【摘要】：農(nóng)藥在作物的生長過程中發(fā)揮著重要的作用,可以有效地控制作物生長過程中的病蟲害,提高作物產(chǎn)量。但由于不合理的施用,農(nóng)藥在控制蟲害的同時(shí),造成了農(nóng)產(chǎn)品上農(nóng)藥殘留超標(biāo)、水質(zhì)污染等問題,進(jìn)而影響食品安全,威脅人體的健康。為了保證人體健康和食品安全,農(nóng)藥殘留的檢測成為備受關(guān)注的問題,農(nóng)藥殘留的相關(guān)檢測分析技術(shù)也成為研究的熱點(diǎn)。表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測技術(shù)由于具有樣本制備簡單、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)在農(nóng)藥殘留檢測的方面得到應(yīng)用。本文利用表面增強(qiáng)拉曼光譜法結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法探索了農(nóng)作物生長過程中的灌溉水和作物本體中的農(nóng)藥殘留的檢測和快速分析方法。主要研究內(nèi)容如下:(1)研究SERS法快速檢測水中亞胺硫磷、氟啶蟲胺腈、地蟲硫磷三種農(nóng)藥殘留。首先,將含有不同濃度的農(nóng)藥殘留水樣本離心后用于SERS光譜測量。然后,對使用多項(xiàng)式擬合方法扣除基線后的光譜,采用不同的分類建模方法對光譜進(jìn)行分類,K-最近鄰法對三種農(nóng)藥光譜的分類精確度最高,結(jié)果均為100%。最后,建立不同的回歸模型實(shí)現(xiàn)對光譜的量化分析�；貧w分析結(jié)果表明,PLSR模型對地蟲硫磷、氟啶蟲胺腈具有最佳預(yù)測性能,地蟲硫磷的PLSR模型RMSEP=0.318和R2p=0.9991,氟啶蟲胺腈的PLSR模型RMSEP=0.515和Rg =0.9997,SVR模型對水中亞胺硫磷具有最佳預(yù)測性能RMSEP=0.207和R2p=0.9995。(2)研究SERS法準(zhǔn)確檢測農(nóng)作物玉米上的殺螟硫磷殘留方法。首先,使用乙醇溶劑提取玉米中的殺螟硫磷殘留,采集殘留提取液的SERS光譜。采用GC-MS法判斷農(nóng)藥殘留提取的回收率高于92.5%。然后,采用主成分分析法判定農(nóng)藥殘留的檢測限為0.5 mg/kg。最后,結(jié)合SVR與S-G卷積平滑和小波變換對所采集的光譜進(jìn)行建模,最佳模型的分析誤差達(dá)到RMSEP=0.1341 μg/mL,決定系數(shù)為R2p=0.9996,具有較好的量化分析結(jié)果。(3)設(shè)計(jì)農(nóng)藥殘留的SERS光譜分析軟件,實(shí)現(xiàn)對農(nóng)藥殘留光譜的快速解析。檢測人員根據(jù)界面提示信息導(dǎo)入待分析的光譜數(shù)據(jù),選擇相應(yīng)的處理算法,處理結(jié)果以圖形顯示在軟件界面上,使之直觀便捷的觀察到結(jié)果。同時(shí),軟件中設(shè)置了樣本和參數(shù)的參數(shù)設(shè)置功能,通過改變參數(shù)獲取最佳結(jié)果。此外,軟件的數(shù)據(jù)管理功能可以保存重要的數(shù)據(jù)處理結(jié)果,便于后續(xù)的調(diào)用和查看。研究表明,利用SERS光譜可以檢測出水體以及玉米中的農(nóng)藥殘留,同時(shí)結(jié)合支持向量機(jī),偏最小二乘法等化學(xué)計(jì)量學(xué)方法實(shí)現(xiàn)光譜的分析,農(nóng)藥殘留的SERS光譜分析軟件的設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步方便了光譜的分析處理,滿足檢測人員更多的需求。
【圖文】：

形成頻率低于或高于入射光頻率的新譜線，，通過對新譜線的研宄，可以得到逡逑分子結(jié)構(gòu)信息，這種現(xiàn)象被命名為拉曼散射效應(yīng)，散射光所形成的光譜稱為拉曼逡逑光譜ｅｃｕ穩(wěn)態(tài)拉曼光譜圖如圖２．１所示。逡逑強(qiáng)度逡逑反斯托克斯頻率—＊斯托克斯頻率逡逑；邐－４５９逡逑Ｉ邋１邐－３１４邐｜逡逑Ｉ邋ＴＩ逡逑ｊ逡逑ｔ２１８邐：邐？！逡逑＋３１４邋；邐／邐＼逡逑＋４５９邋ｈ邋Ｉ邋！邐＼邋Ｈ邋�。贿�？邐－７６２邋．７９0逡逑；７９0ｌｌ邐Ｍ邐ｎ逡逑＋７６２邋．ｗ．’邐＼逡逑－二二二“－邋邋—－ｙ－ｉ．．．．邐．了’一廣、逡逑拉曼位移／ｅｒｒｒ１逡逑圖２．１邋ＣＣＵ穩(wěn)態(tài)拉曼光譜圖逡逑Ｆｉｇ邋２．１邋Ｓｔｅａｄｙ－ｓｔａｔｅ邋Ｒａｍａｎ邋ｓｐｅｃｔｒａ邋ｏｆ邋ＣＣＵ逡逑圖２．１中％是入射光的頻率，在拉曼光譜圖中相對于％重新標(biāo)記的散射光逡逑頻率為拉曼頻率或者拉曼位移。圖２．２為拉曼散射原理圖，當(dāng)激光照射到物質(zhì)表逡逑面時(shí)，發(fā)生彈性散射和非彈性散射。若散射光頻率與入射光頻率相同時(shí)為彈性散逡逑射，即瑞利散射。若散射光頻率與入射光頻率不同時(shí)，入射光與分子之間產(chǎn)生能逡逑量交換，為非彈性散射；非彈性散射分為斯托克斯散射和反斯托克斯散射，二者逡逑又稱為拉曼散射。當(dāng)散射光頻率低于入射光頻率時(shí)，能量減少，為斯托克斯散射；逡逑當(dāng)散射光頻率高于入射光頻率時(shí)，能量增加，為反斯托克斯散射；斯托克斯線與逡逑反斯托克斯線在瑞利散射線的兩側(cè)呈對稱式分布。由于光的非彈性散射而產(chǎn)生的逡逑頻率變化與振動(dòng)能級的差異精確匹配

形成頻率低于或高于入射光頻率的新譜線，通過對新譜線的研宄，可以得到逡逑分子結(jié)構(gòu)信息，這種現(xiàn)象被命名為拉曼散射效應(yīng)，散射光所形成的光譜稱為拉曼逡逑光譜ｅｃｕ穩(wěn)態(tài)拉曼光譜圖如圖２．１所示。逡逑強(qiáng)度逡逑反斯托克斯頻率—＊斯托克斯頻率逡逑；邐－４５９逡逑Ｉ邋１邐－３１４邐｜逡逑Ｉ邋ＴＩ逡逑ｊ逡逑ｔ２１８邐：邐？！逡逑＋３１４邋；邐／邐＼逡逑＋４５９邋ｈ邋Ｉ邋！邐＼邋Ｈ邋��；邐？邐－７６２邋．７９0逡逑；７９0ｌｌ邐Ｍ邐ｎ逡逑＋７６２邋．ｗ．’邐＼逡逑－二二二“－邋邋—－ｙ－ｉ．．．．邐．了’一廣、逡逑拉曼位移／ｅｒｒｒ１逡逑圖２．１邋ＣＣＵ穩(wěn)態(tài)拉曼光譜圖逡逑Ｆｉｇ邋２．１邋Ｓｔｅａｄｙ－ｓｔａｔｅ邋Ｒａｍａｎ邋ｓｐｅｃｔｒａ邋ｏｆ邋ＣＣＵ逡逑圖２．１中％是入射光的頻率，在拉曼光譜圖中相對于％重新標(biāo)記的散射光逡逑頻率為拉曼頻率或者拉曼位移。圖２．２為拉曼散射原理圖，當(dāng)激光照射到物質(zhì)表逡逑面時(shí)，發(fā)生彈性散射和非彈性散射。若散射光頻率與入射光頻率相同時(shí)為彈性散逡逑射，即瑞利散射。若散射光頻率與入射光頻率不同時(shí)，入射光與分子之間產(chǎn)生能逡逑量交換，為非彈性散射；非彈性散射分為斯托克斯散射和反斯托克斯散射，二者逡逑又稱為拉曼散射。當(dāng)散射光頻率低于入射光頻率時(shí)，能量減少，為斯托克斯散射；逡逑當(dāng)散射光頻率高于入射光頻率時(shí)，能量增加，為反斯托克斯散射；斯托克斯線與逡逑反斯托克斯線在瑞利散射線的兩側(cè)呈對稱式分布。由于光的非彈性散射而產(chǎn)生的逡逑頻率變化與振動(dòng)能級的差異精確匹配
【學(xué)位授予單位】：安徽大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：S481.8

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本文編號：2675803