【摘要】：農(nóng)藥可以快速和有效地防治植物病蟲草害,在保證世界糧食產(chǎn)量中起著不可取代的重要作用。納米農(nóng)藥緩釋劑不僅可以防止有效成分作用于靶標前的流失,而且可以減少暴露于環(huán)境中的農(nóng)藥量,從而降低農(nóng)藥對環(huán)境及人類的威脅。介孔二氧化硅納米粒子具有尺寸可調(diào)節(jié)、孔道有序、比表面積大和生物相容性等特點,是生物醫(yī)藥領域應用較為廣泛的材料,同時也是納米農(nóng)藥緩釋劑研究的熱點載體材料。本論文基于中空介孔二氧化硅納米粒子,針對常用農(nóng)藥劑型存在的弊端,開展多功能納米農(nóng)藥緩釋劑的研究。主要研究結(jié)果如下:1.以具有均一粒徑(400 nm)的聚苯乙烯納米球為模板,以正硅酸乙酯為硅源,制備了具有中空結(jié)構的介孔二氧化硅納米粒子(HMS)。HMS經(jīng)過3-氨丙基三乙氧基硅烷和2-溴異丁酰溴表面改性后,利用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合反應,在HMS表面接枝高分子材料聚雙丙酮丙烯酰胺,得到內(nèi)層為介孔二氧化硅、外層為聚雙丙酮丙烯酰胺的粘附性有機-無機復合材料(HMS-PDAAM)。溴氰蟲酰胺(cyantraniliprole,CNAP)作為模式藥物負載到該材料中,制得粘附性溴氰蟲酰胺納米緩釋劑(CNAP-HMS-PDAAM)。通過掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、熱重和差熱分析(TGA-DTA)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)等對該緩釋劑進行表征,結(jié)果表明:HMS-PDAAM納米粒子已成功制備,其具有粒徑均一性和較好的分散性,對溴氰蟲酰胺負載率達50%。緩釋動力學實驗表明:該緩釋劑相較于單純的HMS負載的溴氰蟲酰胺緩釋劑(CNAP-HMS)有更好的緩釋性能,緩釋期超過25天。穩(wěn)定性實驗表明:相較于原藥,該緩釋劑在紫外光和高溫下更穩(wěn)定,具有較強的抗紫外和高溫分解性能。葉面粘附性實驗表明:HMS-PDAAM納米粒子在水稻葉面上具有較強的耐雨水沖刷能力。稻縱卷葉螟防效試驗結(jié)果表明:相同劑量下,藥后3 d、7 d和14 d,粘附性溴氰蟲酰胺納米緩釋劑對稻縱卷葉螟的防效分別為41.2%、53.8%和59.1%,與10%溴氰蟲酰胺可分散油懸浮劑(防效分別為37.1%、58.3%和64.2%)相當;藥后28 d,粘附性溴氰蟲酰胺納米緩釋劑對稻縱卷葉螟的防效為64.8%,顯著優(yōu)于10%溴氰蟲酰胺可分散油懸浮劑(防效為21.3%)。二化螟防效試驗結(jié)果表明:藥后21 d,在相同劑量下,粘附性溴氰蟲酰胺納米緩釋劑對二化螟的防效為53.0%,顯著優(yōu)于10%溴氰蟲酰胺可分散油懸浮劑(防效為14.8%),具有較長的持效期。2.通過一步合成的方法,以正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷為硅源,以具有均一粒徑(130 nm)的聚苯乙烯納米球為硬模板,制備了氨功能化的中空介孔二氧化硅納米粒子(HMS-NH_2)。HMS-NH_2經(jīng)過丁二酸酐改性后,得到羧基官能化的中空介孔二氧化硅納米粒子(HMS-COOH)。通過浸漬法將吡唑醚菌酯(pyraclostrobin,PYR)負載到HMS-COOH中,通過酯化反應將羥丙基纖維素(HPC)連接到HMS-COOH表面,HPC用來封堵介孔孔道,最終得到納米緩釋劑PYR-HMS-HPC。通過SEM、TEM、TGA-DTA、FT-IR和BET等對該緩釋劑進行表征,結(jié)果表明:PYR-HMS-HPC納米復合物已成功合成,形貌為規(guī)則的球形,分散良好,粒徑約一(140nm),且對吡唑醚菌酯的負載率為13.3%。此外,PYR-HMS-HPC具有酸和酶雙響應釋放性能,能有效地防止吡唑醚菌酯的光解,并可顯著地降低吡唑醚菌酯的遺傳毒性。生物活性結(jié)果表明:PYR-HMS-HPC在藥后7 d對稻瘟病菌的EC_(50)為0.0032mg/L,均顯著低于吡唑醚菌酯原藥(EC_(50)為0.0047 mg/L)和吡唑醚菌酯微囊懸浮劑(EC_(50)為0.023 mg/L),對稻瘟病菌菌絲生長具有更好的抑制作用。
【圖文】：

米緩釋劑和吡唑醚菌酯納米緩釋劑的制備納米農(nóng)藥緩釋劑的制備，，漂移和雨水沖刷是導致農(nóng)藥此，為解決由于農(nóng)藥流失造成的耐雨水沖刷的農(nóng)藥新劑型尤為重iliprole,CNAP）是杜邦公司繼氯內(nèi)吸性殺蟲劑，作用靶標為魚尼效果，其化學結(jié)構式如圖 2-1（光下尤其是紫外光下降解速率過才能控制蟲害（Sharma et al 20

圖2-2粘附性納米農(nóng)藥緩釋劑制備過程示意圖Fig 2-2 Schematic diagram of the possible formation mechanism for encapsulation of CNAPinHMS-PDAAM2.2.1.1傅里葉變換紅外光譜分析通過傅里葉變換紅外光譜鑒定樣品的化學組成，HMS，氨基功能化 HMS，引發(fā)基團功能化 HMS 和 HMS-PDAAM 的紅外光譜見圖 2-3。HMS 在 1070 cm-1處顯示出強而寬的吸收峰，歸屬于 Si-O-Si 的反對稱伸縮振動吸收峰，在 3444 cm-1處的吸收峰峰表明 HMS 的表面富含硅羥基（圖 2-3a）。對于氨基功能化 HMS（圖 2-3b），2924cm-1和 2853cm-1處的吸收峰歸屬于亞甲基（-CH2-）的反對稱和對稱伸縮振動，在 1633 cm-1和 1565 cm-1處出現(xiàn)了 N-H 的彎曲振動吸收峰，均表明 HMS 成功地被APTES 氨功能化。與 HMS-NH2的紅外光譜比較，引發(fā)基團功能化 HMS 的紅外光
【學位授予單位】：華中農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TQ450.68

【參考文獻】

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1 白春禮;納米科技及其發(fā)展前景[J];科學通報;2001年02期

本文編號：2659856