本文關(guān)鍵詞：添加中間層的改性鈦基多元涂層電極材料的制備與性能研究

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【摘要】：日益嚴峻的環(huán)境污染和不斷枯竭的資源是影響人們生存與發(fā)展的重大問題,資源再生和變廢為寶是可持續(xù)發(fā)展的有效途徑。隨著PCB板的大量生產(chǎn),酸性蝕刻廢液的環(huán)境污染和資源浪費引起了人們的廣泛關(guān)注,酸性蝕刻廢液的電解再生不僅可以回收金屬銅還可以使蝕刻液再生,回收資源的同時又治理了污染物。然而,電極的選擇是電解過程中最核心的問題,電解過程中的電化學(xué)反應(yīng)均在電極的表面與電解液之間的界面上發(fā)生。DSA電極的出現(xiàn),大大促進了電極材料的發(fā)展,按照電極不同的需要,人們通過對不同涂層活性成分的改性或添加制備了析氧或析氯電極。針對酸性蝕刻液的電解回收過程中容易產(chǎn)生氯氣,電極壽命較短的問題,本文通過電極的改性、中間層的添加和多元涂層的優(yōu)化制備得到了含中間層的TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2陽極,適當(dāng)?shù)奶岣吡穗姌O電催化活性、析氯電位和使用壽命。首先,采用陽極氧化-熱分解法制備出了三種不同摩爾比涂液的五元TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2陽極,通過SEM、EDS、XRD、電化學(xué)測試、加速壽命測試等表征手段考察了不同摩爾比涂液對電極形貌、結(jié)構(gòu)、電催化性能,析氧析氯電位和使用壽命的影響。研究得出在金屬摩爾比Ir:Ta:Sn:Sb:Mn=15:5:60:10:10制備的多元活性涂層以固溶體的形式存在,該電極電催化活性、孔隙率和析氧析氯電位較高,在1 Acm-2的電流密度下強化壽命測試可達最長的850 h的強化壽命。并從電極的失效分析結(jié)果得出,TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極失效的主要原因是由活性涂層的溶解與剝落和基底與氧化層之間形成高導(dǎo)電率的TiO2共同作用引起的。在成功制備了活性涂層的基礎(chǔ)上通過添加中間層Ir-Ta氧化物來探討其對電極電化學(xué)性能和使用壽命的影響。通過中間層的不同摩爾比進行優(yōu)化和對其進行相關(guān)的物理和電化學(xué)表征,得到Ir/Ta摩爾比為8:2制備出的中間層Ir-Ta氧化物具有較高的電催化活性和孔隙率,在1Acm-2電流密度下測試的含中間層的活性涂層陽極強化壽命達到1260 h,提高了電極的穩(wěn)定性,有效阻止了鈦基的鈍化。為對中間層的進一步探討,在Ir-Ta系中間層的基礎(chǔ)上添加Sn、Mn制備了IrO2-Ta2O5-SnO2、IrO2-Ta2O5-MnO2、IrO2-Ta2O5-SnO2-MnO2中間層。通過相關(guān)表征得出制備的IrO2-Ta2O5-SnO2中間層結(jié)合較緊密,表面粗糙,提高了基體與活性層的機械楔力。相對于含Ir-Ta氧化物中間層的涂層電極,Sn和Mn的添加削弱了電極的使用壽命,但有利于提高中間層的電催化活性和降低制備成本。
【關(guān)鍵詞】：TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2陽極 中間層 熱分解 使用壽命
【學(xué)位授予單位】：南昌航空大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O646.54;X796
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-22
• 1.1 引言10-12
• 1.2 電極材料的研究進展12-13
• 1.3 鈦基涂層電極制備工藝研究13-17
• 1.3.1 鈦基預(yù)處理13-14
• 1.3.2 中間層的制備14-15
• 1.3.3 表面活性層的制備方法15-17
• 1.4 鈦基涂層電極組分研究17-19
• 1.4.1 二元涂層17-18
• 1.4.2 三元涂層18
• 1.4.3 多元涂層18-19
• 1.5 鈦基涂層電極失效機理研究19-20
• 1.6 論文的選題意義和研究內(nèi)容20-22
• 1.6.1 選題意義20-21
• 1.6.2 研究內(nèi)容21-22
• 第二章 電極的制備與性能測試22-31
• 2.1 實驗試劑及儀器22-23
• 2.1.1 實驗試劑22-23
• 2.1.2 實驗儀器23
• 2.2 改性鈦基電極的制備23-28
• 2.2.1 電極材料的選擇24
• 2.2.2 鈦基預(yù)處理24-25
• 2.2.3 鈦基TiO_2納米管的制備25
• 2.2.4 中間層和活性層的溶液的配置25-26
• 2.2.5 電沉積法中間層的制備26-27
• 2.2.6 熱分解法活性層的制備27-28
• 2.3 改性鈦基電極的電化學(xué)測試28-30
• 2.3.1 析氯析氧電位測試28
• 2.3.2 極化曲線的測試28
• 2.3.3 循環(huán)伏安測試28-29
• 2.3.4 強化壽命測試29-30
• 2.4 改性鈦基電極的物理表征30-31
• 2.4.1 掃描電子顯微鏡（SEM/EDS）分析30
• 2.4.2 X射線衍射（XRD）分析30
• 2.4.3 X射線光電子能譜（XPS）分析30-31
• 第三章 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極的制備與性能研究31-52
• 3.1 引言31
• 3.2 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極的制備31
• 3.3 基體表征31-33
• 3.4 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極SEM表征33-36
• 3.5 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極XRD分析36-37
• 3.6 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極XPS分析37-39
• 3.7 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極電化學(xué)表征39-47
• 3.7.1 電極的伏安曲線和伏安電荷表征39-40
• 3.7.2 電極孔隙率表征40-43
• 3.7.3 電極析氯析氧極化曲線43-47
• 3.8 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極強化壽命測試47-48
• 3.9 TNTs/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2-Sb_2O_5-MnO_2電極失效分析48-50
• 3.10 本章小結(jié)50-52
• 第四章 含IrTa氧化物中間層電極的制備與性能測試52-67
• 4.1 引言52
• 4.2 改性鈦基IrTa氧化物中間層和活性層的制備52
• 4.3 改性鈦基IrTa氧化物中間層的物理表征52-56
• 4.4 改性鈦基IrTa氧化物中間層的電化學(xué)表征56-61
• 4.5 改性鈦基IrTa氧化物中間層的壽命測試和失效分析61-63
• 4.6 含中間層的DSA陽極表征63-66
• 4.7 本章小結(jié)66-67
• 第五章 含Ir-Ta系氧化物中間層電極67-74
• 5.1 引言67
• 5.2 電極制備67
• 5.3 中間層的表征67-72
• 5.4 含中間層的壽命測試72-73
• 5.5 本章小結(jié)73-74
• 第六章 結(jié)論與展望74-76
• 6.1 結(jié)論74-75
• 6.2 創(chuàng)新點75
• 6.3 展望75-76
• 參考文獻76-83
• 碩士期間發(fā)表的論文83-84
• 致謝84-85

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