【摘要】：微晶纖維素(MCC)是通過處理纖維素植物材料中的α-纖維素,使其純化、部分解聚的一種纖維素衍生物,也是生物基材料,已被廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品等工業(yè),應(yīng)用市場廣闊。中藥渣和酒糟是富含纖維素多糖的木質(zhì)纖維生物質(zhì),纖維素含量高達(dá)22%以上,具有制備MCC的潛力。本文分別以中藥渣和酒糟為原料,利用硝酸乙醇法提取制得粗纖維后再經(jīng)鹽酸水解獲得MCC產(chǎn)品,通過響應(yīng)面法優(yōu)化了MCC的制備工藝參數(shù);并用掃描電鏡(SEM)、紅外光譜(FT-IR)、X-射線衍射(XRD)、熱重分析等結(jié)構(gòu)表征方法考察制備過程中纖維素內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律。在此基礎(chǔ)上,對(duì)不同來源的MCC產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和比較分析,并與商品MCC(Lowa?PH101)在純度、聚合度(DP)、微觀形貌、結(jié)晶度、晶型結(jié)構(gòu)和熱學(xué)性質(zhì)等方面進(jìn)行對(duì)比,主要研究結(jié)果如下:(1)酒糟MCC制備工藝優(yōu)化及其結(jié)構(gòu)特征硝酸乙醇預(yù)處理酒糟的最佳工藝參數(shù)為:液固比26.9:1 mL/g,時(shí)間105.3 min,溫度72.3℃,粗纖維得率和純度分別為33.00%和83.97%。鹽酸水解粗纖維制備MCC最佳工藝為:時(shí)間2 h,溫度72.3℃,鹽酸濃度7.5%,液固比20:1 mL/g,酒糟MCC得率89.25%,純度92.57%。經(jīng)以上兩步處理最終制備得到MCC得率為29.45%,DP為276.39。進(jìn)一步漂白后的酒糟MCC純度升至93.31%,DP降低為255.86,與Lowa?PH101的DP(244.69)接近。SEM分析微觀形貌得出,酒糟MCC呈不規(guī)則的顆粒狀,有少量纖維碎片,Lowa?PH101呈堆疊的層狀。FT-IR分析表明,與酒糟原料相比,粗纖維和MCC的分子結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化,具有纖維素的分子結(jié)構(gòu)特征,與Lowa?PH101的紅外圖譜一致。XRD分析研究表明酒糟MCC為纖維素Ⅰ型,結(jié)晶度為67.49%,低于Lowa?PH101的結(jié)晶度(71.58%)。熱重分析表明,硝酸乙醇預(yù)處理和酸水解制備MCC過程使纖維素穩(wěn)定性逐漸增加,而MCC經(jīng)漂白處理后穩(wěn)定性略有降低。(2)中藥渣MCC制備工藝優(yōu)化及其結(jié)構(gòu)特征經(jīng)響應(yīng)面優(yōu)化后的硝酸乙醇預(yù)處理中藥渣最佳工藝參數(shù)為:液固比34:1 mL/g,溫度86.5℃,時(shí)間109 min,該最優(yōu)條件下提取粗纖維得率為39.90%,純度為84.55%。鹽酸水解粗纖維制備MCC的最佳工藝參數(shù)為:時(shí)間1.5 h,溫度71.5℃,鹽酸濃度6.9%,液固比20:1 mL/g,該條件下的中藥渣MCC得率為87.43%,純度為94.32%。經(jīng)以上兩步處理最終制備得到MCC得率為34.88%,DP為220.58,小于Lowa?PH101的DP(244.69)。SEM分析微觀形貌得出,中藥渣MCC沒有規(guī)則的形貌,呈不規(guī)則的片狀堆砌結(jié)構(gòu),Lowa?PH101成堆疊的層狀。FT-IR分析表明,中藥渣純化過程中分子結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化,具有纖維素的分子結(jié)構(gòu)特征,與Lowa?PH101的紅外圖譜一致。XRD分析研究表明中藥渣MCC為纖維素Ⅰ型,結(jié)晶度為68.32%,低于Lowa?PH101的結(jié)晶度(71.58%)。熱重分析表明,經(jīng)預(yù)處理和酸水解去除木質(zhì)素,半纖維素和其他非結(jié)晶組分后,中藥渣MCC的熱穩(wěn)定性提高,但低于Lowa?PH101。(3)不同原料來源MCC結(jié)構(gòu)特征比較將從酒糟和中藥渣中制備得到的MCC與Lowa?PH101進(jìn)行結(jié)構(gòu)特征比較,發(fā)現(xiàn)三種不同起始原料制得的MCC微觀結(jié)構(gòu)有較大差異,酒糟MCC呈不規(guī)則的顆粒狀,中藥渣MCC呈不規(guī)則的片狀堆砌,Lowa?PH101呈堆疊的層狀。但三種MCC的紅外光譜圖基本一致,均具有纖維素的特有分子結(jié)構(gòu)特征,分子官能團(tuán)相似。XRD分析表明酒糟MCC、中藥渣MCC和Lowa?PH101均為纖維素Ⅰ型,結(jié)晶度分別為67.49%、68.23%和71.58%。熱重分析表明,酒糟MCC、中藥渣MCC和Lowa?PH101初始失重溫度分別為208.11℃、299.05℃、319.76℃,失重速率最快的相應(yīng)溫度分別為321.1℃、330.55℃、354.98℃,熱穩(wěn)定性:酒糟MCC中藥渣MCCLowa?PH101,熱穩(wěn)定性存在一定差別。核磁共振碳譜分析結(jié)果表明,結(jié)晶結(jié)構(gòu)完善度:中藥渣MCCLowa?PH101酒糟MCC。本研究分別利用酒糟、中藥渣制備得到的MCC產(chǎn)品具有不同的微觀結(jié)構(gòu),且結(jié)晶度和熱穩(wěn)定性存在一定的差別,此結(jié)果為制備MCC機(jī)理的探究、制備方法的選擇優(yōu)化及其應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
【圖文】：

第 1 章 緒論1 微晶纖維素概述及研究現(xiàn)狀1.1 微晶纖維素概述微晶纖維素（Microcrystalline cellulose，MCC）是通過化學(xué)處理水解、純化天然纖維，，使其部分解聚至極限平衡聚合度（Levelling-off degree of polymerization，LO一種白色結(jié)晶狀粉末，它是纖維素的衍生物，具有無臭、無味、可自由流動(dòng)的特圖 1.1 所示，MCC 是一種直連式的多糖類分子，葡萄糖分子之間以 β-1,4-葡萄糖苷接，其聚合度（Degree of polymerization，DP）一般在 15-375 之間，結(jié)晶度高于原素，具備 I 型纖維素的晶格特征[1]，并且具有一定流動(dòng)性，可部分溶于稀堿溶液中潤脹，不溶于水、稀酸和油脂等[2,3]，具有黏合、賦型以及吸水膨脹等作用[4-6]。由較低的 DP 和較大的比表面積等獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，MCC 在食品、化工、醫(yī)藥等生產(chǎn)領(lǐng)域消耗龐大、應(yīng)用廣泛[7-9]。

研究內(nèi)容技術(shù)路線圖
【學(xué)位授予單位】：蘭州理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ352.79

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本文編號(hào)：2635918