發(fā)布時間：2020-05-21 21:07

【摘要】：本文建立了一種優(yōu)化后的QuEChERS和LC-MS/MS方法用于同時提取并檢測煙葉、干煙葉和土壤中精甲霜靈、氰霜唑及氰霜唑的代謝產(chǎn)物(CCIM),并對方法進行了驗證�？疾炝送寥馈熑~、干煙葉三種不同基質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng)對甲霜靈、氰霜唑及CCIM的影響,并將該方法應(yīng)用于2%精甲霜靈·氰霜唑顆粒劑在煙草和土壤上殘留實驗的樣品分析。該方法以乙腈(0.1%乙酸)對樣品渦旋提取,再加入氯化鈉,渦旋,離心,取上清液以C_(18)凈化,過濾膜,用LC-MS/MS檢測。該方法表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系R~2≥0.9985。在所有基質(zhì)中三種分析物的檢出限和定量限范圍分別為0.006-0.3mg/kg和0.02-1 mg/kg。土壤、煙葉以及干煙葉的平均回收率分別為:72.91%-98.40%(甲霜靈),76.73%-105.80%(氰霜唑),74.48%-106.45%(CCIM),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.23%-6.99%。結(jié)果表明,所建立的方法能夠滿足土壤、煙草中三種目標(biāo)物的分析要求。同時于2016-2017年在湖南與貴州進行了2%精甲霜靈·氰霜唑顆粒劑在煙草上的消解動態(tài)和殘留試驗,并運用所建立的基于LC-MS/MS的快速檢測方法對試驗樣品進行了檢測分析,結(jié)果表明施藥劑量為270 g a.i/ha-405 g a.i/ha,施藥1次時,并在成熟期采摘并烤制的干煙葉中精甲霜靈的殘留量1.55 mg/kg,氰霜唑的殘留量1.94 mg/kg。
【圖文】：

4-1 甲霜靈（0.05 μg/mL）的標(biāo)樣在甲醇-水為流動相條件下的-MS/MS chromatograms of metalaxyl (0.05 μg/mL) in methanol-phases 4-2 氰霜唑（0.5 μg/mL）標(biāo)樣在甲醇-水為流動相條件下的譜-MS/MS chromatograms of cyazofamid (0.5 μg/mL) in methanol-phases

4-1 甲霜靈（0.05 μg/mL）的標(biāo)樣在甲醇-水為流動相條件下的C-MS/MS chromatograms of metalaxyl (0.05 μg/mL) in methanol-phases圖 4-2 氰霜唑（0.5 μg/mL）標(biāo)樣在甲醇-水為流動相條件下的譜C-MS/MS chromatograms of cyazofamid (0.5 μg/mL) in methanol-phases
【學(xué)位授予單位】：貴州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：S481.8

【參考文獻】

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本文編號：2674905