本文關鍵詞：CTGS壓電單晶的坩堝下降法生長及振動傳感應用基礎研究

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【摘要】：高溫壓電晶體及傳感器件在航空航天、核電能源、石油勘測和化學工業(yè)等領域有著重要的應用,但目前商業(yè)化的石英、鈮酸鋰等晶體,由于高溫介電和壓電性能不穩(wěn)定,難以滿足實際應用需求。硅酸鎵鑭(La3Ga5SiOi4,LGS)構型晶體具有較高的熔點(1450℃～1510℃),室溫到熔點無相變、硬度適中、容易生長,是一類重要的高溫壓電晶體材料。在LGS構型晶體當中,結構有序的Ca3TaGa3Si2O14(CTGS)晶體擁有較高的電阻率和機械品質(zhì)因子,綜合性能較同構型其它晶體更為優(yōu)良,因此有著光明的應用前景。為探討該晶體在高溫壓電傳感技術中的應用,本論文研究了CTGS晶體的坩堝下降法生長工藝,嘗試了壓電振動傳感元器件的研制。主要的研究工作和結果如下：(1)設計了CTGS晶體生長用雙溫區(qū)坩堝下降爐,通過調(diào)整發(fā)熱體(硅鉬棒)在爐腔內(nèi)的放置,獲得了適合CTGS單晶生長的溫梯結構,縱向溫度梯度10~20℃/cm。(2)通過改進多晶制備工藝,獲得了物相單一的CTGS多晶原料,提高了單晶生長質(zhì)量。研究并獲得了適合CTGS單晶生長的工藝制度：晶體放肩速率0.25mm/h,晶體等徑生長速率0.35mm/h。沿x方向成功生長了質(zhì)量良好的CTGS晶體,尺寸為Φ25mm×80mm。沿Y和Y偏-Z軸30°方向(記作Y(-30°)方向)分別生長了尺寸為ΦP25mm×60mm和Φ25mm×50mm的CTGS晶體,但晶體質(zhì)量有待提高。(3)研究并表征了晶體的生長質(zhì)量和生長缺陷。通過高分辨x射線衍射技術測量了晶體內(nèi)部不同位置的搖擺曲線,結果顯示,所生長的CTGS晶體具有良好的搖擺曲線峰形,半峰寬數(shù)值小于50",說明晶體內(nèi)部沒有孿晶界,晶格完整度較高。利用掃描電鏡EDS分析了晶體表面的元素比例,結果表明在晶體表面缺陷處存在Ca元素的缺失和O元素的富集,認為與晶體生長過程中微小氣泡的聚集有關。利用X射線光電子能譜(XPS)分析了晶體尾部的晶區(qū)和雜質(zhì)區(qū)的元素變化。結果表明,尾部晶區(qū)中存在Ta元素的富集和Ga元素的缺失,而尾部雜質(zhì)區(qū)中存在Ga和si元素的缺失,分析認為Ga元素的揮發(fā)導致了晶區(qū)和雜質(zhì)區(qū)Ga元素含量的偏離。(4)利用阻抗法研究了生長晶體的介電、彈性、機電耦合系數(shù)和壓電常數(shù)的溫度依賴性,以及特殊晶體切型的頻率溫度特性。研究表明,坩堝下降法生長的晶體不同部位的晶體切型隨溫度變化一致,表明晶體整體電彈性能均一穩(wěn)定。在室溫到900℃范圍內(nèi),介電常數(shù)εt11、彈性柔順系數(shù)SE22、機電耦合系數(shù)K12和壓電系數(shù)D12均隨溫度升高而逐漸升高,其中k12變化率30%,d12變化率21%。特別地,當溫度高于600℃時晶體的介電損耗明顯增加(5%)。與提拉法生長的晶體相比,下降法生長的晶體在介電性能上差異較大,其介電常數(shù)隨溫度升高至600℃以后逐漸增加,900℃變化率為12%,而提拉法介電常數(shù)變化率更加穩(wěn)定4%。并且600℃之后下降法生長的晶體介電損耗增加較快,900℃損耗為2.3,相比之下,提拉法生長的CTGS晶體介電損耗較小僅為0.8,我們認為這與晶體生長質(zhì)量有關。對沿特殊方向Y(-30°)生長的CTGS晶體,進行了頻率溫度依賴性測試。結果表明,垂直于生長方向加工的壓電晶片,其頻率溫度拐點出現(xiàn)在250℃附近,一階頻率溫度系數(shù)為17ppm/℃,二階頻率溫度系數(shù)為-38ppb/℃2,與提拉法生長晶體的YXl(-30°)晶片的測試結果相一致,從而確定得到的CTGS晶體是沿Y偏-z軸30°進行生長的,沒有發(fā)生角度的偏離。(5)基于對CTGS晶體電彈性能研究,設計了壓縮式和剪切式振動傳感器原型器件,利用搭建的高溫振動測試平臺,測試了器件在室溫到200℃、10-1000Hz范圍內(nèi)的振動傳感性能。在100Hz、500Hz和1000Hz條件下,測得壓縮式振動傳感器件的靈敏度分別為0.36±0.03pC/g、0.36±0.03pC/g和0.32±0.02pC/g: 剪切式傳感器件的靈敏度分別為0.44±0.02pC/g、0.45±0.02pC/g和0.46±0.02pC/g:,在室溫到200℃范圍內(nèi),壓縮式和剪切式振動傳感器件的靈敏度變化率分別低于8.5%和4.5%。說明剪切式傳感器件具有比壓縮式傳感器件更好的溫度穩(wěn)定性。結合對CTGS電彈性能的測試結果,我們認為,壓電常數(shù)d11的溫度漂移是造成壓縮式傳感器靈敏度變化的主要原因。通過計算熱靈敏度漂移,得到在100Hz條件下,壓縮式振動傳感器的熱靈敏度漂移最大為0.1%,剪切式振動傳感器熱靈敏度漂移最大為0.02%,表現(xiàn)了良好的靈敏度溫度穩(wěn)定性。整個溫度范圍內(nèi),壓縮式振動傳感器的非線性誤差最大為3.5%,剪切式傳感器的非線性誤差最大為3.2%。綜合來看,剪切式CTGS振動傳感器件的性能更為優(yōu)良。
【關鍵詞】：坩堝下降法 單晶生長 CTGS 高溫壓電 振動傳感器件
【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O78
【目錄】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-13
• 第一章 緒論13-29
• 1.1 前沿13-14
• 1.2 當前高溫壓電晶體的種類及研究進展14-19
• 1.3 CTGS壓電晶體的研究現(xiàn)狀及需解決的問題19-21
• 1.4 本論文研究的主要目的、內(nèi)容和路線21-23
• 參考文獻23-29
• 第二章 CTGS晶體的坩堝下降法生長29-43
• 2.1 晶體生長方法及理論知識29-30
• 2.2 坩堝下降法生長CTGS晶體30-40
• 2.2.1 多晶原料合成與合成工藝優(yōu)化31-33
• 2.2.2 縱向溫場測量33-34
• 2.2.3 晶體接種工藝探索及生長速率優(yōu)化34-38
• 2.2.4 晶體生長方向的影響38-40
• 2.3 本章小結40-42
• 參考文獻42-43
• 第三章 CTGS晶體的質(zhì)量表征及缺陷分析43-53
• 3.1 晶體單晶性質(zhì)量研究43-44
• 3.2 晶體的組分偏析分析44-51
• 3.2.1 EDS能譜分析45-47
• 3.2.2 XPS分析47-51
• 3.3 本章小結51-52
• 參考文獻52-53
• 第四章 CTGS晶體的高溫電彈性能表征53-63
• 4.1 電彈性能測試方法與步驟53-55
• 4.2 高溫電彈性能溫度依賴性55-59
• 4.3 高溫頻率溫度穩(wěn)定性測試59-60
• 4.4 本章小結60-62
• 參考文獻62-63
• 第五章 振動傳感器件設計及性能研究63-81
• 5.1 CTGS壓電晶體振動傳感器件設計63-66
• 5.2 振動傳感器性能測試66-77
• 5.2.1 靈敏度測試67-72
• 5.2.2 適用頻率帶寬測試72-75
• 5.2.3 動態(tài)信號輸出特性75-77
• 5.3 本章小結77-79
• 參考文獻79-81
• 第六章 主要結論及有待進一步開展的工作81-85
• 6.1 主要結論81-83
• 6.2 主要的創(chuàng)新點83
• 6.3 有待進一步開展的工作83-85
• 致謝85-87
• 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文和參加科研情況87-88
• 附錄88-96
• 學位論文評閱及答辯情況表96

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4 刁千順;，

本文編號：899224