【摘要】：本文在綜述粗酚的來源、用途及市場、粗酚分離精制技術及研究現(xiàn)狀基礎上,以煤氣化過程中產(chǎn)生的粗酚為研究對象,通過對不同極性色譜柱的比較分析,篩選出適合于該體系組成分析的FFAP毛細管柱,并建立了苯酚與甲酚的定性定量分析方法,獲得粗酚中低級酚含量約66%,說明粗酚分離具有重要的經(jīng)濟價值和社會意義,可實現(xiàn)煤化工降本增效,符合國家產(chǎn)業(yè)政策。首先,根據(jù)粗酚體系組成特點設計了雙塔精餾分離工藝,并搭建了粗酚預處理裝置(1#塔)和苯酚與甲酚分離裝置(2#塔),同時進行了物料衡算、理論塔板數(shù)測定和回流比R對產(chǎn)品質(zhì)量的影響考察。結果表明,2#塔理論塔板數(shù)為14塊;塔頂溫度約95℃,壓力約18k Pa的條件下,當R=5~7時,可回收約75%、純度高達99.8%的苯酚;塔釜溫度約160℃,壓力約18k Pa條件下,當R=9~10時,獲得甲酚含量87%的產(chǎn)品,回收率約為57%。然后,以來自2#塔的含甲酚87%(wt)的物料(n(3-甲基苯酚):n(4-甲基苯酚)?2:1)為原料,采用單因素實驗考察了主要工藝參數(shù)對尿素絡合法分離3-甲基苯酚的純度及回收率的影響。結果表明,在n(尿素):n(3-甲基苯酚)=1.43:1,V(溶劑):V(混酚)=3.5:1,絡合反應溫度為90℃、時間60 min和終止析出溫度為-15℃、時間100 min條件下,3-甲基苯酚回收率約為55%,純度達97%以上。通過FT-IR譜圖分析絡合物中存在分子間氫鍵O-H…O=C。在此基礎上,采用B3LY/6-311++G(3df,2p)水平對C7H7O-H…CO(NH2)2體系進行幾何優(yōu)化與頻率計算獲得絡合物穩(wěn)定構型并進行了自然鍵軌道分析。結果表明:3-甲基苯酚和4-甲基苯酚與尿素間的氫鍵相互作用能分別為-34.96 k J/mol和-8.20 k J/mol,證實酚羥基和尿素羰基間存在較強的氫鍵。氫鍵鍵長分別為0.1780 nm和0.1892 nm;靜電荷轉(zhuǎn)移量分別為0.031e和0.011e。最后,本文采用溴化鈣絡合法調(diào)節(jié)尿素絡合法獲得的濾液中3-甲基苯酚和4-甲基苯酚的比例2:1,循環(huán)采用尿素絡合法提高3-甲基苯酚的回收率。結果顯示,當n(Ca Br2):n(4-甲基苯酚)=0.6:1,反應6 h時,循環(huán)一次即可使3-甲基苯酚的回收率提高至70%。
【圖文】：

國內(nèi)苯酚下游產(chǎn)品分布結構

-甲基苯酚下游產(chǎn)品分布結構
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ541;TQ243

【參考文獻】

相關期刊論文 前10條

1 元麗;;甲酚生產(chǎn)工藝技術研究進展[J];化工技術與開發(fā);2012年09期

2 錢宇;周志遠;陳峗;余振江;;煤氣化廢水酚氨分離回收系統(tǒng)的流程改造和工業(yè)實施[J];化工學報;2010年07期

3 周銀娥,陳愛剛;尿素法分離間、對甲酚工藝的優(yōu)化[J];江蘇化工;1997年05期

4 蔣胤;結晶法分離間、對甲酚[J];煤化工;1995年01期

5 白效言;曲思建;王利斌;張樝;王世宇;;低溫熱解煤焦油粗酚精餾的初步研究與模擬計算[J];煤炭學報;2011年04期

6 伍林,宗志敏,魏賢勇,陳清如;煤焦油分離技術研究[J];煤炭轉(zhuǎn)化;2001年02期

7 毛學鋒;李文博;高振楠;谷小會;杜淑鳳;史士東;;工藝條件對煤液化油中酚類化合物的影響研究[J];煤炭轉(zhuǎn)化;2010年01期

8 李軍;張德祥;蔣子標;馮慧;金振寰;;煤直接液化粗油提質(zhì)加工工藝研究現(xiàn)狀[J];煤化工;2013年01期

9 劉慶偉;;粗酚精制工序的改造技術[J];黑龍江科技信息;2007年24期

10 張仡民;甲酚的開發(fā)應用與發(fā)展[J];山東化工;2002年06期

相關碩士學位論文 前2條

1 呂小林;絡合分離提純間甲酚的工藝研究[D];北京化工大學;2011年

2 董秀麗;小分子和水分子間氫鍵的理論研究[D];曲阜師范大學;2005年

，

本文編號：2655463