本文關(guān)鍵詞：中藥化學(xué)成分系統(tǒng)分離策略及設(shè)備研究

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【摘要】：中藥化學(xué)成分的復(fù)雜性體現(xiàn)在化合物種類繁多、極性差異大、同系物結(jié)構(gòu)相似等問題上。中藥化學(xué)成分的系統(tǒng)性認(rèn)知和分離制備,對中藥活性成分的研究和清晰成分的新型中藥創(chuàng)制具有重要意義。中藥成分的系統(tǒng)性色譜分離的難點(diǎn)集中于強(qiáng)極性成分和極弱極性成分,特別是對強(qiáng)極性、同類化合物而言,單維色譜分離難以實(shí)現(xiàn)完全分離。二維色譜通過對不同分離機(jī)理的色譜組合具有強(qiáng)大分離能力,為中藥化學(xué)成分的系統(tǒng)分離提供了可能。強(qiáng)極性化合物的分離是中藥化學(xué)成分分離的一個(gè)難點(diǎn),反相色譜在分離領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,但其應(yīng)用范圍為中小極性化合物,親水色譜常常被用作反相色譜的補(bǔ)充,用于強(qiáng)極性化合物的分離。兩者分離機(jī)理不同,理論上有良好的正交性,因此使用這兩者構(gòu)建二維色譜可為中藥化學(xué)成分的系統(tǒng)分離提供一個(gè)方向。本文的研究意義在于實(shí)現(xiàn)中藥化學(xué)成分系統(tǒng)分離。以9種常見中藥的甲醇提取物為研究對象,以構(gòu)建具有普適性、高分離效率、能實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)分離的二維液相色譜方法為目的。分析了樣品在兩種分析色譜模式下的分離規(guī)律,構(gòu)建出親水/反相二維液相色譜;選擇甘草水相樣品驗(yàn)證,在離線親水/反相模式下制備分離,對制備所得樣品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示該模式具有良好的正交性;并以此模式設(shè)計(jì)并搭建了自動(dòng)化二維液相色譜裝置。具體內(nèi)容及結(jié)果如下:(1)以9種中藥甲醇提取物的水相、石油醚相、乙酸乙酯相共27個(gè)樣品為研究對象,分別在親水XIon及反相C_(18)兩種色譜的分析模式下,對樣品進(jìn)行液相色譜分析,DAD檢測波長為254nm,掃描范圍190-400nm,以分離度、保留時(shí)間、峰容量、最適吸收波長下的每個(gè)色譜峰的紫外吸收特征信息等指標(biāo)為判斷依據(jù)對結(jié)果進(jìn)行分析,結(jié)果顯示石油醚相樣品在親水色譜中保留能力較差,這是由于石油醚相中親脂類化合物與親水基質(zhì)間作用力較弱;乙酸乙酯相和水相樣品在親水色譜上均有按化合物類別保留的特性,大多數(shù)乙酸乙酯相和水相樣品在反相C_(18)色譜上都有很好的分離度和高于親水色譜的峰容量,因此可將親水、反相色譜兩者聯(lián)用構(gòu)建二維液相色譜,用于中藥化學(xué)成分系統(tǒng)分離。(2)選擇甘草水相樣品對所提分離策略進(jìn)行驗(yàn)證,采用XIon/C_(18)二維離線分離模式,通過選擇色譜條件及洗脫餾分的切割時(shí)間,在親水制備模式下對樣品進(jìn)行分段分離,再在分析模式下對分段化合物進(jìn)行分析,結(jié)果表明XIon實(shí)現(xiàn)化合物類成分分段,而C_(18)實(shí)現(xiàn)組分內(nèi)分離,峰容量高于親水模式,使得很多主峰掩蓋下的小峰的得以分離。XIon與C_(18)的二維組合比單純的分段分離有更強(qiáng)的針對性。此外,計(jì)算得出該二維液相色譜系統(tǒng)正交度為60.57%,驗(yàn)證得出構(gòu)建親水/反相二維液相色譜的分離策略具有可行性,使得中藥化學(xué)成分系統(tǒng)分離成為可能。(3)基于實(shí)現(xiàn)中藥化學(xué)成分組分分離的這一分離策略,設(shè)計(jì)并搭建了由分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和自動(dòng)控制系統(tǒng)組成的中藥成分系統(tǒng)分離制備色譜工廠裝置。其中分離系統(tǒng)包括一級(jí)分離柱,采用親水填料XIon,用以實(shí)現(xiàn)化合物類組分分段;中間由20個(gè)富集柱連接,對一維分離化合物實(shí)現(xiàn)富集;二級(jí)分離柱,采用反相色譜C_(18),實(shí)現(xiàn)對一維分段化合物的進(jìn)一步分離;后接10個(gè)二級(jí)富集柱,對二級(jí)分離樣品富集�？刂葡到y(tǒng)由西門子S7_300系列PLC組成。色譜監(jiān)測系統(tǒng)采用全波長UV230Ⅱ紫外檢測器1臺(tái)在線監(jiān)測,波長范圍190 600nm。在線二維液相色譜具有高峰容量、高分離度、高分離效率、低樣品損失率和低污染等明顯優(yōu)勢。
【關(guān)鍵詞】：二維液相色譜 離線/在線 分離純化 中藥
【學(xué)位授予單位】：大連工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O652.63;R284
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-19
• 1.1 中藥化學(xué)成分的復(fù)雜性及分離難度11-13
• 1.1.1 中藥化學(xué)成分傳統(tǒng)分離方法及其缺點(diǎn)11
• 1.1.2 中藥化學(xué)成分現(xiàn)代分離方法11-13
• 1.2 二維液相色譜的概述13-17
• 1.2.1 二維液相色譜及其應(yīng)用現(xiàn)狀13-14
• 1.2.2 二維液相色譜原理與裝置14
• 1.2.3 二維液相色譜的峰容量、正交性14-15
• 1.2.4 二維液相色譜的分類及偶聯(lián)方式15-17
• 1.2.5 二維液相色譜技術(shù)在中藥分離中的應(yīng)用17
• 1.3 本課題的研究內(nèi)容、目的及意義17-19
• 第二章 中藥化學(xué)成分系統(tǒng)分離策略的初步探索19-44
• 2.1 選題意義19
• 2.2 儀器與材料19-20
• 2.2.1 儀器19
• 2.2.2 試劑及材料19-20
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法20
• 2.3.1 樣品前處理20
• 2.3.2 親水色譜條件下樣品的分析20
• 2.3.3 反相色譜條件下的樣品分析20
• 2.4 結(jié)果與討論20-42
• 2.4.1 樣品前處理20-21
• 2.4.2 石油醚相樣品分析結(jié)果21-22
• 2.4.3 乙酸乙酯相樣品分析結(jié)果22-31
• 2.4.4 水相樣品分析結(jié)果31-42
• 2.5 結(jié)論42-44
• 第三章 親水／反相二維色譜法分離甘草化學(xué)成分的方法研究44-52
• 3.1 選題意義44
• 3.2 儀器與材料44
• 3.2.1 儀器44
• 3.2.2 試劑及材料44
• 3.3 實(shí)驗(yàn)方法44-45
• 3.3.1 樣品制備及分析44-45
• 3.3.2 色譜條件45
• 3.3.3 數(shù)據(jù)處理45
• 3.4 結(jié)果與討論45-51
• 3.4.1 親水/反相二維模式的設(shè)計(jì)45-46
• 3.4.2 制備色譜流速的確定46-47
• 3.4.3 制備組分的分離結(jié)果47-48
• 3.4.4 制備組分液相及紫外光譜圖分析結(jié)果48-50
• 3.4.5 正交度的計(jì)算50-51
• 3.5 結(jié)論51-52
• 第四章 自動(dòng)化二維液相色譜裝置設(shè)計(jì)及搭建52-59
• 4.1 設(shè)計(jì)思想52
• 4.2 工作原理52
• 4.3 裝置結(jié)構(gòu)與控制52-56
• 4.3.1 控制系統(tǒng)54-55
• 4.3.2 分離系統(tǒng)55
• 4.3.3 檢測系統(tǒng)55-56
• 4.4 操作流程56-59
• 第五章 結(jié)論與展望59-61
• 5.1 結(jié)論59
• 5.2 展望59-61
• 參考文獻(xiàn)61-66
• 致謝66

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：891864