【摘要】：甘油二酯(diacylglycerols,DAGs)是公認(rèn)安全(GRAS)的新食品原料,主要應(yīng)用于食品和化妝品中以及在制藥領(lǐng)域中生產(chǎn)乳化劑,穩(wěn)定劑和作為載體。本文采用Lipozyme TL IM酶催化富含棕櫚酸和硬脂酸的長(zhǎng)鏈單甘酯(MAG)與富含辛酸和癸酸的中鏈甘油三酯(MCT)進(jìn)行酯交換制備DAGs,對(duì)DAGs分析方法、制備工藝條件進(jìn)行選擇,并對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的理化性質(zhì)進(jìn)行分析。主要研究結(jié)果如下:(1)利用氣相色譜法和薄層色譜法分析產(chǎn)物甘油酯組成通過利用甘油與中鏈及長(zhǎng)鏈脂肪酸的反應(yīng)(甘油與辛酸、癸酸、棕櫚酸和硬脂酸分別進(jìn)行酯化反應(yīng),以及甘油與其中兩種脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng)),確定分析方法;首先利用薄層色譜法分析酯交換產(chǎn)物,通過薄層色譜對(duì)產(chǎn)物分離,進(jìn)行氣相分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)分離效果并不明顯;然后決定根據(jù)氣相色譜出峰情況,通過DB-1ht和DB-17ht兩根毛細(xì)管柱確定對(duì)應(yīng)的單一物質(zhì)或者所屬物質(zhì)的保留時(shí)間,進(jìn)行成分定性分析。最終確定了含有中鏈、中長(zhǎng)鏈以及長(zhǎng)鏈甘油酯的氣相分析方法,為論文提供了檢測(cè)依據(jù)。(2)利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器非機(jī)械攪拌制備甘油二酯為了降低機(jī)械攪拌對(duì)酶的損傷,以旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器作為反應(yīng)裝置,利用單因素實(shí)驗(yàn)探究了反應(yīng)時(shí)間,底物摩爾比,反應(yīng)溫度和酶添加量等因素對(duì)產(chǎn)品中DAGs含量的影響;得出了旋蒸方式適宜制備條件,為原料摩爾比(MAG:MCT)為7:3,、反應(yīng)時(shí)間100min、8%,wt加酶量、反應(yīng)溫度60℃,此條件下產(chǎn)物中DAGs含量為36.42%。(3)利用填充床反應(yīng)器(PBR)制備甘油二酯首先計(jì)算Lipozyme TL IM酶的孔隙率,通過孔隙率和流速計(jì)算原料在酶柱中的保留時(shí)間;PBR小試反應(yīng)中,探究了反應(yīng)溫度,底物摩爾比和原料保留時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)品中DAGs含量的影響,最終得出的適宜制備條件為反應(yīng)時(shí)間為6.5min,反應(yīng)溫度為60℃,底物摩爾比(MAG:MCT)6:4,此時(shí)DAGs含量為26.58%;將PBR小試適宜條件運(yùn)用到中試反應(yīng)中(反應(yīng)時(shí)間為15min),獲得的產(chǎn)物中含有33.15%的DAG。(4)反應(yīng)產(chǎn)物理化性質(zhì)分析產(chǎn)物理化性質(zhì)的測(cè)定,利用偏光顯微鏡(PLM)、X光線衍射(X-rd)、脈沖核磁(p-NMR)以及差式熱量掃描儀(DSC)等對(duì)旋蒸和PBR適宜條件下得到的甘油酯產(chǎn)品進(jìn)行了理化性質(zhì)表征,通過結(jié)果分析可知,酯交換之后的產(chǎn)物的性質(zhì)相比于酯交換前有明顯改善;比如旋蒸反應(yīng)中,結(jié)晶溫度在酯交換前為56.19℃,酯交換后為42.71℃,結(jié)晶溫度顯著下降了;而PBR反應(yīng)中,酯交換后固體脂肪含量較反應(yīng)前變化明顯,晶體形態(tài)更加細(xì)小均一。
【圖文】：

中進(jìn)行加熱；其基本原理是利用的磁場(chǎng)中異性相吸和同性相斥，從而帶動(dòng)的轉(zhuǎn)動(dòng)，，使物料混合；在試驗(yàn)過程中，根據(jù)具體反應(yīng)要求，控制加熱溫度達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需。1.7.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是一種在食品、醫(yī)藥和化工等行業(yè)中主要用于濃縮干燥的其主要原理是在真空條件下，通過控制恒定的旋轉(zhuǎn)速率，使得物料在燒瓶旋轉(zhuǎn)，增大待旋轉(zhuǎn)液表面積，從而加速溶液的蒸發(fā)，起到濃縮作用。同時(shí)可以作為一種反應(yīng)裝置，通過將反應(yīng)原料加入燒瓶中，是反應(yīng)原料在非機(jī)狀態(tài)下均勻混合，可以減緩機(jī)械力對(duì)固定化酶的破壞。同時(shí)可以控制水浴根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，采用真空或非真空狀態(tài)，進(jìn)行反應(yīng)。1.7.4 填充床反應(yīng)器（PBR）的應(yīng)用

恒溫水浴鍋 HH～4 金壇市宏華儀器廠磁力攪拌器 DF～101S 鄭州英峪予華儀器有限公司循環(huán)水式真空泵 SHZ～D （Ⅲ） 鄭州中原科技玻璃儀器廠硅膠板 （50cmX100cm，100cmX200cm） 煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所2.2 試驗(yàn)方法2.2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備本研究所用原料中包含了辛酸（Ca），癸酸（D），棕櫚酸（P）和硬脂酸（S），以甘油（Gly）與上面四種脂肪酸反應(yīng)，推斷分析方法；具體方法為：以甘油與脂肪酸摩爾比 1:3 稱取總量為 50g 原料于三口燒瓶中，加入 5%,wt（原料總質(zhì)量）的 Lipozyme TL IM 酶，在 60℃，抽真空條件下反應(yīng) 30min，反應(yīng)結(jié)束后取出樣品，待后續(xù)氣相分析。分析路線圖如下所示：
【學(xué)位授予單位】：暨南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ641

【參考文獻(xiàn)】

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1 李道明;王衛(wèi)飛;藍(lán)東明;楊博;王永華;;Lipozyme TL 100L的固定化及其催化甘油解制備甘油二酯的研究[J];中國(guó)油脂;2014年11期

2 王峰;王志耕;梅林;薛秀恒;;乳脂中1,3-甘油二酯對(duì)SD大鼠脂肪某些代謝酶mRNA的影響[J];營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào);2014年01期

3 王瑛瑤;CHEONG Ling-zhi;欒霞;段章群;魏翠平;張帆;;單甘酯對(duì)棉籽油和棕櫚硬脂酯交換體系結(jié)晶性質(zhì)的影響[J];食品科學(xué);2013年03期

4 許艷;;淺談氣相色譜儀及其應(yīng)用[J];生命科學(xué)儀器;2010年03期

5 朱啟思;楊繼國(guó);曾凡逵;王永華;楊博;;有機(jī)溶劑體系中酶法合成不飽和脂肪酸單甘酯[J];中國(guó)油脂;2010年04期

6 張科紅;馬傳國(guó);王高林;;制備富含甘油二酯油脂研究新進(jìn)展[J];糧食與油脂;2009年05期

7 孟祥河;潘秋月;張擁軍;;甘油二酯減肥功能及其可能的代謝機(jī)制[J];營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào);2008年05期

8 向雪松;曹子鵬;曹瑞;丁燁;侯祥紅;張文斌;王楓;;膳食甘油二酯對(duì)SD大鼠食欲及下丘腦神經(jīng)肽Y基因表達(dá)的影響[J];現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展;2007年04期

9 黃莉莉;蘇宜香;;甘油二酯的功能及安全性研究現(xiàn)狀[J];國(guó)外醫(yī)學(xué)(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè));2007年02期

10 吳育紅,張愛珍;甘油二酯對(duì)脂代謝的影響及其可能機(jī)制[J];浙江醫(yī)學(xué);2005年04期

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2 王麗麗;磷脂酶A1催化脂肪酸酯化法合成甘油二酯的研究[D];暨南大學(xué);2011年

3 甘爭(zhēng)艷;無溶劑及微乳液體系中脂肪酶催化油脂水解反應(yīng)研究[D];新疆大學(xué);2006年

本文編號(hào)：2685725