MS檢測(cè)更準(zhǔn)確、檢測(cè)限更低。經(jīng)優(yōu)化后,檢測(cè)10種PAHs的線性范圍為0.25~50 ng/m L,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,檢測(cè)限0.10~0.40μg/kg,定量限0.33~1.33μg/kg,回收率81.40%~104.40%,精密度2.05%~11.69%,符合油脂樣品檢測(cè)要求。(2)測(cè)定了一種大豆油和兩種調(diào)合油煎炸花生后45個(gè)煎炸油樣品中PAH4、PAH8和PAH10的含量分布情況。結(jié)果表明,三種油脂未煎炸時(shí)所含PAHs無顯著差異(P0.05)。煎炸后的樣品中,PAH4含量集中分布于4.2~5.7μg/kg,該范圍內(nèi)樣品數(shù)量占總樣品量的59.52%;PAH8含量集中分布于5.6~6.8μg/kg,占總樣品量的47.62%;PAH10含量集中分布于13.5~17.5μg/kg,占總樣品量的64.29%。對(duì)三種煎炸油PAHs的組成和含量分析顯示,大豆油中芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、?(Chr)、苯并[b]熒蒽(BbF)和苯并[a]芘(BaP)含量分布明顯高于另外兩種調(diào)和油,兩種調(diào)和油中PAHs含量差異不大。(3)分析了煎炸油危害因子PAH4、PAH10和總極性組分含量(TPC)、TPC組成、酸價(jià)(AV)的相關(guān)性,應(yīng)用逐步回歸模型探討了煎炸油中PAHs的可能成因。結(jié)果表明:煎炸油中PAH4、PAH10與TPC的相關(guān)系數(shù)分別為0.725、0.776;與氧化產(chǎn)物(ox-TG)的相關(guān)系數(shù)分別為0.908、0.852;與聚合產(chǎn)物(TGP)之間的相關(guān)系數(shù)分別為0.915、0.880;與水解產(chǎn)物(THP)無相關(guān)性;與AV值的相關(guān)系數(shù)為0.423、0.597,明顯低于與ox-TG和TGP的相關(guān)性,表明煎炸油中PAHs的形成可能與高溫煎炸過程的氧化、聚合反應(yīng)相關(guān)。建立逐步回歸模型排除冗余變量,確定回歸方程y=3.198x+10.650,r=0.893,說明PAHs含量與氧化三酰甘油寡聚物(TGO)含量呈正比例關(guān)系。
【圖文】：

3 結(jié)果與討論3 結(jié)果與討論3.1 煎炸油中多環(huán)芳烴檢測(cè)方法的優(yōu)化3.1.1 前處理方法的比較3.1.1.1 液-液萃取法結(jié)合 C18 固相萃取柱、Florisil 固相萃取柱凈化參照 GB/T 24893-2010《動(dòng)植物油脂 多環(huán)芳烴的測(cè)定（ISO 15753:2006，IDT）》[63]進(jìn)行測(cè)定，凈化后檢測(cè)所得譜圖見圖 3-1。

圖 3-2 硅膠 SPE 柱凈化油樣的 UPLC-MS/MS 色譜圖ig. 3-2 UPLC-MS/MS chromatogram of oil pretreated by silicone SPE colum亂是由于乙腈對(duì)油脂有溶解性，即使是低溫環(huán)境下也有部分溶程中很難實(shí)現(xiàn)完全分離，仍有部分油脂溶入乙腈。同時(shí)，這一萃此需要較高的溫度和更多的時(shí)間旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙腈，但旋轉(zhuǎn)蒸會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)物的損失。方法中多項(xiàng)操作損失率較高，需要加入內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。而 HPLC測(cè)，，不能將目標(biāo)物與氘代內(nèi)標(biāo)物分開。文獻(xiàn)的報(bào)道中，研究者使用硅膠 SPE 柱凈化油樣時(shí)將前 8 mL 正液的舍棄，因 PAHs 易溶于正己烷及二氯甲烷，這些舍棄液中同方法回收率偏低[64]；若將硅膠 SPE 柱全部洗脫后離心取上清液液中含少量脂質(zhì)，干擾 PAHs 的檢測(cè)[28]。固相萃取柱凈化基于 Song[30]、俞曄[65]、齊穎[66]和 GB 5009.27-2016《食品安全
【學(xué)位授予單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TS227

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本文編號(hào)：2685928