本文關(guān)鍵詞：二氧化釩M相水熱制備及其結(jié)構(gòu)和物性研究

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【摘要】：二氧化釩(VO_2)因為其特殊的接近室溫可逆熱致金屬-半導(dǎo)體相變而廣受關(guān)注,但是由于釩元素及其氧化合物的特殊性,單相均一的VO_2的制備有一定困難。本文以偏釩酸銨和草酸為主要原料,通過水熱-退火兩步法制備得到了一組關(guān)于退火溫度和一組關(guān)于退火時間的VO_2納米粉末樣品。通過XRD、XPS、DSC、RS、R-T和紅外IR來進(jìn)行表征VO_2樣品的結(jié)構(gòu)和物性,并對觀察到的規(guī)律進(jìn)行總結(jié)。對以退火溫度為研究對象的VO_2系列樣品研究發(fā)現(xiàn):水熱制備得到的前驅(qū)物為VO_2(B)相,對前驅(qū)物進(jìn)行退火,退火溫度在500℃左右轉(zhuǎn)變?yōu)閂O_2(M)相,并在550℃時轉(zhuǎn)化完全,繼續(xù)提高溫度則逐漸氧化生成V6O13雜相。而隨著退火溫度的升高,樣品的晶體質(zhì)量逐步提高,樣品晶粒尺寸也單調(diào)增大,相變回線寬度降低。在550℃時相變積分面積達(dá)到最大值,同時獲得最佳的電阻-溫度熱致相變回線。因而550℃為最佳熱處理溫度。另外分析結(jié)果顯示樣品在大氣下可被氧化,氧化后電學(xué)性能降低。對以退火溫度為研究對象的VO_2系列樣品研究發(fā)現(xiàn):前驅(qū)物在550℃下退火不同時間(3h、6h、12h和24h)得到產(chǎn)物在XRD下均呈現(xiàn)單一的VO_2(M)相。隨著退火時間的增加,晶粒的平均尺寸的顯著增大,熱致相變回線的寬度降低,相變潛熱絕對值逐漸減小,VO_2樣品的相變溫度降低。通過IR曲線的分析,樣品相變中心溫度隨入射光波數(shù)升高而升高,3h樣品最為明顯;樣品相變回線寬度增加、相變前后的光透過率變化先升高后降低,其中6h樣品的光學(xué)性能最佳,達(dá)到2個數(shù)量級變化。綜合所有數(shù)據(jù)分析,改變退火溫度和時間可以控制VO_2樣品的相純凈度和晶粒尺寸等結(jié)構(gòu),從而調(diào)控電學(xué)和光學(xué)等物性;550℃附近下退火6h左右的樣品具有最好的光學(xué)性能,是水熱-退火兩步法的最優(yōu)配置。
【關(guān)鍵詞】：二氧化釩 水熱合成 退火 光學(xué)透過率
【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ135.11
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第1章 緒論9-28
• 1.1 引言9-10
• 1.2 二氧化釩VO_2的晶體結(jié)構(gòu)和相變10-14
• 1.3 二氧化釩VO_2相變機理14-18
• 1.4 二氧化釩VO_2的制備方法18-22
• 1.4.1 二氧化釩VO_2納米粉體的制備18-20
• 1.4.2 二氧化釩VO_2薄膜的制備20-22
• 1.5 二氧化釩VO_2的摻雜22-25
• 1.6 二氧化釩VO_2的應(yīng)用25-26
• 1.7 本論文的研究意義及主要內(nèi)容26-28
• 1.7.1 本論文的研究意義26
• 1.7.2 本論文研究的主要內(nèi)容26-28
• 第2章 實驗28-36
• 2.1 原料及儀器28-29
• 2.2 實驗方法29-36
• 2.2.1 制備方法29-30
• 2.2.2 表征方法30-36
• 第3章 退火溫度對VO_2制備的影響36-46
• 3.1 X射線衍射(XRD)分析36-38
• 3.2 X射線光電子衍射(XPS)分析38-39
• 3.3 差示掃描量熱法(DSC)分析39-41
• 3.4 變溫拉曼特性表征（RS）分析41-42
• 3.5 電阻-溫度曲線（R-T）分析42-44
• 3.6 本章小結(jié)44-46
• 第4章 退火時間對VO_2制備的影響46-57
• 4.1 X射線衍射(XRD)分析46-49
• 4.2 X射線光電子衍射(XPS)分析49
• 4.3 差示掃描量熱法(DSC)分析49-51
• 4.4 紅外吸收光譜(IR)分析51-55
• 4.5 本章小結(jié)55-57
• 第5章 結(jié)論57-58
• 參考文獻(xiàn)58-62
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文與研究成果清單62-63
• 致謝63

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本文編號：1024708