壓電材料是一類(lèi)能將電能和機(jī)械能進(jìn)行相互轉(zhuǎn)化的重要的功能材料,廣泛應(yīng)用于制造驅(qū)動(dòng)器、濾波器和超聲換能器等多種電子元器件。在眾多的壓電材料體系中,以鋯鈦酸鉛陶瓷為代表的鉛基壓電陶瓷因具有優(yōu)異的壓電性能和溫度穩(wěn)定性而得到了廣泛的應(yīng)用。但是,由于鉛元素容易揮發(fā)并且有毒性,這類(lèi)壓電陶瓷材料在其生產(chǎn)和制造過(guò)程中容易給環(huán)境和人類(lèi)健康造成危害。隨著人們對(duì)環(huán)境保護(hù)意識(shí)的提高,尋找可以代替鉛基陶瓷的無(wú)鉛壓電陶瓷已經(jīng)成為了一個(gè)熱門(mén)的研究課題。(K,Na)Nb03(簡(jiǎn)稱(chēng)KNN)陶瓷是一種典型的無(wú)鉛壓電陶瓷,具有很高的居里溫度而且在很寬的溫度區(qū)間內(nèi)壓電性能隨溫度的變化很小。但是,利用普通燒結(jié)方法制備的KNN陶瓷的壓電性能較低,室溫下的d33值大約為125 pC/N,與鉛基壓電陶瓷的壓電性能相差甚遠(yuǎn)。近年來(lái),對(duì)KNN陶瓷摻雜改性的研究使其壓電性能有了很大的提高。摻雜替代有很多形式,比如:Li離子替代A位的K、Na離子;Sb、Ta離子替代B位的Nb離子;摻入AB03等化合物和KNN固溶形成二元或者三元體系。此外,一些研究者還通過(guò)改變KNN基陶瓷的燒結(jié)方式來(lái)提高其壓電性能。但是,KNN基陶瓷組分和燒結(jié)方式的改變會(huì)導(dǎo)致陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和微觀組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,而晶體結(jié)構(gòu)和微觀組織結(jié)構(gòu)與壓電性能的溫度穩(wěn)定性有一定的聯(lián)系。在上述的研究背景下,本論文對(duì)摻雜改性的KNN基陶瓷開(kāi)展了關(guān)于組分、制備和壓電物性之間關(guān)系的研究。具體研究?jī)?nèi)容以及結(jié)果如下:一、研究了不同的燒結(jié)方式對(duì)(Na0.52K0.4425)(Nb0.885Sb0.08)O3-0.0375LiTa03(簡(jiǎn)稱(chēng)為KNLNST)陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)、壓電性能、溫度穩(wěn)定性以及抗熱老化性的影響。利用普通燒結(jié)方式和兩步燒結(jié)方式分別制備了室溫下處于正交-四方兩相共存狀態(tài)的KNLNST陶瓷。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較,得到以下結(jié)果:兩步燒結(jié)制備的陶瓷有更高的相對(duì)密度ρ'和壓電系數(shù)d33(ρ'由普通燒結(jié)時(shí)的95.2%提高到97.0%、d33值由普通燒結(jié)時(shí)的363 pC/N提高到387 pC/N);改變燒結(jié)方式對(duì)陶瓷的溫度穩(wěn)定性和抗熱老化性影響不大。從微觀結(jié)構(gòu)方面來(lái)看,普通燒結(jié)的陶瓷比兩步燒結(jié)的陶瓷的晶粒尺寸大小分布更為均勻。二、研究了(1-x)K0.48Na0.52Nb0.955Sb0.045O3-xBi0.5Na0.5Hf03(簡(jiǎn)稱(chēng)為 KNNS-xBNH)組分系列陶瓷的壓電物性。利用兩步燒結(jié)方式制備了該組分系列陶瓷。研究發(fā)現(xiàn),x = 0.01的組分陶瓷的室溫下d33值為214pC/N、kP為0.46,具有較寬的正交相溫區(qū),kP在-50℃～120℃溫度區(qū)間內(nèi)隨溫度的變化很小。隨著B(niǎo)NH摻雜量的增多,菱形-正交相變點(diǎn)TR-O上移、正交-四方相變點(diǎn)TO-T下移逐漸靠近室溫。當(dāng)x = 0.037時(shí),陶瓷在室溫下處于菱形-正交-四方三相共存狀態(tài),d33值可達(dá)到512 pC/N、kP值為0.53。相變點(diǎn)的移動(dòng)導(dǎo)致了陶瓷的正交相溫區(qū)的縮小,從而陶瓷的溫度穩(wěn)定性降低,但室溫下的壓電性能有了顯著的提高。對(duì)極化后的KNNS-0.037BNH陶瓷的電疇圖案進(jìn)行了觀察分析,發(fā)現(xiàn)寬度較大的電疇條紋內(nèi)部還存在較多的納米級(jí)寬度的電疇條紋。推測(cè)KNNS-0.037BNH陶瓷所呈現(xiàn)的極高的壓電性能可能與電疇的這種階層式的納米結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系。KNNS-0.037BNH陶瓷的壓電性能對(duì)溫度的依賴(lài)性較大,但其d33的抗熱老化性比較優(yōu)異。KNNS-0.037BNH陶瓷在-50℃～220℃溫度區(qū)間內(nèi)熱處理后,d33值仍可以達(dá)到450 pC/N之上。三、設(shè)計(jì)了(1-x)(K0.48Na0.52)1-yLiyNb1-zSbzO3-x(Bi0.5Na0.5)ZrO3(簡(jiǎn)稱(chēng)為(1-x)KNLyNSz-xBNZ)組分系列,并利用兩步燒結(jié)的方式制備了該組分系列的陶瓷。通過(guò)調(diào)節(jié)組分,(1-x)KNLyNSz-xBNZ陶瓷的d33值最高可達(dá)445pC/N。當(dāng)固定x=0.035、y=0.02時(shí),z=0.045、0.05和0.06的三個(gè)組分陶瓷在室溫下均處于菱形-四方兩相共存的狀態(tài),d33值都能達(dá)到410pC/N以上。這些陶瓷的機(jī)電耦合系數(shù)kP隨溫度的變化趨勢(shì)基本相似,在-50℃至相變點(diǎn)的溫度區(qū)間內(nèi)隨溫度的升高而緩慢增大,之后隨溫度的升高而迅速減小。此外,作者還研究了其壓電性能的抗熱老化性,發(fā)現(xiàn)組分為x = 0.035、y = 0.02和z = 0.045的(1-x)KNLyNSz-xBNZ陶瓷的抗熱老化性最好;這個(gè)組分的陶瓷在-50℃～140℃的溫度區(qū)間內(nèi)經(jīng)過(guò)熱老化處理后,陶瓷的d33值和kP值的變化量很小。
【學(xué)位單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TQ174.1
【部分圖文】：

逑層上出現(xiàn)放電或著充電的現(xiàn)象，叫做正壓電效應(yīng)。若給陶瓷加上電壓并且其方向逡逑和極化方向一樣，如圖１．１（Ｃ）所示。由于電壓與極化強(qiáng)度同向，所以外加電場(chǎng)會(huì)逡逑使極化強(qiáng)度變大，即正、負(fù)束縛電荷間距變大。所以，陶瓷沿著極化方向產(chǎn)生伸逡逑長(zhǎng)的形變。同理，當(dāng)施加的電壓與極化的方向不同，在極化方向上陶瓷會(huì)被壓縮逡逑產(chǎn)生形變。陶瓷在外電壓的下有機(jī)械應(yīng)變的現(xiàn)象，叫做逆壓電效應(yīng)【１】。逡逑yU．邐ｆ｜邐邐，逡逑＋邋＋＋邋＋＋邋＋邋＋邋＋＇邐Ｉ邋＋＋＋＋邋＋邋＋邋＋邐］邐ｊ邋＋邋４－邋＋ＴＶｆ．－ｆ－ｒ邋ｊ邋＊逡逑Ｊ‘嫩向邋＇束嫩邋｜邐接化方向｜邋七邐｜邐｜邋＿向｜馨逡逑／邐＼？…｜邐ｊ邐｜邋Ｓ逡逑＾３邐邋－ｆ邋ｆ邋＋ｔ＋Ｔ？邐！邐二邐ｊ邋１逡逑－＋＋＋＋邋＋邋＋邋＋邋＋、自由電荷邐Ｉ逡逑（ａ）邐（ｂ）邐（ｃ）逡逑圖１．１壓電效應(yīng)的示意圖逡逑１．１．２鐵電性質(zhì)逡逑在居里溫度以下，鐵電體不僅有自發(fā)極化，而且在施加的電壓下自發(fā)極化的逡逑方向會(huì)發(fā)生翻轉(zhuǎn)。逡逑圖１．２鐵電體的電滯回線(xiàn)逡逑鐵電體的一個(gè)典型的物理特性是電滯回線(xiàn)ｍ。圖Ｌ２為鐵電體的電滯回線(xiàn)，逡逑橫軸代表的是外加電場(chǎng)，縱軸代表的是陶瓷的極化強(qiáng)度。圖１．２中０Ａ段曲線(xiàn)表逡逑示外加電場(chǎng)的強(qiáng)度￡由0開(kāi)始增加

當(dāng)目前為止，應(yīng)用最廣泛的壓電材料是鋯鈦酸鉛（ＰＺＴ）壓電陶瓷。它是一逡逑種鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)的固溶體，是屬于二元系的壓電陶瓷。逡逑圖１．３為ＰＺＴ固溶體的相圖，圖中橫軸代表固溶體的成分，縱軸代表溫度。逡逑相圖上主要有三個(gè)區(qū)域：菱方晶相Ｆｒ、四方晶相Ｆｔ和立方晶相ＰＣ。鋯鈦比不同逡逑時(shí)，鋯鈦酸鉛陶瓷的居里溫度不同；溫度高于居里溫度時(shí)，晶相結(jié)構(gòu)都是立方相，逡逑陶瓷不存在壓電效應(yīng)。在居里溫度以下，Ｚｒ／Ｔｉ含量比為５３／４７處是四方－菱方相逡逑界。菱形相和四方相均由立方相結(jié)構(gòu)產(chǎn)生很小的變化得到的，兩者的結(jié)構(gòu)十分相逡逑近，因此四方－菱方相界被稱(chēng)為準(zhǔn)同型相界（ＭＰＢ）。菱形相與四方相兩相都存逡逑在在準(zhǔn)同型相界附近，電偶極矩的可能取向增多。極化時(shí)，電偶極矩沿電場(chǎng)擺列逡逑的數(shù)目最多，推測(cè)它是靠近相界壓電性較強(qiáng)的一個(gè)原因。逡逑５００邋ｐ邐逡逑Ｃｕｂｉｃ逡逑４００邋－邐－逡逑ｐ邋３００邋■邐ＭＰＢ邐－逡逑｜邋２００邋＾邋Ｒ＾ｂｏｈｅｄｒａｌ邐＼邋Ｔｃｔｒｔｇｏｒａｄ邐－逡逑喊邐：逡逑■邐■邐■邋ｘ邋ｉ邋１１邋Ｉ邋ｉ邐ｌ邋ｉ逡逑０．１邋０２邋０３邋０．４邋ＯＳ邋0Ｊ６邋０．７邋０？８邋ＯＳ逡逑ＰｂＺｒ０３邐ｘ＝邐ＰｂＨＯｊ逡逑圖１．３邋ＰｂＺｒ０３—：ｃＰｂＴｉＣｂ二元系固溶體的相圖逡逑在實(shí)際應(yīng)用中，不同的應(yīng)用對(duì)壓電陶瓷的性能有不一樣的需求。例如，在陶逡逑４逡逑

當(dāng)目前為止，應(yīng)用最廣泛的壓電材料是鋯鈦酸鉛（ＰＺＴ）壓電陶瓷。它是一逡逑種鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)的固溶體，是屬于二元系的壓電陶瓷。逡逑圖１．３為ＰＺＴ固溶體的相圖，圖中橫軸代表固溶體的成分，縱軸代表溫度。逡逑相圖上主要有三個(gè)區(qū)域：菱方晶相Ｆｒ、四方晶相Ｆｔ和立方晶相ＰＣ。鋯鈦比不同逡逑時(shí)，鋯鈦酸鉛陶瓷的居里溫度不同；溫度高于居里溫度時(shí)，晶相結(jié)構(gòu)都是立方相，逡逑陶瓷不存在壓電效應(yīng)。在居里溫度以下，Ｚｒ／Ｔｉ含量比為５３／４７處是四方－菱方相逡逑界。菱形相和四方相均由立方相結(jié)構(gòu)產(chǎn)生很小的變化得到的，兩者的結(jié)構(gòu)十分相逡逑近，因此四方－菱方相界被稱(chēng)為準(zhǔn)同型相界（ＭＰＢ）。菱形相與四方相兩相都存逡逑在在準(zhǔn)同型相界附近，電偶極矩的可能取向增多。極化時(shí)，電偶極矩沿電場(chǎng)擺列逡逑的數(shù)目最多，推測(cè)它是靠近相界壓電性較強(qiáng)的一個(gè)原因。逡逑５００邋ｐ邐逡逑Ｃｕｂｉｃ逡逑４００邋－邐－逡逑ｐ邋３００邋■邐ＭＰＢ邐－逡逑｜邋２００邋＾邋Ｒ＾ｂｏｈｅｄｒａｌ邐＼邋Ｔｃｔｒｔｇｏｒａｄ邐－逡逑喊邐：逡逑■邐■邐■邋ｘ邋ｉ邋１１邋Ｉ邋ｉ邐ｌ邋ｉ逡逑０．１邋０２邋０３邋０．４邋ＯＳ邋0Ｊ６邋０．７邋０？８邋ＯＳ逡逑ＰｂＺｒ０３邐ｘ＝邐ＰｂＨＯｊ逡逑圖１．３邋ＰｂＺｒ０３—：ｃＰｂＴｉＣｂ二元系固溶體的相圖逡逑在實(shí)際應(yīng)用中，不同的應(yīng)用對(duì)壓電陶瓷的性能有不一樣的需求。例如，在陶逡逑４逡逑

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