【摘要】：乙醇酸具有醇和中等強酸的性質,被廣泛應用于有機合成、化學清洗、個人護理等領域。聚乙醇酸具有優(yōu)異的生物可降解性、耐熱性、阻氣性、機械強度等,作為一種新型材料被廣泛研究。本論文以來源豐富的氯乙酸和氯乙酸甲酯為原料,通過堿性水解和精制得到純度較高的乙醇酸晶體,同時以氯乙酸為原料直接聚合生成聚乙醇酸。具體工作內容如下:(1)以氯乙酸為原料,通過氫氧化鈉堿性水解合成乙醇酸。采用單因素及正交實驗相結合的方法,探討了反應溫度、反應時間、原料配比、氫氧化鈉質量分數(shù)對乙醇酸收率的影響,優(yōu)化的最佳反應條件為:反應溫度100℃,反應時間11 h,n(氫氧化鈉):n(氯乙酸)=1.25:1(以氯乙酸9.45 g為基準),氫氧化鈉質量分數(shù)40%。乙醇酸的收率為88.63%,氯乙酸的轉化率大于99.9%。通過溶劑萃取法對乙醇酸溶液進行精制,確定最佳的萃取劑為乙腈。得到的乙醇酸晶體純度為99.58%,收率為56.23%,產品純度超過工業(yè)生產的99%高純乙醇酸晶體標準。對乙醇酸晶體進行FTIR、NMR表征與分析,確定固體產物為乙醇酸。(2)以氯乙酸甲酯為原料,通過氫氧化鈉堿性水解法得到乙醇酸。采用單因素及正交實驗相結合的方法,探討了反應溫度、反應時間、原料配比、氫氧化鈉質量分數(shù)對乙醇酸收率的影響,優(yōu)化的最佳反應條件為:反應溫度110℃,反應時間9 h,n(氫氧化鈉):n(氯乙酸甲酯)=1:1(以氯乙酸甲酯20 g為基準),氫氧化鈉質量分數(shù)15%。乙醇酸的收率為81.76%。通過溶劑萃取法對乙醇酸溶液進行精制,確定最佳的萃取劑為乙腈,得到的乙醇酸晶體純度為96.97%,收率為56.15%,產品純度略低于工業(yè)生產的99%高純乙醇酸晶體標準,但是為由氯乙酸甲酯合成乙醇酸晶體的過程提供理論依據和參考。對乙醇酸晶體進行FTIR、NMR表征與分析,確定固體產物為乙醇酸。(3)以氯乙酸為原料直接聚合成聚乙醇酸。采用產率及特性粘度相結合的方法對反應溶劑進行優(yōu)化,并將反應得到的聚乙醇酸與參考文獻合成的聚乙醇酸進行FTIR、XRD、DSC、GPC表征分析。結果證明:當反應溶劑為乙腈時,合成的聚乙醇酸結晶度和熱穩(wěn)定性較好。采用單因素及正交相結合的方法對反應溫度、反應時間、物料配比進行優(yōu)化,確定反應溫度為90℃、反應時間為5h、n(三乙胺):n(氯乙酸)=1:1(以氯乙酸15 g為基準),得到的聚乙醇酸特性粘度為3.8597 dL/g,超過了國內聚乙醇酸工業(yè)生產的質量指標。對產品進行XRD、DSC、GPC表征分析。結果表明:優(yōu)化的聚乙醇酸具有較高的結晶度和熱穩(wěn)定性,分子量及分散性均有提高,數(shù)均分子量為11183,達到了國內聚乙醇酸工業(yè)生產質量指標。
【圖文】：

圖 1.7 羧酸進行醇電合成的電解槽示意圖7]采用電化學中的傅里葉變換紅外反射光譜研究了草酸電過程。結果顯示，隨著電位的負移，生成的乙醛酸的量到新物質的生成，這表明乙醇酸在電極表面不會進一步過電還原法從草酸得到產物乙醇酸。原法生成乙醇酸對電解液流速、通電時間、電壓等有一能耗較高、產品濃度低，所以該方法在國內暫時沒有推酶催化法技術的發(fā)展，杜邦公司用腈水解酶水解乙醇腈制得乙醇采用具有腈酶活性的 Acidovorax facilis 72W(ATCC5574腈制得乙醇酸，反應過程中通過向反應混合物中添加氰的微生物來解決酶失活的問題。H O CHCNHOCHCOOH+NH腈水解酶

可以單獨或與其它酸聚合，，如與乳酸一起用于生產醫(yī)學聚物（PLGA），用于藥物遞送、可吸收縫合線、植入物官材料以及需要控制釋放酸以降低 PH 的應用領域等。與聚物相比，聚乳酸-乙醇酸共聚物在控制降解速率方面更物管理局批準包括聚乳酸-乙醇酸共聚物在內的大量醫(yī)療境材料方面的應用酸在環(huán)境材料方面的應用是作為生物降解性塑料，取代和聚氯乙烯那樣造成環(huán)境污染的材料（包括塑料袋、瓶品等），其最明顯的優(yōu)點是對環(huán)境無害、可生物降解。聚氧化碳難以透過的高氣體阻隔性，其氣體阻隔性是 PET酯）的 100 倍、特殊尼龍 MXD6（阻隔性樹脂）的 2 倍醇共聚物，高溫多濕下阻隔性能降低）具有同等性能，影響較小。
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TQ225.4;TQ317

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本文編號：2656420