【摘要】：琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑是目前最熱門的殺菌劑類型。氟唑菌酰羥胺作為該類殺菌劑最新穎的產(chǎn)品,研究其殘留分析方法、消解動(dòng)態(tài)和環(huán)境行為等具有重要的毒理學(xué)意義。本研究建立了多個(gè)氟唑菌酰羥胺在西瓜中的殘留分析方法,進(jìn)一步研究了噴霧方式下不同施藥量、施藥時(shí)間及實(shí)驗(yàn)環(huán)境下氟唑菌酰羥胺在西瓜中的殘留消解動(dòng)態(tài)。實(shí)驗(yàn)對(duì)氟唑菌酰羥胺在不同土壤中的吸附/解吸行為進(jìn)行研究,總結(jié)氟唑菌酰羥胺在土壤中的吸附/解吸特性。本研究的目的是為氟唑菌酰羥胺在西瓜中最大殘留限量的建立及環(huán)境安全性評(píng)價(jià)提供參考。研究結(jié)果如下:建立了高效液相色譜法測(cè)定西瓜中氟唑菌酰羥胺殘留的分析方法,該方法在0.01~5mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r為0.9999;加標(biāo)濃度為0.02 mg/kg、0.2 mg/kg和2 mg/kg時(shí),氟唑菌酰羥胺的加標(biāo)回收率為79%~84%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為2.4%~3.5%。本方法對(duì)氟唑菌酰羥胺在西瓜中的定量限(LOQ)為0.02 mg/kg。方法性能研究結(jié)果表明:本方法適用于西瓜中氟唑菌酰羥胺殘留檢測(cè)。建立了分散固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色譜法測(cè)定西瓜中氟唑菌酰羥胺殘留的分析方法,該方法在0.01~5 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r為0.9999;加標(biāo)濃度為0.01 mg/kg、0.1 mg/kg和1 mg/kg時(shí),氟唑菌酰羥胺的加標(biāo)回收率為89.2%~94.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為3.0%~8.7%。本方法對(duì)氟唑菌酰羥胺在西瓜中的定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。準(zhǔn)確度與精密度滿足農(nóng)藥殘留分析要求。說(shuō)明本方法適用于西瓜中氟唑菌酰羥胺殘留檢測(cè)。建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定西瓜及其土壤中氟唑菌酰羥胺殘留的分析方法,該方法在0.0005~0.5 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積在西瓜及其土壤中均呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r為0.9992和0.9995。西瓜中加標(biāo)濃度為0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.05 mg/kg時(shí),平均回收率為72.1%~112.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為8.2%~8.3%;土壤中加標(biāo)濃度為0.01、0.05、0.1 mg/kg時(shí),平均回收率為91.6%~118.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為1.9%~6%。方法檢出限(LOD)為0.001μg/L,定量限(LOQ)為0.005 mg/kg和0.01 mg/kg。研究了噴霧方式時(shí)不同施藥劑量下氟唑菌酰羥胺在西瓜及其土壤中殘留消解動(dòng)態(tài)規(guī)律。結(jié)果表明,全株噴霧方式下,氟唑菌酰羥胺在西瓜中的原始沉積量較低,殘留量為0.1062 mg/kg~0.1415 mg/kg,半衰期在2.13~3.41天之間,說(shuō)明氟唑菌酰羥胺的降解行為表現(xiàn)為降解速率快,完全降解時(shí)間短。氟唑菌酰羥胺在土壤中的原始沉積量為0.1074 mg/kg~0.2478 mg/kg,在藥后30天到45天降解率均能達(dá)到50%以上,半衰期在21~69.31天之間,屬于低殘留性農(nóng)藥。研究了氟唑菌酰羥胺在北京褐土、河南黃棕壤、黑龍江黑土中的吸附及解吸特性,氟唑菌酰羥胺在3種供試土壤中均有較強(qiáng)的吸附能力,吸附行為均符合Freundlich吸附等溫線,吸附能力順序?yàn)楹邶埥谕帘本┖滞梁幽宵S棕壤;吸附機(jī)制為物理吸附;土壤有機(jī)質(zhì)含量、陽(yáng)離子代換量與氟唑菌酰羥胺吸附系數(shù)具有良好的正相關(guān)性,土壤PH、土壤電導(dǎo)率與氟唑菌酰羥胺吸附系數(shù)具有一定的負(fù)相關(guān)性;滯后系數(shù)H均大于1,說(shuō)明氟唑菌酰羥胺在3中土壤中解吸有滯后效應(yīng)。
【學(xué)位授予單位】：沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：S481.8
【圖文】：

但是凈化效果有較大的差異性，三種萃取柱對(duì)西瓜樣品的凈化效果如圖2.1.1 所示。方法 1 和 2 對(duì)樣品色素凈化不徹底，方法 3 凈化效果較好，基質(zhì)干擾較小。因此本實(shí)驗(yàn)最終選擇硅膠柱作為固相萃取凈化柱。圖 2.1.1 不同萃取柱對(duì)西瓜樣品的凈化效果Fig 2.1.1 Effect of different extraction column on sample purification2.1.2.2 固相萃取柱規(guī)格的優(yōu)化固相萃取柱根據(jù)不同的填料量和上方空余體積分為多種規(guī)格，填料太少時(shí)，不能完全將目標(biāo)分析物從樣品溶液中吸附出來(lái)，導(dǎo)致回收率偏低。同時(shí)吸附劑含量對(duì)凈化效果還有有一定的影響。實(shí)驗(yàn)選擇 1 g、6mL 和 2 g、12mL 兩種規(guī)格的硅膠柱，在其他條件相同情況下對(duì)西瓜樣品進(jìn)行凈化、分析，比較平均回收率。結(jié)果表明：兩種規(guī)格硅膠柱

果如圖 2.1.2 所示，上樣體積為 10 mL 時(shí)，回收率僅為 77.4%，可能是有羥胺沒有保留 在硅膠柱上，而是隨著淋洗液流出，導(dǎo)致回收率不高；上L、2 mL、1 mL 時(shí)，回收率分別為 87.6%、91.8%、89.2%，重現(xiàn)性也較好除 10 mL 外，其余 3 種上樣體積回收率均在 90%左右，沒有顯著差異，為，選擇 5 mL 為最終上樣體積。

中平均回收率為 79.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.4%；加標(biāo)濃度為 2 mg/kg 時(shí)，氟唑菌在西瓜中平均回收率為 80.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.5%。方法的準(zhǔn)確度與精密度均符藥殘留分析的要求，圖 2.1.3 和圖 2.1.4 分別為 0.2 mg/kg 氟唑菌酰羥胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色及西瓜空白樣品高效液相色譜圖，圖 2.1.5 和圖 2.1.6 為氟唑菌酰羥胺在西瓜中添加色譜圖。表 2.1.1 氟唑菌酰羥胺在西瓜樣品中的加標(biāo)回收率Table 2.1.1 Spiked recoveries of pydiflumetofen in watermelon sample添加水平Spiked level/mg·kg-1回收率Recovery/%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD1 2 3 4 5 Average/%0.02 86.2 81.6 81.1 83.8 87.9 84.1 3.30.2 78.2 77.1 82.1 79.6 80.4 79.5 2.42 82.6 77.4 79.8 79.2 84.2 80.6 3.5

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6 李高亮;何輝;唐洪彬;葉國(guó)安;鄭衛(wèi)芳;;N,N-二甲基羥胺的放大合成工藝研究[A];中國(guó)原子能科學(xué)研究院年報(bào) 2009[C];2010年

7 何輝;胡景p

本文編號(hào)：2771506