【摘要】：本文在綜述粗酚的來(lái)源、用途及市場(chǎng)、粗酚分離精制技術(shù)及研究現(xiàn)狀基礎(chǔ)上,以煤氣化過(guò)程中產(chǎn)生的粗酚為研究對(duì)象,通過(guò)對(duì)不同極性色譜柱的比較分析,篩選出適合于該體系組成分析的FFAP毛細(xì)管柱,并建立了苯酚與甲酚的定性定量分析方法,獲得粗酚中低級(jí)酚含量約66%,說(shuō)明粗酚分離具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)意義,可實(shí)現(xiàn)煤化工降本增效,符合國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策。首先,根據(jù)粗酚體系組成特點(diǎn)設(shè)計(jì)了雙塔精餾分離工藝,并搭建了粗酚預(yù)處理裝置(1#塔)和苯酚與甲酚分離裝置(2#塔),同時(shí)進(jìn)行了物料衡算、理論塔板數(shù)測(cè)定和回流比R對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響考察。結(jié)果表明,2#塔理論塔板數(shù)為14塊;塔頂溫度約95℃,壓力約18k Pa的條件下,當(dāng)R=5~7時(shí),可回收約75%、純度高達(dá)99.8%的苯酚;塔釜溫度約160℃,壓力約18k Pa條件下,當(dāng)R=9~10時(shí),獲得甲酚含量87%的產(chǎn)品,回收率約為57%。然后,以來(lái)自2#塔的含甲酚87%(wt)的物料(n(3-甲基苯酚):n(4-甲基苯酚)?2:1)為原料,采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了主要工藝參數(shù)對(duì)尿素絡(luò)合法分離3-甲基苯酚的純度及回收率的影響。結(jié)果表明,在n(尿素):n(3-甲基苯酚)=1.43:1,V(溶劑):V(混酚)=3.5:1,絡(luò)合反應(yīng)溫度為90℃、時(shí)間60 min和終止析出溫度為-15℃、時(shí)間100 min條件下,3-甲基苯酚回收率約為55%,純度達(dá)97%以上。通過(guò)FT-IR譜圖分析絡(luò)合物中存在分子間氫鍵O-H…O=C。在此基礎(chǔ)上,采用B3LY/6-311++G(3df,2p)水平對(duì)C7H7O-H…CO(NH2)2體系進(jìn)行幾何優(yōu)化與頻率計(jì)算獲得絡(luò)合物穩(wěn)定構(gòu)型并進(jìn)行了自然鍵軌道分析。結(jié)果表明:3-甲基苯酚和4-甲基苯酚與尿素間的氫鍵相互作用能分別為-34.96 k J/mol和-8.20 k J/mol,證實(shí)酚羥基和尿素羰基間存在較強(qiáng)的氫鍵。氫鍵鍵長(zhǎng)分別為0.1780 nm和0.1892 nm;靜電荷轉(zhuǎn)移量分別為0.031e和0.011e。最后,本文采用溴化鈣絡(luò)合法調(diào)節(jié)尿素絡(luò)合法獲得的濾液中3-甲基苯酚和4-甲基苯酚的比例2:1,循環(huán)采用尿素絡(luò)合法提高3-甲基苯酚的回收率。結(jié)果顯示,當(dāng)n(Ca Br2):n(4-甲基苯酚)=0.6:1,反應(yīng)6 h時(shí),循環(huán)一次即可使3-甲基苯酚的回收率提高至70%。
【圖文】：

國(guó)內(nèi)苯酚下游產(chǎn)品分布結(jié)構(gòu)

-甲基苯酚下游產(chǎn)品分布結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TQ541;TQ243

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本文編號(hào)：2655463