【摘要】：咪鮮胺(prochloraz)是由Boots Co研制、艾格福公司于1977年開發(fā)的咪唑類高效、低毒、廣譜殺菌劑。對(duì)子囊菌和半知菌引起的病害防效顯著,與其它種類的農(nóng)藥混用,也有較好的防治效果。如今市售的咪鮮胺劑型有乳油、可濕性粉劑、懸浮劑、種衣劑等。本論文擬將咪鮮胺制備成膠囊懸浮劑,旨在增強(qiáng)其緩釋性能,提高光穩(wěn)定性,延長持效期。為此,本實(shí)驗(yàn)從以下幾方面對(duì)咪鮮胺進(jìn)行了新劑型的制備和性能研究,主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:本研究使用共沉淀法制備出納米四氧化三鐵,通過透射電鏡表征可以發(fā)現(xiàn)制備的四氧化三鐵近乎球形,粒徑大約5-10 nm;并在納米氧化鐵表面成功修飾了PEI,明顯提高在水中的分散性能。該材料可用于制備Pickering乳狀液,使得膠囊也帶有材料的優(yōu)良特性。以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)和PEI-Fe_3O_4為壁材,咪鮮胺為芯材,采用界面聚合法制備5%咪鮮胺膠囊懸浮劑。通過對(duì)制劑穩(wěn)定性、膠囊粒徑大小、包封率等參數(shù)的測定確定了最佳配方。其配方及制備方法是:1.將咪鮮胺溶于二甲苯中并在其中以3:2的比例加入乳化劑33#和500#以及IPDI形成油相。2.將PEI修飾氧化鐵分散于少量醋酸溶液中備用。3.將油相逐漸加入水相中形成乳液。4.在乳液中加入PEI修飾氧化鐵的分散溶液,并在10℃下反應(yīng)6h,最后加入適量黃原膠,分散均勻后制得咪鮮胺膠囊懸浮劑。利用高效液相色譜儀,建立了咪鮮胺的液相色譜檢測方法,咪鮮胺濃度與峰面積的回歸方程為y=124.28x+102.11,相關(guān)系數(shù)R~2=0.9997;該方法平均回收率為91.32%,在70%-110%之間;檢測方法的精確度較高標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.14,變異系數(shù)為2.2。采用生物顯微鏡、透射電鏡、原子力顯微鏡、激光粒度分析儀等對(duì)5%咪鮮胺膠囊懸浮劑進(jìn)行表征,結(jié)果表明:膠囊表面帶有顆粒,其形狀近乎球形,粒徑約為101.8 nm,改變pH會(huì)影響膠囊粒徑,膠囊在酸性環(huán)境下的粒徑為140 nm,堿性條件下為115 nm。制劑中咪鮮胺含量約為4.87%,載藥量約為30.35%,包封率約為89.01%,懸浮率約為95%,分散性優(yōu),熱貯穩(wěn)定性和冷貯穩(wěn)定較好。咪鮮胺膠囊懸浮劑有較小的接觸角和較大的黏附功,葉面展布性、潤濕性良好。膠囊能明顯降低咪鮮胺的光解速率,且有一定的回收潛力。實(shí)驗(yàn)在室內(nèi)不同條件下,利用透析袋法測試了咪鮮胺膠囊懸浮劑的釋放性能。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),咪鮮胺膠囊懸浮劑具有緩釋性能。膠囊在酸性環(huán)境下的釋放更快,當(dāng)釋放介質(zhì)的pH變?yōu)樗嵝詴r(shí),膠囊存在一定的突釋現(xiàn)象,說明膠囊對(duì)酸敏感。通過釋放動(dòng)力學(xué)方程的擬合,發(fā)現(xiàn)不同條件下的咪鮮胺膠囊懸浮劑的釋放曲線與Peppas模型擬合度均為最高。不同條件下,Peppas模型中的擴(kuò)散指數(shù)n均位于0.43~0.85之間,因此其釋放機(jī)制屬于Fickian擴(kuò)散和骨架溶蝕。實(shí)驗(yàn)對(duì)5%咪鮮胺膠囊懸浮劑和25%咪鮮胺乳油在不同條件下對(duì)柑橘炭疽病菌的抑制情況進(jìn)行了測定。結(jié)果顯示,咪鮮胺膠囊懸浮劑的抑制率呈現(xiàn)一種先升高后降低的情況,其抑制率上升與藥物的緩釋有關(guān),抑制率下降的原因是咪鮮胺的光解。第7天時(shí),咪鮮胺膠囊懸浮劑的抑制率已經(jīng)超過并明顯高于乳油,且在酸性條件下咪鮮胺膠囊懸浮劑呈現(xiàn)出更高的抑制效率。說明5%咪鮮胺膠囊懸浮劑具有良好的緩釋性能及防光解性能,利于增長咪鮮胺持效期,降低光解。
【圖文】：

界面聚合法反應(yīng)流程圖

原位聚合法反應(yīng)流程圖
【學(xué)位授予單位】：西南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.72;TQ450.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2655569