本文關(guān)鍵詞：固載化離子液體的合成及其在酯化反應(yīng)中的應(yīng)用

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【摘要】：酯化反應(yīng),是一類有機(jī)化學(xué)反應(yīng),是醇跟羧酸或含氧無機(jī)酸生成酯和水的反應(yīng)。有機(jī)羧酸酯是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,廣泛用于橡膠與塑料的增塑劑、香料、表面活性劑、化妝品及醫(yī)藥等。傳統(tǒng)酯化所采用的催化劑易導(dǎo)致設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染、效率低且不經(jīng)濟(jì)。因此,隨著全球工業(yè)及學(xué)術(shù)界對無污染清潔技術(shù)的關(guān)注度日益增加,資源的日益緊缺,研究環(huán)保型具有高催化性能的催化劑顯得愈發(fā)重要。在尋找新型催化劑的道路中,人們逐漸發(fā)現(xiàn)離子液體以其優(yōu)良的特性可代替?zhèn)鹘y(tǒng)介質(zhì)進(jìn)行酯化反應(yīng)。本文以價(jià)格低廉的己內(nèi)酰胺為原料,制備和表征了4種己內(nèi)酰胺功能化離子液體。以乙酸和乙醇的酯化反應(yīng)考察4種酸性離子液體的催化活性,并與3種具有不同氮雜環(huán)的SO3H-功能化離子液體和濃硫酸相對照。確定了酯化反應(yīng)較佳的工藝條件,并在較優(yōu)的工藝條件下,考察了離子液體的重復(fù)使用性及其對催化合成系列乙酯的催化活性。為了減少離子液體用量及解決催化劑分離問題,本文以硅膠、MCM-41和SBA-15為載體,采用鍵合法設(shè)計(jì)合成了3種新型固載化離子液體催化劑,并將其應(yīng)用于催化丁二酸酐和乙醇的酯化反應(yīng),篩選出催化酯化效果較好的催化劑。然后通過FT-IR、TG、XRD、BET和TEM分析了催化劑的結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性。結(jié)果顯示,離子液體[C3SO3HCP]HSO4被成功地固定在SBA-15上,且具有較高的熱穩(wěn)定性和催化活性,克服了非均相催化劑活性不高與均相催化劑難以分離的不足。同時(shí),對酯化反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,并考察了固載化離子液體催化劑的循環(huán)使用,并和純離子液體的催化效果進(jìn)行了對比。
【關(guān)鍵詞】：酯化反應(yīng) 離子液體 催化劑 固載化 穩(wěn)定性
【學(xué)位授予單位】：河北科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O645.1;TQ203
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-20
• 1.1 研究背景10
• 1.2 離子液體的發(fā)展10-12
• 1.2.1 氯鋁酸系離子液體11
• 1.2.2 耐水系離子液體11
• 1.2.3 功能化離子液體11-12
• 1.2.4 前景展望12
• 1.3 功能化離子液體的研究進(jìn)展12-14
• 1.3.1 功能化離子液體的定義12
• 1.3.2 功能化離子液體的制備12
• 1.3.3 功能化離子液體的分類12-14
• 1.4 固載化離子液體及其應(yīng)用14-18
• 1.4.1 物理負(fù)載法14-15
• 1.4.2 化學(xué)負(fù)載法15-16
• 1.4.3 溶膠-凝膠法16-17
• 1.4.4 聚合法17-18
• 1.5 本課題研究的意義和內(nèi)容18-20
• 1.5.1 課題研究的意義18
• 1.5.2 課題研究的內(nèi)容18-20
• 第2章 己內(nèi)酰胺功能化離子液體的合成及表征20-30
• 2.1 引言20-21
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑21-22
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器21
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑21-22
• 2.3 己內(nèi)酰胺功能化離子液體的制備22-23
• 2.3.1 1-(3-磺丙基)己內(nèi)酰胺鹽的制備22
• 2.3.2 己內(nèi)酰胺類SO_3H-功能化離子液體的制備22
• 2.3.3 實(shí)驗(yàn)裝置22-23
• 2.3.4 離子液體的表征和性能測定23
• 2.4 結(jié)果與討論23-28
• 2.4.1 離子液體的酸性分析23-24
• 2.4.2 離子液體的結(jié)構(gòu)分析24-25
• 2.4.3 離子液體的熱穩(wěn)定性25-26
• 2.4.4 離子液體溶解性分析26-27
• 2.4.5 離子液體腐蝕性分析27-28
• 2.5 本章小結(jié)28-30
• 第3章 己內(nèi)酰胺功能化離子液體催化酯化反應(yīng)的研究30-38
• 3.1 引言30
• 3.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑30-31
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器30-31
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器31
• 3.3 酯化反應(yīng)31-32
• 3.3.1 乙酸乙酯的合成31
• 3.3.2 分析方法31-32
• 3.3.3 實(shí)驗(yàn)裝置32
• 3.4 結(jié)果與討論32-36
• 3.4.1 離子液體的催化活性32-33
• 3.4.2 正交實(shí)驗(yàn)考察[C_3SO_3HCP]HSO_4對酯收率的影響33-34
• 3.4.3 離子液體的重復(fù)使用性能34-35
• 3.4.4 離子液體催化合成系列乙酯35-36
• 3.5 酯化反應(yīng)機(jī)理探討36-37
• 3.6 本章小結(jié)37-38
• 第4章 固載化離子液體的合成及表征38-48
• 4.1 引言38
• 4.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑38-39
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器38-39
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑39
• 4.3 固載化離子液體的合成39-42
• 4.3.1 硅膠固載化離子液體的制備39-40
• 4.3.2 MCM-41 固載化離子液體的制備40-41
• 4.3.3 SBA-15 固載化離子液體的制備41-42
• 4.3.4 固載化離子液體的表征42
• 4.4 結(jié)果與討論42-46
• 4.4.1 催化劑的選擇42-43
• 4.4.2 FT-IR分析43-44
• 4.4.3 TG分析44
• 4.4.4 XRD分析44-45
• 4.4.5 N_2吸附-脫附分析45-46
• 4.4.6 TEM分析46
• 4.5 本章小結(jié)46-48
• 第5章 固載化離子液體催化合成丁二酸二乙酯48-58
• 5.1 引言48
• 5.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑48-49
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器48-49
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑49
• 5.3 酯化反應(yīng)49-50
• 5.3.1 丁二酸二乙酯的合成49
• 5.3.2 分析方法49
• 5.3.3 實(shí)驗(yàn)裝置49-50
• 5.4 固載化離子液體催化酯化反應(yīng)條件的探討50-54
• 5.4.1 催化劑的用量50-51
• 5.4.2 酸醇摩爾比51
• 5.4.3 反應(yīng)溫度51-52
• 5.4.4 反應(yīng)時(shí)間52
• 5.4.5 帶水劑用量52-53
• 5.4.6 正交試驗(yàn)53-54
• 5.5 IL/SBA-15 催化劑的重復(fù)使用性能54-55
• 5.6 對比試驗(yàn)55
• 5.7 IL/SBA-15 催化合成系列羧酸酯55-56
• 5.8 丁二酸二乙酯合成反應(yīng)原理的探討56
• 5.9 本章小結(jié)56-58
• 結(jié)論58-60
• 附錄60-66
• 參考文獻(xiàn)66-72
• 攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的論文72-74
• 致謝74-76
• 個(gè)人簡歷76

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本文編號：851692