Al2O3多孔陶瓷因其低導熱性與化學穩(wěn)定性被廣泛應用于過濾材料與隔熱材料。通過引入的氣孔相可以提高Al2O3多孔陶瓷的過濾性能與隔熱性能,但陶瓷的強度隨著氣孔率的升高急劇下降。改進Al2O3多孔陶瓷的制備工藝和添加纖維是提高其強度的主要途徑。本文采用冷凍干燥法制備Al2O3多孔陶瓷,通過改變漿料固相含量、冷凍溫度、纖維添加量、燒結(jié)助劑種類及燒結(jié)工藝參數(shù),分析參數(shù)對多孔陶瓷結(jié)構(gòu)和性能的影響,利用SEM和XRD來表征樣品的微觀形貌和物相組成,利用壓汞儀和萬能試驗機來評價樣品的孔隙結(jié)構(gòu)和力學性能。同時,探討了多孔陶瓷的抗壓機制和Al2O3纖維增強多孔陶瓷的強化機理。研究結(jié)果表明:相比于其他燒結(jié)助劑,以CuO-TiO2（1:2）為燒結(jié)助劑,采用1400℃保溫2h燒結(jié)工藝制備的固相含量為25 vol.%的Al2O3多孔陶瓷,孔壁顆粒結(jié)合致密,顆粒大小均勻,抗壓強度（10.58 MPa）較高;固相含量從20 vol.%升高到30 vol.%時,樣品的孔徑分布均為雙峰分布,平均孔徑從51.02μm減小到34.15μm。氣孔率從68.1%降到48.0%,同時Al2O3多孔陶瓷的抗壓強度從5.1MPa提... 

【文章來源】：西安理工大學陜西省

【文章頁數(shù)】：57 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

Al2O3晶體結(jié)構(gòu)示意圖

1前言3之后去除多余的漿料，再進行干燥處理，排除有機泡沫體，因此，所得制品的孔結(jié)構(gòu)與泡沫前驅(qū)體相近,一般為較規(guī)則的球網(wǎng)結(jié)構(gòu)[13-14]。該種工藝操作簡單，設備要求低，可以制備氣孔率70%~90%的多孔陶瓷。但是，由于該工藝使用泡沫陶瓷支架孔洞處易產(chǎn)生缺陷，引起應力集中，而降低多孔陶瓷的強度。而且有機泡沫作為中間體，在燒結(jié)過程中會變?yōu)橛泻怏w，污染環(huán)境。1.3.4溶膠-凝膠法溶膠-凝膠[15]工藝主要是在溶膠-凝膠基本原理的基礎上，在凝膠化時膠體粒子相互橋聯(lián)，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這些孔隙中充滿溶液。經(jīng)過熱處理后，這些溶液會消失，而留下大量納米級微孔[16]。此法，可以通過調(diào)節(jié)溶膠的PH值來調(diào)節(jié)孔的尺寸和孔的比表面積等。由于此法制備出的材料的孔徑大小集中，大部分孔徑為納米級，因此適合對孔徑均勻性要求較高的需求。同時，可改善孔徑分布的控制、相變、純度以及顯微形貌。1.3.5冷凍干燥法冷凍干燥技術(shù)制備多孔陶瓷是一種新型濕法成型制備多孔陶瓷的技術(shù)。其原理是在冷凍過程中，自由水受到由冷源溫度提供的過冷度的影響，形成冰晶，沿冷凍梯度方向垂直生長，從而不斷會排擠兩側(cè)的陶瓷漿料顆粒，使其重新排列成型。之后的干燥過程中，冰晶升華，在陶瓷坯體中形成孔隙，制備出多孔陶瓷。此工藝主要包括四個步驟：調(diào)配陶瓷漿料、冷凍成型、真空干燥升華溶劑、燒結(jié)坯體。如圖1-2是四個基本過程的相互關(guān)系。圖1-2冷凍干燥法基本過程：配制漿料、冷凍、升華、燒結(jié)Fig.1-2Basicprocessoffreeze-dryingmethod:preparationofslurry,freezing,sublimation,andsintering陶瓷漿料制備階段，需要將漿料中的顆粒均勻分散，為獲得較佳懸浮性的漿料和足

式等工藝參數(shù)來控制樣品的孔徑大孝孔隙結(jié)構(gòu)和氣孔率，以滿足各種功能需求，同時，冷凍干燥法具有環(huán)境友好的特點。1.4冷凍干燥法及多孔陶瓷的國內(nèi)外研究進展冷凍干燥法自發(fā)現(xiàn)以來，因其靈活的工藝與獨特的成型機制而被大量學者廣泛關(guān)注，并針對多孔陶瓷孔結(jié)構(gòu)的控制與強度提升等問題進行了大量研究。冷凍干燥法制備工藝中，漿料的固相含量、溶劑，以及冷凍成型時的冷凍方式都會影響樣品的結(jié)構(gòu)與性能。2010年哈爾濱工業(yè)大學的YMZhang通過在漿料中引入甘油作為溶劑[18]，然后采用恒定的冷卻速率對其進行冷凍成型。制備出了如圖1-3所示孔徑結(jié)構(gòu)的氧化鋁多孔陶瓷，軸向和徑向抗壓強度分別達到255.1MPa和105.8MPa。2013年，西安理工大學湯玉婓等通過向水基氧化鋁漿料冷凍成型過程中添加靜電場，制備出層狀多孔氧化鋁陶瓷，研究了電場方向和強度對樣品成型和固相顆粒分布的影響[19]。2015年，西安理工大學YFTang等在樣品成型時添加磁場[20]，研究了磁場方向與強度對樣品成型時孔徑與抗壓強度的影響。研究結(jié)果表明，添加磁場會使樣品的孔徑變校2018年西安理工大學YFTang等人通過兩步冷凍法制備出了具有梯度孔結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石多孔材料[21]，表征了樣品的形貌與力學性能，并且研究了樣品固相含量與氣孔率之間存在的關(guān)系，隨著固相含量的增加，樣品的氣孔率急劇下降。圖1-3引入甘油制備的氧化鋁多孔陶瓷的SEM照片F(xiàn)ig.1-3SEMphotoofaluminaporousceramicswithglycerinintroduced同時還有大量學者變廢為寶，將廢棄材料應用在多孔陶瓷的制備中。2017年，Dele-Afolabi等鑒于農(nóng)業(yè)廢棄物作為造孔劑(PFAs)的潛力，以稻殼(RH)和甘蔗渣(SCB)為原料，采用粉末冶金技術(shù)，成功制備出一系列多孔氧化鋁陶瓷(Al2O3-xPFA;x=5，10，15

【參考文獻】：
期刊論文
[1]靜電場下冷凍干燥法制備層狀Al2O3多孔陶瓷[J]. 湯玉斐,苗芊,趙康,魏俊琪,胡龍.  硅酸鹽學報. 2013(12)
[2]基于冰凍干燥法制備高氣孔率氧化鋁多孔陶瓷[J]. 羅震峰,馮小明,艾桃桃.  鑄造技術(shù). 2013(01)
[3]CuO-TiO2復合助劑低溫燒結(jié)氧化鋁陶瓷的機理（Ⅰ）[J]. 張斌,王煥平,馬紅萍,徐時清,李登豪,周廣淼.  材料研究學報. 2009(05)

碩士論文
[1]多孔RE-Si-O三元陶瓷的制備與性能表征[D]. 韓冰宇.北京交通大學 2017
[2]氧化鋁陶瓷低溫燒成與性能研究[D]. 李海洋.華南理工大學 2017
[3]定向冷凍鑄造工藝制備層狀SiC多孔陶瓷的研究[D]. 劉長志.蘭州理工大學 2017
[4]冷凍注模法制備硼化鋯—碳化硅多孔陶瓷及其結(jié)構(gòu)性能表征[D]. 周國泰.哈爾濱工程大學 2014



本文編號：3468311