針對硝解TAIW制備CL-20混酸法廢酸污染大、N₂O₅/HNO₃法收率低的現(xiàn)狀,本文研究了以TADBIW, TADNOIW為硝解底物的工藝路線,同時探討了表面活性劑、離子液體對N₂O₅/HNO₃硝解TAIW制備CL-20的影響,具體研究內(nèi)容如下：研究了N₂Os/HNO₃硝解TADBIW制備CL-20。最佳反應(yīng)條件為：料比m（TADNOIW）/g:m（N₂O₅）/g:V（HNO₃）/mL=5:4:15,反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時間6h,此時收率53.0%。副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析表明,底物芐基芳環(huán)上存在競爭反應(yīng),導(dǎo)致收率、純度難以進(jìn)一步提高。研究了TADBIW經(jīng)NO₂/CH₃COOH亞硝解,N₂O₅/HNO₃硝解制備CL-20, TADNOIW硝解制備C... 

【文章來源】：南京理工大學(xué)江蘇省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：77 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
注釋表
1 緒論
    1.1 高能密度材料的研究進(jìn)展
    1.2 CL-20的合成進(jìn)展
        1.2.1 CL-20的合成路線
        1.2.2 CL-20硝解底物的合成
        1.2.3 底物的硝解
    1.3 硝化工藝中催化劑的研究
        1.3.1 固體酸催化劑
        1.3.2 表面活性劑
        1.3.3 離子液體
    1.4 N_2O_5在硝化中的應(yīng)用
        1.4.1 N_2O_5/HNO_3體系
        1.4.2 N_2O_5/有機(jī)溶劑體系
    1.5 論文的主要工作
2 N_2O_5/HNO_3硝解TADBIW合成CL-20
    2.1 試劑與儀器
    2.2 實(shí)驗(yàn)
        2.2.1 N_2O_5的制備
        2.2.2 純HNO_3的制備
        2.2.3 TADBIW的制備
        2.2.5 CL-20的合成
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 加料順序的影響
        2.3.2 料比的影響
        2.3.3 加料溫度的影響
        2.3.4 反應(yīng)溫度的影響
        2.3.5 反應(yīng)時間的影響
        2.3.6 保溫時間的影響
        2.3.7 加水量的影響
        2.3.8 產(chǎn)物的精制
        2.3.9 不同硝解體系的對比
    2.4 目標(biāo)產(chǎn)物鑒定
        2.4.1 紫外吸收光譜(UV)
        2.4.2 傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)
        2.4.3 質(zhì)譜(MS)
        2.4.4 核磁共振(NMR)
    2.5 反應(yīng)機(jī)理分析
        2.5.1 反應(yīng)產(chǎn)物的鑒定
        2.5.2 硝解機(jī)理探索
    2.6 本章小結(jié)
3 N_2O_5/HNO_3硝解TADNOIW制備CL-20
    3.1 試劑與儀器
    3.2 實(shí)驗(yàn)
        3.2.1 TADNOIW的制備
        3.2.2 CL-20的合成
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 料比的影響
        3.3.2 反應(yīng)溫度的影響
        3.3.3 反應(yīng)時間的影響
        3.3.4 不同硝解體系的對比
    3.4 反應(yīng)機(jī)理研究
    3.5 本章小結(jié)
4 表面活性劑催化N_2O_5/HNO_3硝解TAIW制備CL-20
    4.1 試劑與儀器
    4.2 CL-20的合成
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 表面活性劑種類的影響
        4.3.2 表面活性劑用量的影響
        4.3.3 反應(yīng)時間的影響
        4.3.4 反應(yīng)溫度的影響
        4.3.5 不同硝解體系的對比
    4.4 本章小結(jié)
5 酸性離子液體催化N_2O_5/HNO_3硝解TAIW制備CL-20
    5.1 試劑與儀器
    5.2 實(shí)驗(yàn)
        5.2.1 [VSIM][HSO_4]的合成
        5.2.2 [MIMPS][HSO_4]的合成
        5.2.3 [PyPS][HSO_4]的合成
        5.2.4 三乙胺基丙磺酸內(nèi)鹽(TEAPS)的合成
        5.2.5 季銨鹽型功能化室溫離子液體的合成
        5.2.6 己內(nèi)酰胺內(nèi)離子液體的合成
        5.2.7 CL-20的制備
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 離子液體種類的影響
        5.3.2 離子液體用量的影響
        5.3.3 反應(yīng)時間的影響
        5.3.4 HNO_3和離子液體的循環(huán)利用
    5.4 不同體系對比
        5.4.1 不同硝解體系
        5.4.2 不同的硝解底物
    5.5 反應(yīng)機(jī)理分析
    5.6 本章小結(jié)
6 結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄A
附錄B


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]N2O5/HNO3硝解TAIW一步法制備ε-HNIW[J]. 丁偉興,胡小玲,董波,吳秋潔,錢華.  爆破器材. 2015(04)
[2]N2O5/HNO3硝解TAIW合成CL-20[J]. 胡小玲,吳秋潔,錢華.  火炸藥學(xué)報. 2015(02)
[3]疏水性全氟烷基磺酰亞胺固體酸催化酯化與Pechmann縮合[J]. 馬忠華,賀夢麗,張海娟,馬敬中,原弘.  有機(jī)化學(xué). 2014(11)
[4]六硝基六氮雜異伍茲烷合成工藝研究進(jìn)展[J]. 龐思平,申帆帆,呂芃浩,董凱,張義迎,孫成輝,宋建偉,趙信歧.  兵工學(xué)報. 2014(05)
[5]6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氫化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成（英文）[J]. 霍歡,王伯周,廉鵬,來蔚鵬,李輝,葛忠學(xué).  含能材料. 2014(02)
[6]N2O5硝化環(huán)氧丁烷制備1,2-丁二醇二硝酸酯[J]. 石飛,王慶法.  山東化工. 2012(06)
[7]異伍茲烷衍生物的研究進(jìn)展[J]. 公緒濱,孫成輝,龐思平,張靜,李玉川,趙信岐.  有機(jī)化學(xué). 2012(03)
[8]3,4-雙（4’-硝基呋咱-3’-基）氧化呋咱合成、表征與性能研究[J]. 周彥水,王伯周,李建康,周誠,胡嵐,陳智群,張志忠.  化學(xué)學(xué)報. 2011(14)
[9]二氧化硅負(fù)載磷鉬酸銨催化苯液相硝化反應(yīng)的研究[J]. 耿輝,劉麗君,李考真,崔慶新,龔樹文.  化學(xué)試劑. 2011(07)
[10]N2O5硝解三丙�；s環(huán)己烷制備RDX[J]. 錢華,葉志文,謝智勇,劉大斌.  火炸藥學(xué)報. 2011(01)

博士論文
[1]硅膠負(fù)載三氟甲烷磺酸在碳水化合物合成化學(xué)中的應(yīng)用研究[D]. 顏世強(qiáng).中國海洋大學(xué) 2012

碩士論文
[1]環(huán)三亞甲基三硝胺的新型制備工藝研究[D]. 陳文靖.南京理工大學(xué) 2013
[2]1，2，4-丁三醇三硝酸酯的合成工藝研究[D]. 曹金金.南京理工大學(xué) 2012



本文編號：3256049