【摘要】：韭菜是我國傳統(tǒng)的綠色蔬菜之一,具有促進腸道的蠕動、補腎溫陽、益肝健胃、行氣理血、提高個人免疫力的功效,此外韭菜還有一定的消炎作用。近年來,由于農(nóng)民過量使用農(nóng)藥,導致韭菜質(zhì)量不斷下降,“毒韭菜”的事件也屢有發(fā)生。為確保人們的食用安全以及保護韭菜的產(chǎn)量,對韭菜中超標農(nóng)藥進行檢測與控制可以說至關(guān)重要。因此,本文通過建立虱螨脲在韭菜上的殘留分析方法,對韭菜和土壤中的虱螨脲殘留量進行測定,為虱螨脲在韭菜中的殘留研究提供了技術(shù)支撐,也為制定虱螨脲在韭菜上的最大殘留限量(MRL)值以及在韭菜上的安全使用提供合理的科學依據(jù)。本文通過建立一種同時測定韭菜和土壤中虱螨脲的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,對儀器條件和前處理方法進行了優(yōu)化和篩選,最終選用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色譜柱分離,流動相為乙腈∶水(0.1%甲酸和5 mmoL乙酸銨),流速為0.3 mL/min,采用多反應監(jiān)測模式(MRM),外標法定量,韭菜和土壤樣品使用乙腈提取,QuEChERS法凈化。結(jié)果顯示:虱螨脲在0.001~0.5 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.9968,進行不同水平下的添加回收試驗,虱螨脲在韭菜植株中的平均回收率為75.3~80.4%,相對標準偏差為2.8~10.4%;在韭菜土壤中的平均回收率為70.3~89.5%,相對標準偏差為1.6~3.6%。在上述檢測條件下,虱螨脲的最小檢出量為4.2×10~-44 ng,虱螨脲在韭菜植株、土壤中的最低檢出質(zhì)量為0.01 mg/kg。研究了虱螨脲在韭菜植株和土壤中的殘留狀況,2016~2017年在內(nèi)蒙古和山東進行了兩年兩地的田間試驗表明。虱螨脲在韭菜植株上的半衰期為1.6~2.3 d,虱螨脲在土壤上的半衰期為10.9~40.4 d。研究虱螨脲在韭菜植株和土壤中的最終殘留量可知,1%虱螨脲顆粒劑在內(nèi)蒙古和山東兩地的植株和土壤上分別以低劑量按制劑量22500 g/hm~2(225 g a.i./hm~2)和高劑量按制劑量33750g/hm~2(337.5 g a.i./hm~2),施藥1、2次,施藥的間隔期為7 d,虱螨脲在韭菜植株中的最終殘留量為0.010~0.080 mg/L,土壤中的最終殘留量為0.056~5.384 mg/L,在研究虱螨脲在韭菜中的長期膳食風險評估中可發(fā)現(xiàn),虱螨脲的風險商值為1.32×10~(-3)低于1,表示為可接受風險。根據(jù)研究結(jié)果,建議我國虱螨脲在韭菜上的MRL值為0.1mg/L,使用1%虱螨脲顆粒劑時的推薦施藥劑量的高劑量按制劑量22500 g/hm~2(225 ga.i./hm~2),施藥次數(shù)為1次,安全間隔期為7d。
【學位授予單位】：吉林農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：S481.8
【圖文】：

Tab.2-1 Mass spectrometry parameters for lufenuron被測物 母離子 子離子 源內(nèi)碎裂電壓/V 碰撞氣能量虱螨脲 508.8338.8325.810010055 標準溶液配制與標準曲線繪制確稱取虱螨脲標準品 0.0102 g，用甲醇定容至 10 mL，虱螨脲配制成 1000 備液，于-18 °C 冷凍避光保存；使用時準確移取適量單標儲備液，用甲醇將 100、10 mg/L 的標準儲備液，于-18 °C 冷凍避光保存，備用。用梯度稀釋法，取空白樣品基質(zhì)提取液逐級稀釋混合標準儲備液，配制成 0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5 mg/L 系列的基質(zhì)標標準溶液，按照質(zhì)譜條件測定，進樣量 5 μL，以進樣質(zhì)量濃度(x)為橫坐標、峰面積(y)為縱線，見圖 2.1。虱螨脲的直線回歸方程為 y=620651x+5831.7，相關(guān)系數(shù)為 0系良好。

圖 2.2 虱螨脲標準品色譜圖Fig.2.2 Chromatogram of standard lufenuron（a） （b） （c）圖 2.3 韭菜植株 CK（a），韭菜植株基質(zhì)標（b），韭菜植株添加回收色譜圖（c）

11（a） （b） （c）圖 2.3 韭菜植株 CK（a），韭菜植株基質(zhì)標（b），韭菜植株添加回收色譜圖（c）Fig.2.3 Leek plant CK (a), Leek plant substrate standard (b), Leek plant addition recovery

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