微波醇熱法調(diào)控硫酸鈣形貌結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)研究
發(fā)布時(shí)間:2021-07-05 09:52
硫酸鈣(CaSO4,俗稱石膏)是地球上儲(chǔ)量較大的天然無機(jī)礦物之一,在建筑、陶瓷和模具等多個(gè)行業(yè)有廣泛應(yīng)用。各種工業(yè)副產(chǎn)硫酸鈣(或石膏渣)產(chǎn)出也日益上升,其堆存構(gòu)成不小的環(huán)境壓力。研究硫酸鈣礦物材料的相變規(guī)律、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和功能化改性對拓展其資源化利用潛力無疑具有十分重要的意義。本論文利用微波醇熱體系和螯合劑EDTA與ATMP對二水硫酸鈣進(jìn)行脫水改性和形貌結(jié)構(gòu)調(diào)控,探討了其相變規(guī)律和形貌結(jié)構(gòu)調(diào)控效果與機(jī)理。利用升溫重結(jié)晶過程改性二水硫酸鈣,探索了丙三醇濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、懸浮液濃度和升溫速率等基本條件對二水硫酸鈣相變的影響。結(jié)果表明:丙三醇質(zhì)量濃度為60~70%、反應(yīng)溫度為110℃、反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí),DH濃度為1%是本實(shí)驗(yàn)的較優(yōu)條件。若降低丙三醇濃度,則溫度或時(shí)間要相應(yīng)提高。較高的升溫速率可以促進(jìn)硫酸鈣相變改性。探究了 EDTA對硫酸鈣相變和形貌的影響,EDTA與鈣離子螯合延緩硫酸鈣的相變,并改變晶體形貌。EDTA濃度越高,硫酸鈣晶體長徑比越小。使用NaCl可以改善EDTA對硫酸鈣相變的抑制。微波輻照延緩了硫酸鈣的相變,有利于EDTA對硫酸鈣晶體形貌結(jié)構(gòu)的調(diào)控。EDTA為8mM時(shí),制備...
【文章來源】:湘潭大學(xué)湖南省
【文章頁數(shù)】:65 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖2.2原料CaSOr2H20晶體的掃描電鏡圖片??Figure?2.2?SEM?image?of?raw?materials?of?CaS〇4*2H2〇?crystal??
wt°/〇?99.00?0.00?1?0.05?0.03?0.000?1?0.0005?0.05?0.0005??乙二胺四乙酸二鈉(NadEDTA)和氨基三亞甲基膦酸(ATMP)的結(jié)構(gòu)如圖2.1所示:??〇??冬?V。-卜0"??NaOOCH2C\^?z^CH2CO〇H??NCH2CH2N?-2H20??HOOCH2C?'^CH2COONa??5??圖2.1?Na2EDTA和ATMP的結(jié)構(gòu)圖??Figure?2.1?Structure?of?Na】EDTA?and?ATMP??原料二水硫酸耗(CaS04-2H2O)的性質(zhì)及物相成分分析如圖2.2?2.4所示。??由圖2.1顯示的形貌看,二水硫酸鈣原料是大小不一、大體為單斜晶條片狀晶體。??由圖2.2顯承的二水硫酸鈣的XRD分析可以看到,圖像中出現(xiàn)的幾個(gè)主要衍射??峰都是二水硫酸鈣的特征峰。圖2.3為原料在常溫至40(TC溫度區(qū)間的TG-DSC??分析曲線,樣品在140°C有一個(gè)明顯吸熱峰,對應(yīng)二水硫酸鈣失去1.5個(gè)結(jié)晶水,??在163°C有一個(gè)較小的吸熱封,對應(yīng)二水硫酸鈣繼續(xù)失去剩下的0.5個(gè)結(jié)晶水。??從TG變化顯示,原料的失水率為20.42°/。,,與二水硫酸鈣的結(jié)晶水質(zhì)量含量??一致。??圖2.2原料CaSOr2H20晶體的掃描電鏡圖片??Figure?2.2?SEM?image?of?raw?materials?of?CaS〇4*2H2〇?
0?50?1?00?1?50?200?250?300?350?400?450??Tcm?p(°C)??圖2.4?CaS0v2H2O原料的TG-DSC熱分析曲線??Figure?2.4?TG-DSC?thermal?analysis?curve?of?raw?materials?of?CaS〇4*2H2〇??2.2儀器和設(shè)備??實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備見表2.4。??表2.4主要設(shè)備與儀器一覽??Table?2.4?List?of?major?equipment?and?instruments??儀器?型號,產(chǎn)地?用途??11??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]我國石膏建材“十二五”發(fā)展情況及“十三五”展望[J]. 張歡. 硫酸工業(yè). 2017(05)
[2]升溫重結(jié)晶過程中硫酸鈣晶須的形貌控制及其生長機(jī)理[J]. 丁潤梅,楊柳春,黃妍,張俊豐. 人工晶體學(xué)報(bào). 2015(07)
[3]磷石膏的特性及其在新型建筑材料中的應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 董超穎,孫振平. 粉煤灰綜合利用. 2014(04)
[4]聯(lián)產(chǎn)硫酸和水泥仍然是解決磷石膏問題的有效途徑[J]. 丁竑廣,丁汝斌,楊興志,俞德田. 硫酸工業(yè). 2011(04)
[5]微波化學(xué)中微波的熱與非熱效應(yīng)研究進(jìn)展[J]. 馬雙忱,姚娟娟,金鑫,崔基偉,馬京香. 化學(xué)通報(bào). 2011(01)
[6]檸檬酸鈉對半水硫酸鈣晶須形貌的影響[J]. 王宇斌,劉福玲,汪瀟,楊留栓,袁致濤,韓躍新. 化工礦物與加工. 2010(07)
[7]水熱法制備硫酸鈣晶須及其結(jié)晶形態(tài)的研究[J]. 王力,馬繼紅,郭增維,董保生,王高敏. 材料科學(xué)與工藝. 2006(06)
[8]多氨基多醚基亞甲基膦酸的合成及其阻垢機(jī)理的MD模擬[J]. 雷武,張曙光,夏明珠,王風(fēng)云. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2006(12)
[9]硫酸鈣晶須改性雙馬來酰亞胺樹脂摩擦磨損性能的研究[J]. 胡曉蘭,余謀發(fā). 高分子學(xué)報(bào). 2006(05)
[10]硬石膏改性研究[J]. 方勝強(qiáng),陳吉春,徐玉萍. 上海建材. 2005(04)
博士論文
[1]有機(jī)小分子調(diào)控磷酸鈣晶體生長研究[D]. 肖東琴.西南交通大學(xué) 2015
[2]α半水石膏亞穩(wěn)定特性及其在醇水溶液中的結(jié)晶規(guī)律及顆粒特性[D]. 蔣光明.浙江大學(xué) 2015
[3]磷石膏基膠凝材料的制備理論及應(yīng)用技術(shù)研究[D]. 茹曉紅.武漢理工大學(xué) 2013
[4]硫酸鈣晶須的水熱制備工藝及定向生長機(jī)理研究[D]. 羅康碧.昆明理工大學(xué) 2011
碩士論文
[1]磷石膏基醇—水熱法制備大長徑比改性硫酸鈣晶須研究[D]. 何花.西南科技大學(xué) 2014
[2]重結(jié)晶法制備硫酸鈣晶須及其除砷性能研究[D]. 陳曉娟.湘潭大學(xué) 2013
本文編號:3265850
【文章來源】:湘潭大學(xué)湖南省
【文章頁數(shù)】:65 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖2.2原料CaSOr2H20晶體的掃描電鏡圖片??Figure?2.2?SEM?image?of?raw?materials?of?CaS〇4*2H2〇?crystal??
wt°/〇?99.00?0.00?1?0.05?0.03?0.000?1?0.0005?0.05?0.0005??乙二胺四乙酸二鈉(NadEDTA)和氨基三亞甲基膦酸(ATMP)的結(jié)構(gòu)如圖2.1所示:??〇??冬?V。-卜0"??NaOOCH2C\^?z^CH2CO〇H??NCH2CH2N?-2H20??HOOCH2C?'^CH2COONa??5??圖2.1?Na2EDTA和ATMP的結(jié)構(gòu)圖??Figure?2.1?Structure?of?Na】EDTA?and?ATMP??原料二水硫酸耗(CaS04-2H2O)的性質(zhì)及物相成分分析如圖2.2?2.4所示。??由圖2.1顯示的形貌看,二水硫酸鈣原料是大小不一、大體為單斜晶條片狀晶體。??由圖2.2顯承的二水硫酸鈣的XRD分析可以看到,圖像中出現(xiàn)的幾個(gè)主要衍射??峰都是二水硫酸鈣的特征峰。圖2.3為原料在常溫至40(TC溫度區(qū)間的TG-DSC??分析曲線,樣品在140°C有一個(gè)明顯吸熱峰,對應(yīng)二水硫酸鈣失去1.5個(gè)結(jié)晶水,??在163°C有一個(gè)較小的吸熱封,對應(yīng)二水硫酸鈣繼續(xù)失去剩下的0.5個(gè)結(jié)晶水。??從TG變化顯示,原料的失水率為20.42°/。,,與二水硫酸鈣的結(jié)晶水質(zhì)量含量??一致。??圖2.2原料CaSOr2H20晶體的掃描電鏡圖片??Figure?2.2?SEM?image?of?raw?materials?of?CaS〇4*2H2〇?
0?50?1?00?1?50?200?250?300?350?400?450??Tcm?p(°C)??圖2.4?CaS0v2H2O原料的TG-DSC熱分析曲線??Figure?2.4?TG-DSC?thermal?analysis?curve?of?raw?materials?of?CaS〇4*2H2〇??2.2儀器和設(shè)備??實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備見表2.4。??表2.4主要設(shè)備與儀器一覽??Table?2.4?List?of?major?equipment?and?instruments??儀器?型號,產(chǎn)地?用途??11??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]我國石膏建材“十二五”發(fā)展情況及“十三五”展望[J]. 張歡. 硫酸工業(yè). 2017(05)
[2]升溫重結(jié)晶過程中硫酸鈣晶須的形貌控制及其生長機(jī)理[J]. 丁潤梅,楊柳春,黃妍,張俊豐. 人工晶體學(xué)報(bào). 2015(07)
[3]磷石膏的特性及其在新型建筑材料中的應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 董超穎,孫振平. 粉煤灰綜合利用. 2014(04)
[4]聯(lián)產(chǎn)硫酸和水泥仍然是解決磷石膏問題的有效途徑[J]. 丁竑廣,丁汝斌,楊興志,俞德田. 硫酸工業(yè). 2011(04)
[5]微波化學(xué)中微波的熱與非熱效應(yīng)研究進(jìn)展[J]. 馬雙忱,姚娟娟,金鑫,崔基偉,馬京香. 化學(xué)通報(bào). 2011(01)
[6]檸檬酸鈉對半水硫酸鈣晶須形貌的影響[J]. 王宇斌,劉福玲,汪瀟,楊留栓,袁致濤,韓躍新. 化工礦物與加工. 2010(07)
[7]水熱法制備硫酸鈣晶須及其結(jié)晶形態(tài)的研究[J]. 王力,馬繼紅,郭增維,董保生,王高敏. 材料科學(xué)與工藝. 2006(06)
[8]多氨基多醚基亞甲基膦酸的合成及其阻垢機(jī)理的MD模擬[J]. 雷武,張曙光,夏明珠,王風(fēng)云. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2006(12)
[9]硫酸鈣晶須改性雙馬來酰亞胺樹脂摩擦磨損性能的研究[J]. 胡曉蘭,余謀發(fā). 高分子學(xué)報(bào). 2006(05)
[10]硬石膏改性研究[J]. 方勝強(qiáng),陳吉春,徐玉萍. 上海建材. 2005(04)
博士論文
[1]有機(jī)小分子調(diào)控磷酸鈣晶體生長研究[D]. 肖東琴.西南交通大學(xué) 2015
[2]α半水石膏亞穩(wěn)定特性及其在醇水溶液中的結(jié)晶規(guī)律及顆粒特性[D]. 蔣光明.浙江大學(xué) 2015
[3]磷石膏基膠凝材料的制備理論及應(yīng)用技術(shù)研究[D]. 茹曉紅.武漢理工大學(xué) 2013
[4]硫酸鈣晶須的水熱制備工藝及定向生長機(jī)理研究[D]. 羅康碧.昆明理工大學(xué) 2011
碩士論文
[1]磷石膏基醇—水熱法制備大長徑比改性硫酸鈣晶須研究[D]. 何花.西南科技大學(xué) 2014
[2]重結(jié)晶法制備硫酸鈣晶須及其除砷性能研究[D]. 陳曉娟.湘潭大學(xué) 2013
本文編號:3265850
本文鏈接:http://sikaile.net/kejilunwen/huaxuehuagong/3265850.html
最近更新
教材專著