本文關鍵詞：基于激光誘導擊穿光譜技術的煤中元素快速測量研究

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【摘要】：“以煤為主”的能源結構決定了我國電站以煤為主要燃料進行發(fā)電,而由于煤的成煤年代,煤層及開采區(qū)域的不同導致了煤中的元素組成不同。其中主量元素碳(C),氫(H),氧(O),氮(N),硫(S)的含量決定了煤的熱值,N元素和S元素的含量還與污染控制有關;次量元素鐵(Fe),鈣(Ca),鎂(Mg)影響了煤的灰熔點,鈉(Na),鉀(K)等堿金屬元素是鍋爐結渣腐蝕的主要原因,而汞(Hg)和鉛(Pb)等痕量重金屬元素嚴重威脅了農(nóng)作物和人畜的安全。由于經(jīng)濟效益,電站頻繁的更換燃用煤種,導致電站亟需在線煤質(zhì)分析技術以解決電站對實時燃燒調(diào)整和污染控制等方面的問題。激光誘導擊穿光譜技術(Laser induced breakdown spectrum, LIBS)由于擁有系統(tǒng)簡單,可以進行快速,在線,多組分同時分析的優(yōu)點在煤質(zhì)在線分析領域有巨大的潛力。本文首先介紹了激光等離子體的產(chǎn)生過程和等離子體的一些基本參數(shù),利用相關儀器搭建了LIBS實驗系統(tǒng)。以C元素,Mg元素和A1元素為例,本文研究了不同波長激光對各元素等離子體時間演化特性,不同波長激光能量對各元素強度的影響,不同波長激光對金屬元素標定的影響,透鏡聚焦位置和制樣壓力等實驗參數(shù)的影響。結果表明,532 nm激光的效果最優(yōu),1064 nm激光最差。對實驗參數(shù)優(yōu)化后,延遲時間為250 ns,門寬為2000 ns,聚焦在-2mm處,制樣壓力為30t,降頻和動態(tài)進行實驗。對于主量元素C,H,O,它們的含量是計算煤熱值的主要依據(jù)。本文采用17種煤進行了LIBS測量研究,選取了C元素247.9 nm,H元素656.3nm,O元素777.5 nm處的譜線進行測量,對數(shù)據(jù)預處理的形式進行了討論。由于煤基體之間不同所產(chǎn)生的基體效應,采用直接標定法時各元素無法呈現(xiàn)出正確標定的趨勢。需要引入一條內(nèi)標線對各樣品之間的基體狀態(tài)進行修正,本文采用Si 288.2 nm處的譜線作為各元素的內(nèi)標線進行了標定,相關系數(shù)(R2)分別為0.916,0.917,0.901,預測均方根誤差(RMSEP)分別為4.34%,7.39%和8.40%。O元素的標定效果不好可能是因為O元素的已知條件是由元素分析,灰分分析和水分三部分的折算結果,本身的較大誤差引起了LIBS標定的不準確性�？偟膩碚f,Si元素內(nèi)標方法已獲得了較為精確的結果。對于次量元素Na,K元素,它們一方面有助于降低煤粉著火溫度改善煤的燃燒特性,另一方面是鍋爐受熱面結渣腐蝕的重要誘因。本文采用高堿金屬準東煤作為樣本基底進行了測量研究。煤中堿金屬可分為水溶性,醋酸銨溶性,鹽酸溶性和不可溶鈉性四種形式,可以通過去離子水洗,醋酸銨洗和鹽酸洗進行依次分離,本文利用該方法依次制取了各種堿金屬賦存形式且基體差異較小的煤樣本。首先,對原煤和鹽酸洗180 min樣本進行了激光能量測試確定使用160mJ作為測量的激光能量。然后采用制取標準樣本對Na,K元素進行了定標,計算了Na,K的檢測極限分別為133.1μg/g和34.6 gg/g,結果與ICP測量誤差僅為0.87%,基本在5分鐘內(nèi)不同賦存形態(tài)Na,K元素在各處理過程中被脫除出來,只經(jīng)過水洗過程即可去除53.6%的鈉和13.7%的鉀。因此,水洗可以有效的去除準東煤中的堿金屬。同時對樣本進行了自身樣本標定,結果不如制取標樣的標定效果好,對不同濃度的堿金屬樣本進行了RSD對比發(fā)現(xiàn)當濃度較低時數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較差,當濃度達到一定的閥值時,數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好。綜上所述,激光誘導擊穿光譜對于主量元素C,H,O和次量元素Na,K都有較好的標定效果。同時還擁有快速多元素同時在線分析的特點,在煤質(zhì)在線分析領域擁有巨大的潛力。
【關鍵詞】：激光誘導擊穿光譜 煤質(zhì)在線分析 激光波長 標定 準東煤
【學位授予單位】：浙江大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.3;TQ533.1
【目錄】：

• 致謝5-7
• 摘要7-9
• Abstract9-15
• 1 緒論15-28
• 1.1 煤質(zhì)快速在線測量的背景和意義15-19
• 1.1.1 “以煤為主”的能源結構15-16
• 1.1.2 煤質(zhì)對電站鍋爐的影響16-18
• 1.1.3 煤質(zhì)實時在線監(jiān)測的意義18-19
• 1.2 現(xiàn)有煤質(zhì)在線分析技術19-21
• 1.2.1 吸收和散射方法19-20
• 1.2.2 受激輻射法20-21
• 1.2.3 其他在線測量方法21
• 1.3 激光誘導擊穿光譜技術簡介21-24
• 1.3.1 技術原理21-22
• 1.3.2 LIBS技術的發(fā)展與現(xiàn)狀22-24
• 1.4 LIBS技術用于煤質(zhì)分析領域的應用24-25
• 1.5 本文研究內(nèi)容和安排25-28
• 2 激光誘導光譜實驗系統(tǒng)及參數(shù)優(yōu)化28-53
• 2.1 激光誘導擊穿光譜實驗系統(tǒng)28-34
• 2.1.1 Nd：YAG激光器28-30
• 2.1.2 光譜儀30-33
• 2.1.3 DG535延時脈沖發(fā)生器33
• 2.1.4 LIBS實驗系統(tǒng)33-34
• 2.2 激光與煤樣的作用機制34-42
• 2.2.1 激光等離子體產(chǎn)生過程34-36
• 2.2.2 激光等離子體基本性質(zhì)36-40
• 2.2.3 煤光譜的定性分析40-42
• 2.3 多元素同時測量的參數(shù)優(yōu)化42-52
• 2.3.1 不同激光波長下的譜線時間特性43-45
• 2.3.2 不同激光波長下激光能量的影響45-46
• 2.3.3 不同激光波長下的標定效果46-47
• 2.3.4 激光聚焦位置的影響47-49
• 2.3.5 制樣壓力的影響49-50
• 2.3.6 其他參數(shù)50-52
• 2.4 本章小結52-53
• 3 主量元素C,H,O的LIBS測量53-65
• 3.1 C,H,O在煤中的存在形式54-55
• 3.2 C,H,O光譜譜線及特征波長55-57
• 3.3 直接標定與Si元素內(nèi)標57-62
• 3.3.1 數(shù)據(jù)預處理57-59
• 3.3.2 C,H,O元素的直接定標59-61
• 3.3.3 C,H,O元素的內(nèi)標61-62
• 3.4 預測結果分析62-63
• 3.5 本章小結63-65
• 4 準東煤中Na,K的LIBS測量65-77
• 4.1 準東高鈉煤的特點及利用中的問題65-66
• 4.2 準東煤的處理方法66-67
• 4.3 Na,K光譜譜線及特征波長67-69
• 4.4 利用制取標樣的方法進行標定69-73
• 4.4.1 激光能量的影響69-71
• 4.4.2 Na,K標定實驗71-72
• 4.4.3 結果分析72-73
• 4.5 利用欄本進行自身標定和預測73-75
• 4.6 本章小結75-77
• 5 總結與展望77-82
• 5.1 全文工作總結77-80
• 5.2 本文主要創(chuàng)新點80
• 5.3 進一步研究工作展望80-82
• 參考文獻82-88
• 作者簡介88

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1 周南;周亢;丁圭吉;;關于激光誘導裂析譜專題的歐洲-地中海會議2007(Ⅱ)[J];分析試驗室;2009年09期

2 查新未,李衛(wèi)紅,付克德,李祥生;激光誘導中草藥熒光的觀察[J];量子電子學;1988年01期

3 周政卓,邱明新,黃賽棠,畢琦秀,顧加O，

本文編號：898073