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添加劑輔助制備MgO晶須的基礎(chǔ)研究

發(fā)布時(shí)間:2021-07-05 11:55
  我國青海鹽湖鎂資源儲(chǔ)量豐富,利用鹽湖MgCl2(主要成分為MgCl2·6H2O)制備性能優(yōu)異的MgO晶須是實(shí)現(xiàn)鹽湖鎂資源高效利用的重要途徑之一。MgCO3·3H2O晶須常作為制備MgO晶須的前驅(qū)體,當(dāng)用沉淀結(jié)晶法制備前驅(qū)體時(shí),因反應(yīng)在水介質(zhì)中進(jìn)行,產(chǎn)物易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象以至晶體無序不可控,導(dǎo)致煅燒所得的MgO晶須品質(zhì)較差。在反應(yīng)體系中加入某些添加劑可使MgCO3·3H2O晶須的長徑比增大,分散性增強(qiáng)。但在目前制備MgCO3·3H2O晶須的研究中,不同添加劑的作用效果存在差異,需要對比不同添加劑的影響,且相應(yīng)體系中晶須的生長機(jī)制尚不清晰。為了進(jìn)一步明晰不同添加劑對制備MgCO3·3H2O晶須的影響及晶須的生長機(jī)制,并制備品質(zhì)優(yōu)良的MgO晶須,本文以MgCl2·6H2O為鎂源,NH4HCO<... 

【文章來源】:山西大學(xué)山西省

【文章頁數(shù)】:66 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

添加劑輔助制備MgO晶須的基礎(chǔ)研究


MgCO3·3H2O的晶體結(jié)構(gòu)[69]

工藝流程圖,晶須,工藝流程,添加劑


制備MgO晶須的工藝流程

裝置圖,沉淀結(jié)晶,裝置圖,晶須


添加劑輔助制備MgO晶須的基礎(chǔ)研究122.1.2實(shí)驗(yàn)儀器本研究中使用主要儀器及設(shè)備的型號及廠家等信息如表2.2所示。2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1添加劑輔助制備MgCO3·3H2O采用沉淀結(jié)晶法制備MgCO3·3H2O晶須,具體方法如下:將MgCl2溶液(100ml,0.5mol·L-1)置于結(jié)晶反應(yīng)器中,設(shè)置反應(yīng)溫度為50oC,攪拌速率為150r·min-1;加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按總體系質(zhì)量的百分比計(jì))的添加劑,待體系混合均勻且溫度穩(wěn)定;用氨水調(diào)節(jié)NH4HCO3溶液(100ml,1mol·L-1)的pH至10.0,用蠕動(dòng)泵將調(diào)節(jié)好pH的NH4HCO3溶液以5ml·min-1的速率輸入MgCl2溶液中,滴加完畢后持續(xù)反應(yīng)1h,該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖2.1所示。反應(yīng)結(jié)束后將母液取出抽濾,并用蒸餾水洗滌3次,無水乙醇洗滌2次,最后將洗滌好濾餅放在培養(yǎng)皿并置于60oC的烘箱中干燥8h以上,最后得到固體產(chǎn)物并進(jìn)行分析表征。圖2.1沉淀結(jié)晶反應(yīng)裝置圖(a)pH計(jì);(b)攪拌裝置;(c)蠕動(dòng)泵;(d)溫度計(jì);(e)結(jié)晶反應(yīng)器;(f)循環(huán)水浴加熱裝置2.2.2MgCO3·3H2O晶須生長過程的研究方法在MgCO3·3H2O晶須的制備過程中(制備方法同2.2.1),對不同反應(yīng)時(shí)間所得固體產(chǎn)物的成分和形貌進(jìn)行分析,以研究晶須的形成過程。當(dāng)?shù)谝坏蜰H4HCO3溶液滴入MgCl2溶液時(shí)開始計(jì)時(shí),在不同的反應(yīng)時(shí)間取適量的母液抽濾,并用蒸餾水和無水乙醇洗滌數(shù)次,然后將所得固體產(chǎn)物置于60oC的烘箱中干燥8h以上,最后得到樣品并進(jìn)行分析表征。2.2.3MgO晶須的制備制備MgO晶須的前驅(qū)體為最佳實(shí)驗(yàn)條件下制得的MgCO3·3H2O晶須。用分析天平稱取適量干燥的MgCO3·3H2O晶須固體粉末于瓷坩堝,做好標(biāo)記后將瓷坩堝置于

【參考文獻(xiàn)】:
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本文編號:3266028

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