發(fā)布時(shí)間：2021-07-03 02:27

　　目的從老瓜頭干燥全草70%乙醇提取物中富集鎮(zhèn)痛效-毒成分7-脫甲氧基娃兒藤堿（7-Demethoxylophorine,DEM）,并優(yōu)化提取工藝;通過(guò)比較醋制前后主要毒性成分揮發(fā)油及DEM的變化,為進(jìn)一步深入闡述老瓜頭醋制降毒機(jī)理奠定基礎(chǔ);以DEM為指標(biāo),優(yōu)化老瓜頭醋制降毒工藝條件,保證臨床用藥安全。方法70%乙醇微波萃取老瓜頭全草16.8 Kg,回收溶劑后,浸膏上001×7型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,富集總生物堿,再經(jīng)由硅膠、Sephadex LH-20等各種色譜技術(shù)分離純化生物堿,利用1H-NMR、13C-NMR和2D-NMR對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,尋找目標(biāo)化合物。建立DEM的HPLC-UV含量測(cè)定方法,以其含量為考察指標(biāo),采用四因素三水平L9（34）正交設(shè)計(jì)優(yōu)化其提取工藝。以建立的HPLC-UV方法,測(cè)定并比較生品與醋制品（陳醋、白醋）甲醇提取物中DEM的含量差異,采用GC-MS對(duì)石油醚及二氯甲烷萃取物進(jìn)行成分分析。以DEM含量為考察指標(biāo),采用正交設(shè)計(jì)L16（45）優(yōu)化其醋制工藝。結(jié)果1.共富集得到總生物堿236.5 g,得率為1.41%,并從總生物堿中分離得到1個(gè)生物堿單體（200 mg）,經(jīng)... 

【文章來(lái)源】：寧夏醫(yī)科大學(xué)寧夏回族自治區(qū)

【文章頁(yè)數(shù)】：85 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

老瓜頭植株Fig.1CynanchumkomaroviiAl.Iljinski

大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文 前主要為菲駢吲哚里西啶類生物堿，目前被分離鑒定出的主要有 7-脫甲氧基娃兒Demethoxylophorine，DEM）、(13aR，14R)-14-羥基-7-脫甲氧基娃兒藤堿、(134-羥基-7-脫甲基娃兒藤堿氮氧化物、氧化脫氧娃兒藤次堿、去羥娃兒藤寧、娃N-氧化-7-脫甲氧基娃兒藤堿、娃兒藤堿、6-羥基-2, 3-二甲氧基菲駢吲哚里西啶如圖 2 所示。

圖 4 DEM 的化學(xué)結(jié)構(gòu).4 The chemical structure of 7- demethoxytylophom.p.210-212℃，易溶于二氯甲烷。1H-NMR（號(hào)，分別為 δ：7.30（1H，s），7.90（1H，s），，J=9.2、2.4 Hz），7.81（1H，d，J=9.2 Hz），H，s），4.01（3H，s），位移在 4.0-4.1，推測(cè)甲，CDCl3）顯示有 14 個(gè)芳香碳，可能為聯(lián)苯結(jié)z）與 4.67（1H，d，J=15.2 Hz）連于同一碳 53.44（1H，dt，J=8.4、2.0 Hz）連于同一碳 55.2）連于同一碳 21.7（C-12），1.78（1H，m）與，2.89（1H，dd，J=16.0、10.4 Hz）與 3.31（1

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本文編號(hào)：3261676