發(fā)布時(shí)間：2017-09-22 01:37

  本文關(guān)鍵詞：基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的煤中元素快速測(cè)量研究

  更多相關(guān)文章： 激光誘導(dǎo)擊穿光譜 煤質(zhì)在線分析 激光波長(zhǎng) 標(biāo)定 準(zhǔn)東煤

【摘要】：“以煤為主”的能源結(jié)構(gòu)決定了我國(guó)電站以煤為主要燃料進(jìn)行發(fā)電,而由于煤的成煤年代,煤層及開(kāi)采區(qū)域的不同導(dǎo)致了煤中的元素組成不同。其中主量元素碳(C),氫(H),氧(O),氮(N),硫(S)的含量決定了煤的熱值,N元素和S元素的含量還與污染控制有關(guān);次量元素鐵(Fe),鈣(Ca),鎂(Mg)影響了煤的灰熔點(diǎn),鈉(Na),鉀(K)等堿金屬元素是鍋爐結(jié)渣腐蝕的主要原因,而汞(Hg)和鉛(Pb)等痕量重金屬元素嚴(yán)重威脅了農(nóng)作物和人畜的安全。由于經(jīng)濟(jì)效益,電站頻繁的更換燃用煤種,導(dǎo)致電站亟需在線煤質(zhì)分析技術(shù)以解決電站對(duì)實(shí)時(shí)燃燒調(diào)整和污染控制等方面的問(wèn)題。激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(Laser induced breakdown spectrum, LIBS)由于擁有系統(tǒng)簡(jiǎn)單,可以進(jìn)行快速,在線,多組分同時(shí)分析的優(yōu)點(diǎn)在煤質(zhì)在線分析領(lǐng)域有巨大的潛力。本文首先介紹了激光等離子體的產(chǎn)生過(guò)程和等離子體的一些基本參數(shù),利用相關(guān)儀器搭建了LIBS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。以C元素,Mg元素和A1元素為例,本文研究了不同波長(zhǎng)激光對(duì)各元素等離子體時(shí)間演化特性,不同波長(zhǎng)激光能量對(duì)各元素強(qiáng)度的影響,不同波長(zhǎng)激光對(duì)金屬元素標(biāo)定的影響,透鏡聚焦位置和制樣壓力等實(shí)驗(yàn)參數(shù)的影響。結(jié)果表明,532 nm激光的效果最優(yōu),1064 nm激光最差。對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化后,延遲時(shí)間為250 ns,門(mén)寬為2000 ns,聚焦在-2mm處,制樣壓力為30t,降頻和動(dòng)態(tài)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。對(duì)于主量元素C,H,O,它們的含量是計(jì)算煤熱值的主要依據(jù)。本文采用17種煤進(jìn)行了LIBS測(cè)量研究,選取了C元素247.9 nm,H元素656.3nm,O元素777.5 nm處的譜線進(jìn)行測(cè)量,對(duì)數(shù)據(jù)預(yù)處理的形式進(jìn)行了討論。由于煤基體之間不同所產(chǎn)生的基體效應(yīng),采用直接標(biāo)定法時(shí)各元素?zé)o法呈現(xiàn)出正確標(biāo)定的趨勢(shì)。需要引入一條內(nèi)標(biāo)線對(duì)各樣品之間的基體狀態(tài)進(jìn)行修正,本文采用Si 288.2 nm處的譜線作為各元素的內(nèi)標(biāo)線進(jìn)行了標(biāo)定,相關(guān)系數(shù)(R2)分別為0.916,0.917,0.901,預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)分別為4.34%,7.39%和8.40%。O元素的標(biāo)定效果不好可能是因?yàn)镺元素的已知條件是由元素分析,灰分分析和水分三部分的折算結(jié)果,本身的較大誤差引起了LIBS標(biāo)定的不準(zhǔn)確性�？偟膩�(lái)說(shuō),Si元素內(nèi)標(biāo)方法已獲得了較為精確的結(jié)果。對(duì)于次量元素Na,K元素,它們一方面有助于降低煤粉著火溫度改善煤的燃燒特性,另一方面是鍋爐受熱面結(jié)渣腐蝕的重要誘因。本文采用高堿金屬準(zhǔn)東煤作為樣本基底進(jìn)行了測(cè)量研究。煤中堿金屬可分為水溶性,醋酸銨溶性,鹽酸溶性和不可溶鈉性四種形式,可以通過(guò)去離子水洗,醋酸銨洗和鹽酸洗進(jìn)行依次分離,本文利用該方法依次制取了各種堿金屬賦存形式且基體差異較小的煤樣本。首先,對(duì)原煤和鹽酸洗180 min樣本進(jìn)行了激光能量測(cè)試確定使用160mJ作為測(cè)量的激光能量。然后采用制取標(biāo)準(zhǔn)樣本對(duì)Na,K元素進(jìn)行了定標(biāo),計(jì)算了Na,K的檢測(cè)極限分別為133.1μg/g和34.6 gg/g,結(jié)果與ICP測(cè)量誤差僅為0.87%,基本在5分鐘內(nèi)不同賦存形態(tài)Na,K元素在各處理過(guò)程中被脫除出來(lái),只經(jīng)過(guò)水洗過(guò)程即可去除53.6%的鈉和13.7%的鉀。因此,水洗可以有效的去除準(zhǔn)東煤中的堿金屬。同時(shí)對(duì)樣本進(jìn)行了自身樣本標(biāo)定,結(jié)果不如制取標(biāo)樣的標(biāo)定效果好,對(duì)不同濃度的堿金屬樣本進(jìn)行了RSD對(duì)比發(fā)現(xiàn)當(dāng)濃度較低時(shí)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較差,當(dāng)濃度達(dá)到一定的閥值時(shí),數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好。綜上所述,激光誘導(dǎo)擊穿光譜對(duì)于主量元素C,H,O和次量元素Na,K都有較好的標(biāo)定效果。同時(shí)還擁有快速多元素同時(shí)在線分析的特點(diǎn),在煤質(zhì)在線分析領(lǐng)域擁有巨大的潛力。
【關(guān)鍵詞】：激光誘導(dǎo)擊穿光譜 煤質(zhì)在線分析 激光波長(zhǎng) 標(biāo)定 準(zhǔn)東煤
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.3;TQ533.1
【目錄】：

• 致謝5-7
• 摘要7-9
• Abstract9-15
• 1 緒論15-28
• 1.1 煤質(zhì)快速在線測(cè)量的背景和意義15-19
• 1.1.1 “以煤為主”的能源結(jié)構(gòu)15-16
• 1.1.2 煤質(zhì)對(duì)電站鍋爐的影響16-18
• 1.1.3 煤質(zhì)實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)的意義18-19
• 1.2 現(xiàn)有煤質(zhì)在線分析技術(shù)19-21
• 1.2.1 吸收和散射方法19-20
• 1.2.2 受激輻射法20-21
• 1.2.3 其他在線測(cè)量方法21
• 1.3 激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)簡(jiǎn)介21-24
• 1.3.1 技術(shù)原理21-22
• 1.3.2 LIBS技術(shù)的發(fā)展與現(xiàn)狀22-24
• 1.4 LIBS技術(shù)用于煤質(zhì)分析領(lǐng)域的應(yīng)用24-25
• 1.5 本文研究?jī)?nèi)容和安排25-28
• 2 激光誘導(dǎo)光譜實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及參數(shù)優(yōu)化28-53
• 2.1 激光誘導(dǎo)擊穿光譜實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)28-34
• 2.1.1 Nd：YAG激光器28-30
• 2.1.2 光譜儀30-33
• 2.1.3 DG535延時(shí)脈沖發(fā)生器33
• 2.1.4 LIBS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)33-34
• 2.2 激光與煤樣的作用機(jī)制34-42
• 2.2.1 激光等離子體產(chǎn)生過(guò)程34-36
• 2.2.2 激光等離子體基本性質(zhì)36-40
• 2.2.3 煤光譜的定性分析40-42
• 2.3 多元素同時(shí)測(cè)量的參數(shù)優(yōu)化42-52
• 2.3.1 不同激光波長(zhǎng)下的譜線時(shí)間特性43-45
• 2.3.2 不同激光波長(zhǎng)下激光能量的影響45-46
• 2.3.3 不同激光波長(zhǎng)下的標(biāo)定效果46-47
• 2.3.4 激光聚焦位置的影響47-49
• 2.3.5 制樣壓力的影響49-50
• 2.3.6 其他參數(shù)50-52
• 2.4 本章小結(jié)52-53
• 3 主量元素C,H,O的LIBS測(cè)量53-65
• 3.1 C,H,O在煤中的存在形式54-55
• 3.2 C,H,O光譜譜線及特征波長(zhǎng)55-57
• 3.3 直接標(biāo)定與Si元素內(nèi)標(biāo)57-62
• 3.3.1 數(shù)據(jù)預(yù)處理57-59
• 3.3.2 C,H,O元素的直接定標(biāo)59-61
• 3.3.3 C,H,O元素的內(nèi)標(biāo)61-62
• 3.4 預(yù)測(cè)結(jié)果分析62-63
• 3.5 本章小結(jié)63-65
• 4 準(zhǔn)東煤中Na,K的LIBS測(cè)量65-77
• 4.1 準(zhǔn)東高鈉煤的特點(diǎn)及利用中的問(wèn)題65-66
• 4.2 準(zhǔn)東煤的處理方法66-67
• 4.3 Na,K光譜譜線及特征波長(zhǎng)67-69
• 4.4 利用制取標(biāo)樣的方法進(jìn)行標(biāo)定69-73
• 4.4.1 激光能量的影響69-71
• 4.4.2 Na,K標(biāo)定實(shí)驗(yàn)71-72
• 4.4.3 結(jié)果分析72-73
• 4.5 利用欄本進(jìn)行自身標(biāo)定和預(yù)測(cè)73-75
• 4.6 本章小結(jié)75-77
• 5 總結(jié)與展望77-82
• 5.1 全文工作總結(jié)77-80
• 5.2 本文主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)80
• 5.3 進(jìn)一步研究工作展望80-82
• 參考文獻(xiàn)82-88
• 作者簡(jiǎn)介88

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 周南;周亢;丁圭吉;;關(guān)于激光誘導(dǎo)裂析譜專(zhuān)題的歐洲-地中海會(huì)議2007(Ⅱ)[J];分析試驗(yàn)室;2009年09期

2 查新未,李衛(wèi)紅,付克德,李祥生;激光誘導(dǎo)中草藥熒光的觀察[J];量子電子學(xué);1988年01期

3 周政卓,邱明新,黃賽棠,畢琦秀,顧加O，

本文編號(hào)：898073