本文關(guān)鍵詞：叔氨淀粉基pH敏感水凝膠的制備及性能研究

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【摘要】：智能水凝膠是一類對外界環(huán)境刺激產(chǎn)生敏感響應(yīng)的材料,常見的環(huán)境刺激有pH、溫度、電場、磁場、溶劑、離子等。其中pH是最容易獲得的化學刺激,因此pH敏感水凝膠引起了廣泛的關(guān)注。本文設(shè)計以溶解性良好、價格便宜兼具生物相容性、生物降解性的羥乙基淀粉為原料,通過功能化改性合成了叔氨基pH敏感淀粉衍生物,并以此材料為原料合成了一系列叔氨淀粉基pH敏感水凝膠。本文合成了多種3-二烷基氨基-2-羥丙基-羥乙基淀粉(TAS),用氫核磁共振譜(1H-NMR)對其結(jié)構(gòu)進行確定并對取代度進行了計算；通過電位-電導率曲線確定了淀粉中氫的解離能力(pka),通過透光率曲線確定了發(fā)生相轉(zhuǎn)變的pH(Transition pH, pHt)。以取代度為0.84的3-二丙基氨基-2-羥丙基-羥乙基淀粉(DP-TAS-0.84)為原料,反應(yīng)活性較高的乙二醇二縮水甘油醚(EDGE)、聚乙二醇二縮水甘油醚(PEDGE)或環(huán)氧氯丙烷(ECH)為交聯(lián)劑,采用化學交聯(lián)法,制備了一系列叔氨淀粉基pH敏感水凝膠(TASEDGE、TASPEDGE和TASECH)。通過正交與單因素實驗考察了溶劑用量,催化劑NaOH用量,交聯(lián)劑用量對凝膠形成的影響,最后確定了最佳凝膠化條件。用掃描電鏡(SEM)對水凝膠的內(nèi)部形貌和多孔性進行了表征,可清楚的觀察到大孔結(jié)構(gòu)；研究了水凝膠的pH敏感性及其pH刺激可逆循環(huán)性能,并討論了離子強度(NaCl濃度)、摩爾取代度(MS)、交聯(lián)劑種類對凝膠溶脹率的影響。結(jié)果表明,水凝膠的溶脹率(SR)隨pH的增大而減小,在pH4-8區(qū)間SR變化不明顯,2到4區(qū)間變化顯著,其中TASECH水凝膠在pH=1條件下的溶脹率高達220.5 g/g；NaCl濃度增加,SR下降,當繼續(xù)增加NaCl濃度(大于0.05 mol/L)時,溶脹率變化不再明顯；SR隨著MS的增加而增加；交聯(lián)劑不同,SR略有不同,三類最佳條件下制備的水凝膠在中性條件下的溶脹率分別是24.89 g/g、30.67 g/g、40.23 g/g。對制備的水凝膠進行了吸附染料性能研究,考察了包括染料初始濃度、溶液體積、溶液pH、吸附時間、溫度、摩爾取代度和NaCl濃度等各個因素對吸附染料性能的影響及凝膠的吸附-解吸情況。結(jié)果表明,吸附量隨著染料初始濃度、溶液體積、溫度、吸附時間和摩爾取代度的增加而增大,相反的,隨著溶液pH、NaCl濃度的增加而減��；染料結(jié)構(gòu)不同,吸附效率稍有差別,但都在90%以上；交聯(lián)劑種類對吸附效率也有一定的影響；另外將其應(yīng)用于實際的酸性黃染料廢水,吸附效率達到67%。
【關(guān)鍵詞】：pH敏感 淀粉 叔氨基 水凝膠 染料吸附
【學位授予單位】：大連理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O648.17
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 引言10-12
• 1 文獻綜述12-30
• 1.1 天然高分子基水凝膠的簡介12-17
• 1.1.1 纖維素及其衍生物基水凝膠12-14
• 1.1.2 淀粉及其衍生物基水凝膠14-16
• 1.1.3 其他天然高分子及其衍生物基水凝膠16-17
• 1.2 pH敏感天然高分子基水凝膠17-21
• 1.2.1 pH敏感纖維素基水凝膠19-20
• 1.2.2 pH敏感淀粉基水凝膠20-21
• 1.3 天然高分子基水凝膠的制備方法21-26
• 1.3.1 化學交聯(lián)方法21-24
• 1.3.2 物理交聯(lián)方法24-25
• 1.3.3 輻射交聯(lián)方法25-26
• 1.4 pH敏感天然高分子基水凝膠在染料吸附中的應(yīng)用26-28
• 1.5 本文的設(shè)計思想28-30
• 2 pH敏感淀粉衍生物的制備30-40
• 2.1 引言30
• 2.2 實驗部分30-33
• 2.2.1 儀器設(shè)備30-31
• 2.2.2 實驗藥品與化學試劑31
• 2.2.3 醚化劑(DAEPA)的制備31-32
• 2.2.4 淀粉衍生物(TAS)的制備32
• 2.2.5 表征方法32-33
• 2.3 結(jié)果與討論33-39
• 2.3.1 DAEPA的合成33-35
• 2.3.2 TAS的制備35-36
• 2.3.3 TAS的pH敏感性研究36-39
• 2.4 本章小結(jié)39-40
• 3 TAS系列水凝膠的制備及性能研究40-59
• 3.1 引言40
• 3.2 實驗部分40-43
• 3.2.1 儀器設(shè)備40
• 3.2.2 實驗藥品與化學試劑40-41
• 3.2.3 TAS系列淀粉基水凝膠的制備41
• 3.2.4 水凝膠的表征方法41-42
• 3.2.5 水凝膠的溶脹性能測試42-43
• 3.3 結(jié)果與討論43-50
• 3.3.1 TAS_(EDGE)水凝膠合成條件的考察43-47
• 3.3.2 TAS_(PEDGE)水凝膠的合成條件的考察47-49
• 3.3.3 TAS_(ECH)水凝膠的合成條件的考察49-50
• 3.4 水凝膠的表征50-53
• 3.4.1 水凝膠的掃描電鏡觀察50-52
• 3.4.2 水凝膠的熱重分析52-53
• 3.5 水凝膠的pH敏感性53-55
• 3.6 鹽濃度對TAS系列水凝膠溶脹率的影響55-56
• 3.7 摩爾取代度對TAS_(EDGE)水凝膠溶脹率的影響56
• 3.8 交聯(lián)劑種類對水凝膠溶脹率的影響56-57
• 3.9 TAS_(EDGE)水凝膠的pH刺激可逆循環(huán)性能57-58
• 3.10 本章小結(jié)58-59
• 4 TAS_(EDGE)水凝膠的染料吸附性能研究59-73
• 4.1 引言59
• 4.2 實驗部分59-62
• 4.2.1 儀器設(shè)備及實驗藥品與化學試劑59-60
• 4.2.2 實驗方法60-62
• 4.3 結(jié)果與討論62-71
• 4.3.1 水凝膠結(jié)構(gòu)對吸附染料性能的影響62-64
• 4.3.2 染料初始濃度對吸附染料性能的影響64
• 4.3.3 溶液體積對吸附染料性能的影響64-65
• 4.3.4 溶液pH對吸附染料性能的影響65-66
• 4.3.5 吸附時間對吸附染料性能的影響66
• 4.3.6 溫度對吸附染料性能的影響66-67
• 4.3.7 淀粉摩爾取代度對吸附染料性能的影響67-68
• 4.3.8 NaCl濃度對吸附染料性能的影響68
• 4.3.9 染料種類對吸附染料性能的影響68-69
• 4.3.10 交聯(lián)劑種類對吸附染料性能的影響69-70
• 4.3.11 水凝膠的可再生能力70-71
• 4.3.12 水凝膠對染料廢水的處理71
• 4.4 本章小結(jié)71-73
• 結(jié)論73-75
• 參考文獻75-82
• 附錄A 論文使用的主要符號82-83
• 附錄B TAS的部分電位-電導率圖83-84
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表學術(shù)論文情況84-85
• 致謝85-86

【參考文獻】

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本文編號：896346