【摘要】：甲基嘧啶磷是一種廣譜、高效的有機(jī)磷殺蟲劑,被廣泛應(yīng)用于倉貯害蟲以及家庭衛(wèi)生害蟲的防治。但是,甲基嘧啶磷容易揮發(fā),對光敏感,在紫外光照射下不穩(wěn)定。將甲基嘧啶磷微膠囊化有助于提高其穩(wěn)定性和利用率,降低其吸入毒性、接觸毒性和藥害,從而降低其對人類和環(huán)境的危害。采用界面聚合法,以TDI三聚體為油相單體,1,4-丁二醇為擴(kuò)鏈劑,成功制備出了以聚氨酯為壁材的甲基嘧啶磷微膠囊。通過傅里葉紅外光譜儀、掃描電子顯微鏡、激光粒度分析儀和高效液相色譜等儀器對不同芯壁比的微膠囊的粒徑、形貌、載藥量、包封率、熱穩(wěn)定性以及緩釋性能進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,甲基嘧啶磷被成功包覆在了聚氨酯囊壁中,微膠囊具有規(guī)則的球狀結(jié)構(gòu)和光滑的表面,當(dāng)微膠囊的芯壁比增加到15:6時(shí),微膠囊表面變得褶皺并有微孔出現(xiàn)。微膠囊在35 ℃和45 ℃下可以有效保護(hù)甲基嘧啶磷不受降解,此外,微膠囊具有緩釋特性,可在醇水溶液中持續(xù)釋放40-80小時(shí)。采用原位聚合法,成功制備出了以密胺樹脂為壁材的甲基嘧啶磷微膠囊。實(shí)驗(yàn)主要探究了 pH值和芯壁比對微膠囊性能的影響。通過傅里葉紅外光譜儀、掃描電子顯微鏡、激光粒度分析儀和高效液相色譜等儀器對微膠囊的粒徑、形貌、載藥量、包封率、熱穩(wěn)定性以及緩釋性能進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)反應(yīng)體系的pH值為5時(shí),生成的微膠囊具有規(guī)則的球狀結(jié)構(gòu)以及最高的包封率;微膠囊的芯壁比會影響微膠囊的熱穩(wěn)定性,當(dāng)體系pH值為5,密胺預(yù)聚體用量大于14g時(shí),微膠囊在35 ℃、45 ℃和55 ℃下均可有效保護(hù)甲基嘧啶磷不受降解。此外,微膠囊具有緩釋特性,可在醇水溶液中持續(xù)釋放80-160小時(shí)。以正硅酸乙酯為硅源,通過界面水解和縮聚反應(yīng)成功制備出了以二氧化硅為壁材的甲基嘧啶磷微膠囊。通過傅里葉紅外光譜儀、掃描電子顯微鏡、激光粒度分析儀和高效液相色譜等儀器研究了氟化鈉用量和芯壁比對微膠囊性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)氟化鈉用量為0.2 g,芯壁比在一定范圍內(nèi)時(shí),微膠囊擁有近球狀結(jié)構(gòu),可觀的載藥量以及包封率。微膠囊在35 ℃、45 ℃和55 ℃下可有效保護(hù)甲基嘧啶磷不受降解。此外,微膠囊具有緩釋特性,可在醇水溶液中持續(xù)釋放長達(dá)16天。
【圖文】：

圖３－１紅外譜圖：（ａ）甲基嘧啶磷；（ｂ）聚氨酯微球；（ｃ）聚氨酯微膠囊逡逑Ｆｉｇ．邋３－１邋ＦＴＩＲ邋ｓｐｅｃｔｒａ邋ｏｆ邋（ａ）邋ＰＭ；邋（ｂ）邋ＰＵ邋ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ；邋（ｃ）邋ＰＭ－ｌｏａｄｅｄ邋ＰＵ邋ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ逡逑甲基嘧啶磷，聚氨酯微球以及聚氨酯微膠囊的紅外譜圖如圖３－丨所示。曲線逡逑ａ是甲基嘧啶磷的紅外譜圖，曲線在１５５０邋ｃｍ－１、１１５０邋ｃｍ－１和８４０邋ｃｍ－１處出現(xiàn)吸收逡逑峰，它們分別對應(yīng)嘧啶環(huán)中的Ｃ＝Ｎ、芳香族的Ｐ－０－Ｃ以及脂肪族的Ｐ－０－Ｃ的逡逑伸縮振動峰，這些吸收峰都是甲基嘧啶磷的特征吸收峰。逡逑曲線ｂ在３４４０邋ｃｒｎ＿ｌ處表現(xiàn)出強(qiáng)烈的吸收峰，對應(yīng)ＮＨ鍵的伸縮振動，預(yù)示逡逑著聚氨酯微球表面有大量的氫鍵形成，曲線在丨７００邋ｃｎｒ１處出現(xiàn)的吸收峰是尿烷逡逑結(jié)構(gòu)中００鍵的伸縮振動引起的。此外，曲線在２２７０邋ｃｎｖ１處沒有出現(xiàn)ＮＣ０的逡逑反對稱伸縮振動吸收峰，預(yù)示著聚氨酯微球中沒有未反應(yīng)的ＮＣＯ基團(tuán)，ＴＤＩ三逡逑聚體反應(yīng)完全。曲線ｃ是聚氨酯微膠囊的紅外譜圖

微膠囊的形貌是影響微膠囊性能的關(guān)鍵因素之一。一般來說，具有規(guī)則球狀逡逑結(jié)構(gòu)和光滑表面的微膠囊具有更好的緩釋性以及粘附性，有利于提高囊心內(nèi)活性逡逑成分的使用效率。不同芯壁比的聚氨酯微膠囊的ＳＥＭ圖如圖３－２所示。逡逑對比圖３－２（ａ，，ｂ，ｃ）可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)合成微膠囊的芯壁比在一定范圍內(nèi)時(shí)，芯壁逡逑１９逡逑
【學(xué)位授予單位】：天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TQ453.22

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本文編號：2617706