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鈮酸鉀鈉陶瓷的制備及性能研究

發(fā)布時間:2020-10-24 13:46
【摘要】:隨著基礎(chǔ)研究的深入,鈮酸鉀鈉陶瓷的應用領(lǐng)域不斷得到拓展。目前學者們對鈮酸鉀鈉陶瓷介電性能的研究頻段主要集中在低頻段(KHz、MHz),很少涉及到GHz及以上的高頻段。考慮到鈮酸鉀鈉陶瓷的發(fā)展現(xiàn)狀,并結(jié)合本課題組的技術(shù)優(yōu)勢,本論文對鈮酸鉀鈉陶瓷在X波段(8.2~12.4GHz)的介電性能進行了探索分析,同時研究了其燒結(jié)特性、顯微結(jié)構(gòu)、相結(jié)構(gòu)以及力學性能等。采用傳統(tǒng)電子陶瓷制備工藝制備了一組鉀鈉配比不同的鈮酸鉀鈉(K_xNa_(1-x)NbO_3)陶瓷。K_xNa_(1-x)NbO_3固溶體的燒結(jié)特性明顯優(yōu)于單組元陶瓷,陶瓷的燒結(jié)溫度范圍狹窄并且最優(yōu)燒結(jié)溫度相差較大。固溶體陶瓷均呈現(xiàn)大小晶粒相間分布的顯微結(jié)構(gòu)形貌。固溶體陶瓷的力學性能差別不大,平均抗彎強度和硬度分別為78.94MPa和319.6HV。固溶體陶瓷在X波段的復介電常數(shù)隨著陶瓷中鉀含量x的增大先增大后減小,此變化趨勢很可能與其晶格參數(shù)在等成分點附近的不連續(xù)變化有關(guān)。選擇K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷進行后續(xù)研究發(fā)現(xiàn),當燒結(jié)溫度提高至1110℃時,陶瓷中出現(xiàn)第二相。氣孔率對陶瓷的復介電常數(shù)有很大影響,陶瓷的致密度越高,其介電常數(shù)越大。K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷的復介電常數(shù)隨著測試溫度的提高而增大,并且由于其晶格結(jié)構(gòu)的正交-四方相變,介電參數(shù)在220℃發(fā)生突變。退火處理使K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3的復介電常數(shù)數(shù)值減小且頻率響應特征發(fā)生改變,這是由陶瓷內(nèi)部應力狀態(tài)以及可移動電荷數(shù)量的改變引起的。在X波段范圍內(nèi),采用950℃預燒、1090℃終燒的燒結(jié)工藝制備的K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷的復介電常數(shù)實部和虛部值分別為110~140和60~80,介電損耗為0.4~0.7,反射率值高于-5dB,吸波性能較差。為調(diào)整鈮酸鉀鈉陶瓷的復介電常數(shù),用傳統(tǒng)方法制備鈮酸鉀鈉/氧化鋁(KNN/Al_2O_3)復合陶瓷。由于KNN的固相線溫度和Al_2O_3的熔點相差較大,隨著復合陶瓷中Al_2O_3含量的增大,陶瓷的燒結(jié)性能變差,兩相交界處的氣孔增多,復合陶瓷的抗彎強度隨Al_2O_3含量的增大而降低。陶瓷主相為KNN和Al_2O_3,但也存在雜相如Nb_2O_5。Al_2O_3的加入有效地降低了陶瓷的復介電常數(shù),并改善了陶瓷的吸波性能。將原料粉體K_2CO_3、Na_2CO_3、Nb_2O_5和Al_2O_3按照K_(0.5)Na_(0.5)Nb_(0.7)Al_(0.3)O_3的化學計量比共燒結(jié)制備陶瓷,發(fā)現(xiàn)此法制備的陶瓷具有嚴重的潮解性。其反應機理由兩部分組成:Nb_2O_5與碳酸鹽生成鈮酸鉀鈉陶瓷,Al_2O_3與碳酸鹽生成偏鋁酸鹽,并且Al_2O_3傾向于與堿性較強的K_2O結(jié)合。偏鋁酸鹽在空氣中無法穩(wěn)定存在,容易發(fā)生水合作用導致鈮酸鉀鈉陶瓷表現(xiàn)出潮解特性?梢娾壦徕涒c陶瓷對制備工藝的要求十分嚴格,改變原料的混合方式將得到截然不同的實驗結(jié)果。在KNN/Al_2O_3中引入Li元素摻雜制備KNLN/Al_2O_3復合陶瓷,目的是為了改善陶瓷的燒結(jié)特性,同時通過Li離子對K和Na離子的取代進一步調(diào)控陶瓷的復介電常數(shù),以改善其吸波性能。Li摻雜使陶瓷發(fā)生部分液相燒結(jié),從而改善燒結(jié)特性,提高陶瓷的致密度。Li摻雜使復合陶瓷的介電常數(shù)實部明顯增大,但是對介電常數(shù)虛部的影響較小。當Al_2O_3的摩爾比例較大時,Li摻雜促進燒結(jié)的作用以及對介電常數(shù)的影響均不再明顯,Al_2O_3對介電參數(shù)的影響增大。Al_2O_3的引入會降低LiNbO_3在KNN中的固溶度,復合陶瓷的相組成為KNLN、Al_2O_3以及少量K_3LiNb_6O_(17)。當KNLN/Al_2O_3陶瓷中Al_2O_3的摩爾比例為0.4時,陶瓷的復介電常數(shù)實部和虛部值分別為35~45和5~10。當樣品厚度為1.35mm時,陶瓷具有較好的吸波性能,最低反射率為-49dB,且反射率低于-10dB的頻段為8.2~9.6GH。
【學位授予單位】:西北工業(yè)大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2018
【分類號】:TQ174.1
【圖文】:

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本文編號:2854545

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