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水熱條件下無機纖維表面涂層原位生長與光催化性能研究

發(fā)布時間:2017-09-15 17:31

  本文關鍵詞:水熱條件下無機纖維表面涂層原位生長與光催化性能研究


  更多相關文章: 直接水熱法 EDTA輔助水熱法 溶劑熱法 BiVO_4 Bi_2MoO_6 可見光光催化劑


【摘要】:BiVO4、Bi2MoO6是窄禁帶三元半導體化合物,在可見光下具有良好的光催化活性,然而粉末狀的光催化劑有顆粒易團聚、不易分離回收的缺點,嚴重限制了其工業(yè)化應用。負載型光催化劑可以有效克服上述缺點,擴大光催化材料的適用范圍。本論文利用直接水熱法、EDTA輔助水熱法和乙二醇輔助溶劑熱法制備了不同形貌的碳纖維負載BiVO4復合材料(BiO4/VCFs)、碳纖維負載Bi2MoO6復合材料(Bi2MoO6/CFs)。通過X射線衍射(XRD),電子掃描顯微鏡(SEM)、紫外-可見漫反射吸收光譜(UV-Vis DRS)等分析表征手段對不同反應條件下制備的BiVO4/CFs、Bi2MoO6/CFs樣品進行表征,并測試其光催化性能。主要研究內(nèi)容包括以下3個方面:(1)采用直接水熱法制備了BiVO4/CFs可見光光催化劑。該方法制備的樣品結(jié)晶度好、負載較為均勻、BiVO4顆粒尺寸小、具有較好的可見光光催化活性。研究了前驅(qū)體溶液pH值和水熱時間對樣品結(jié)晶形貌、結(jié)晶度、負載率和光催化性能的影響。結(jié)果表明,適度的酸性條件有利于單斜相BiVO4的形成,而強酸性則會抑制BiVO4晶核的生成和晶體生長,大大降低了碳纖維表面BiVO4的負載量;水熱時間較短(如2h)并不能形成BiVO4的均勻涂層,不利于樣品的光催化性能的提高。而水熱時間過長(如16 h)則會形成過厚的BiVO4涂層,顆粒團聚且容易脫落,不利于分離回收;所以,水熱溫度180℃、前驅(qū)體溶液pH=3、水熱時間8h是直接水熱法制備BiVO4/CFs光催化劑的最優(yōu)工藝條件。(2)采用EDTA輔助水熱法制備了BiVO4/CFs可見光光催化劑。該方法制備的樣品結(jié)晶度好、負載均勻致密、BiVO4呈現(xiàn)片狀結(jié)構(gòu)、具有良好的可見光吸收特性和光催化活性。研究了水熱時間和前驅(qū)體pH值對樣品的影響。結(jié)果表明,BiVO4涂層的結(jié)晶度和負載率都隨著水熱時間的增加而變好。前驅(qū)體pH值則主要影響B(tài)iVO4的結(jié)晶形貌。當pH值等于1時,BiVO4晶核較多且呈現(xiàn)塊狀結(jié)晶;pH值等于2時,BiVO4晶核數(shù)量減少,微晶變?yōu)槠瑺?碳纖維表面負載均勻;pH值等于3時,晶核數(shù)量繼續(xù)減少同時片狀BiVO4厚度更薄,直徑更大,碳纖維表面負載較少。所以BiVO4/CFs的最佳制備工藝為水熱時間5 h,水熱溫度180℃,前驅(qū)體pH值為2。(3)采用乙二醇輔助溶劑熱法制備了Bi2MoO6/CFs可見光光催化劑。該方法制備的樣品在碳纖維表面形成了Bi2MoO6納米片涂層,涂層均勻致密、厚度適中、結(jié)晶度好,其具有良好的光吸收特性和光催化活性。研究了不同溶劑、反應物濃度、溶劑熱時間、溶劑熱溫度等對樣品形成、結(jié)晶度和表面形貌的影響。結(jié)果表明,溶劑選用甲醇比乙醇更有利于結(jié)晶;反應物濃度不宜過高,5 mmol/L的Bi(NO)3和Na2MoO4混合溶液即可在碳纖維表面形成Bi2MoO6納米片涂層;溶劑熱時間和溶劑熱溫度都影響著Bi2MoO6/CFs結(jié)晶度和表面形貌。低于120℃能形成無定型涂層,適當增加溶劑熱溫度有利于納米片結(jié)構(gòu)涂層生成,延長溶劑熱時間,有利于Bi2MoO6相結(jié)晶,但過長的保溫時間使微晶結(jié)晶形貌從納米片結(jié)構(gòu)變?yōu)閳F聚態(tài)納米棒。在180℃,反應時間8h的溶劑熱條件下,可制得具有均勻納米片結(jié)構(gòu)的Bi2MoO6涂層。
【關鍵詞】:直接水熱法 EDTA輔助水熱法 溶劑熱法 BiVO_4 Bi_2MoO_6 可見光光催化劑
【學位授予單位】:華北電力大學(北京)
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TB306;O643.36
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-12
  • 第1章 緒論12-26
  • 1.1 前言12-16
  • 1.1.1 光催化研究背景12-13
  • 1.1.2 光催化基本原理13-14
  • 1.1.3 光催化應用14-16
  • 1.2 鉍系可見光光催化劑的研究進展16-20
  • 1.2.1 氧化鉍17
  • 1.2.2 鹵氧化鉍(X=Cl,Br,I)17-18
  • 1.2.3 鉍系金屬復合氧化物18-20
  • 1.3 光催化現(xiàn)存問題及解決辦法20
  • 1.4 碳纖維簡介20-23
  • 1.4.1 碳纖維的分類和主要性質(zhì)20-21
  • 1.4.2 碳纖維的應用21-23
  • 1.4.3 碳纖維負載光催化劑研究23
  • 1.5 研究的目的與意義23-24
  • 1.6 主要研究內(nèi)容24-26
  • 第2章 直接水熱法制備BiVO_4/CFs光催化劑及性能表征26-37
  • 2.1 引言26-27
  • 2.2 試驗試劑27
  • 2.3 試驗儀器27-28
  • 2.3.1 樣品制備儀器27-28
  • 2.3.2 樣品表征儀器28
  • 2.4 BiVO_4/CFs可見光光催化劑的制備28-29
  • 2.4.1 碳纖維預處理28-29
  • 2.4.2 試驗部分29
  • 2.5 光催化性能評價試驗29-31
  • 2.5.1 光催化反應實驗裝置29-30
  • 2.5.2 光催化試驗30-31
  • 2.6 結(jié)果與討論31-36
  • 2.6.1 水熱pH值的影響31-33
  • 2.6.2 水熱時間的影響33-35
  • 2.6.3 光催化性能評價35-36
  • 2.7 本章小結(jié)36-37
  • 第3章 EDTA輔助水熱法制備BiVO_4/CFs光催化劑與性能表征37-50
  • 3.1 引言37-38
  • 3.2 試驗試劑38
  • 3.3 試驗儀器38-40
  • 3.3.1 樣品制備儀器38-39
  • 3.3.2 樣品表征儀器39-40
  • 3.4 BiVO_4/CFs可見光光催化劑的制備40
  • 3.4.1 碳纖維預處理40
  • 3.4.2 試驗過程40
  • 3.5 光催化性能評價試驗40-41
  • 3.6 結(jié)果與討論41-49
  • 3.6.1 水熱時間的影響43-45
  • 3.6.2 水熱pH值的影響45-46
  • 3.6.3 紫外-可見吸收光譜分析46-48
  • 3.6.4 光催化性能評價48-49
  • 3.7 本章小結(jié)49-50
  • 第4章 Bi_2MoO_6/CFs可見光光催化劑的制備與表征50-64
  • 4.1 引言50-51
  • 4.2 試驗試劑51
  • 4.3 試驗儀器51-53
  • 4.3.1 樣品制備儀器51-52
  • 4.3.2 樣品表征儀器52-53
  • 4.4 Bi_2MoO_6/CFs可見光光催化劑的制備53
  • 4.4.1 碳纖維預處理53
  • 4.4.2 Bi_2MoO_6/CFs可見光光催化劑的制備53
  • 4.5 光催化性能評價試驗53-54
  • 4.6 結(jié)果與討論54-63
  • 4.6.1 溶劑熱溫度的影響56-58
  • 4.6.2 溶劑熱時間的影響58-59
  • 4.6.3 不同溶劑的影響59-60
  • 4.6.4 反應物濃度的影響60-61
  • 4.6.5 紫外-可見吸收光譜分析61-62
  • 4.6.6 可見光光催化性能評價62-63
  • 4.7 本章小結(jié)63-64
  • 第5章 結(jié)論64-66
  • 參考文獻66-77
  • 攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文77-78
  • 致謝78

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