發(fā)布時(shí)間：2020-03-18 04:36

【摘要】：多年來,低維石墨相碳基材料的常規(guī)加熱方法存在著高耗能、長耗時(shí)、氣氛要求苛刻等缺點(diǎn),大規(guī)模合成具有較高性能的低維石墨相碳基材料顯得較為困難。在不斷對低維石墨相碳基材料進(jìn)行形貌調(diào)控、摻雜、復(fù)合以增強(qiáng)其性能的同時(shí),尋找一種新型合成手段也成為研發(fā)材料并投諸于實(shí)用的有效手段之一。通過微波直接加熱反應(yīng)體系的微波合成方法逐步進(jìn)入了研究人員的視野。本論文采用微波法作為研究的主要合成方法,分別探索了微波法在g-C_3N_4光催化劑與碳納米管合成中所起到的作用,結(jié)合表征測試和性能測試對合成的石墨相氮化碳、碳納米管材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究,驗(yàn)證了微波法的應(yīng)用前景。利用微波法合成g-C_3N_4光催化劑。完善了自制的微波反應(yīng)體系,并合成出了具有較高結(jié)晶度的g-C_3N_4光催化劑。通過將微波法制備的g-C_3N_4光催化劑與常規(guī)加熱方法制備的g-C_3N_4光催化劑進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形貌、性能上的對比,初步提出微波法能夠有效提高反應(yīng)效率、降低反應(yīng)成本,并且對于材料本身能夠通過微波場作用及獨(dú)特的加熱方式,制備出形貌更加均勻、結(jié)晶度更好的g-C_3N_4光催化劑,有效地減少了g-C_3N_4光催化劑自身存在的結(jié)構(gòu)缺陷,提高其光生載流子的利用率,最終提高了g-C_3N_4光催化劑的制氫活性。將微波法應(yīng)用于不同的前驅(qū)體上,均成功制備出g-C_3N_4光催化劑,證明微波法具有很好的普適性。利用已經(jīng)成功摸索的微波反應(yīng)體系,進(jìn)行了碳納米管的微波合成,成功制備出了純相的氧氮共摻雜竹節(jié)狀碳納米管。系統(tǒng)的研究了反應(yīng)的百分比功率、反應(yīng)的時(shí)間和催化劑種類等條件因素對合成的碳納米管結(jié)構(gòu)和微觀形貌的影響。結(jié)合表征測試和性能測試,進(jìn)一步探索了微波法在碳納米管合成過程中所起到的作用,并對碳納米管進(jìn)行了鋰電性能的測試。微波法在碳納米管體系中也能夠有效提高碳納米管的石墨化程度,進(jìn)而提高其導(dǎo)電性,有利于碳納米管鋰電性能的提高。在不同催化劑體系中,微波法均能夠成功制備出碳納米管。在今后實(shí)際應(yīng)用中,微波法能夠降低低維石墨相碳基材料的合成成本、提高其合成效率,具有很好的應(yīng)用前景。此外,微波法能夠有效的保留常規(guī)加熱方法所制備材料自身固有的特性,在代替?zhèn)鹘y(tǒng)加熱方式方面具有極大的優(yōu)勢。再者,微波能夠使低維石墨相碳基材料在形成時(shí)的有序程度增加,減少材料本身不可控的結(jié)構(gòu)缺陷,進(jìn)而提高低維石墨相碳基材料在各個(gè)領(lǐng)域的性能。最后,微波法具有很好的普適性。將微波法應(yīng)用于不同體系中均可以成功制備出與傳統(tǒng)加熱方法相類似的產(chǎn)物,并在其應(yīng)用領(lǐng)域具有優(yōu)異的性能。
【圖文】：

圖 1-1 C60結(jié)構(gòu)示意圖990 年，Kratschmer 等人[6]利用直流電弧放電，在得到大量的 C60與 C70后，富勒烯開始進(jìn)入研究人更大碳籠的 C70、C76、C84、C90等等也相繼被研究構(gòu)的碳籠化合物統(tǒng)稱為富勒烯。C60自身具有芳香介于 sp2和 sp3之間，并在整個(gè)碳籠形成離域大 ，除此之外，C60所具有的獨(dú)特空腔結(jié)構(gòu)也提供了團(tuán)簇等具有功能性基團(tuán)的可能性，進(jìn)一步提高了通過對 C60籠內(nèi)籠外的改性與修飾，富勒烯在諸多力。首次發(fā)現(xiàn)則是在 2004 年，Xu 等人[7]在利用電弧放的過程中。通過粗產(chǎn)品的分離，具有發(fā)光性質(zhì)的碳示。2006 年，Sun 等人[8]則利用激光刻蝕碳靶，功將碳量子點(diǎn)分離出來，在所制備的碳量子點(diǎn)表面后，可以觀察到很明顯的發(fā)光效應(yīng)。至此，對碳量

圖 1-2 單壁碳納米管制備中分離出的不同組分碳量子點(diǎn)一般是近球形結(jié)構(gòu)，其粒徑小于 10 nm，其結(jié)構(gòu)包含內(nèi)部的碳核以及表面所富含的諸多含氧官能團(tuán)。其結(jié)構(gòu)如圖 1-3 所示，其內(nèi)部碳核根據(jù)原料或合成方法的不同而具有不同的含氧量，碳量子點(diǎn)表面的基團(tuán)則更多的是以羧基的形式存在，，此外，不同合成方法也會(huì)在碳量子點(diǎn)表面引入不同的表面基團(tuán)，例如：氨基、羥基、酸根等。正是由于這些基團(tuán)的存在，碳量子點(diǎn)具有很好的水溶性，能夠很好的在水中分散，除水溶性以外，這些基團(tuán)最重要的作用就是為碳量子點(diǎn)提供諸多反應(yīng)活性位點(diǎn)，從而使得碳量子點(diǎn)在很多領(lǐng)域都表現(xiàn)出獨(dú)特的物理、化學(xué)性能。除表面所富含的豐富官能團(tuán)以外，碳量子點(diǎn)的碳核由于不同的原料及合成方法而具有不同的結(jié)構(gòu)，例如：類金剛石結(jié)構(gòu)[19]、石墨烯結(jié)構(gòu)[20]、無定形碳結(jié)構(gòu)[21]等多種形式，不同結(jié)構(gòu)的碳核有著不同的雜化方式，電子在碳核上的運(yùn)動(dòng)則為碳量子點(diǎn)提供了更多的功能性，因而碳量子點(diǎn)的應(yīng)用領(lǐng)域也顯的十分廣泛。
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TQ127.11;O643.36

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