本文關(guān)鍵詞：脲基硅烷的制備及表征

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【摘要】：有機硅聚合物具有很好的耐高低溫、疏水、耐老化、耐候等優(yōu)異性能,應(yīng)用于國防、生活等各方面,已成為適應(yīng)時代要求,發(fā)展快速,具有發(fā)展前途的綠色材料。有機硅聚合物的合成方法主要分為兩類,一類是以兩端帶有活性基團硅烷的直接縮聚,一類是環(huán)硅氧烷的開環(huán)聚合。直接縮聚因其反應(yīng)不好控制,工業(yè)上主要是以開環(huán)聚合為主,若要制備特種耐高溫的有機硅聚合物,比如向硅氧烷主鏈引入耐熱基團,開環(huán)聚合是達不到的。本論文采用二硅醇和活性的脲基硅烷進行縮聚反應(yīng),可以很好地解決上述困難,對縮合所用單體脲基硅烷的制備進行了深入探究。論文主要工作如下：1.采用陰離子反應(yīng)和氯硅烷氨解兩種方法制備雙(N-四亞甲基)氨基甲基乙烯基硅烷,通過FTIR、1H NMR對其進行結(jié)構(gòu)表征,證實了雙(N-四亞甲基)氨基甲基乙烯基硅烷的成功合成。隨后從反應(yīng)配比、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間四個方面來探究影響雙(N-四亞甲基)氨基甲基乙烯基硅烷產(chǎn)率的因素,以此確定最佳合成條件。最終確定反應(yīng)條件是：(1)原料甲基乙烯基二氯硅烷和四氫吡咯的摩爾配比為1：5;(2)庚烷作溶劑;(3)反應(yīng)溫度為-10～-20℃；(4)反應(yīng)時間為4小時。2.在無水無氧、高純氬氣環(huán)境中,以合成的雙(N-四亞甲基)氨基甲基乙烯基硅烷、異氰酸苯酯為原料,進行反應(yīng)制備雙(N-苯基-N'-四亞甲基脲)甲基乙烯基硅烷,且探討了反應(yīng)時間、反應(yīng)配比、反應(yīng)溫度三個方面的因素對雙(N-四亞甲基)氨基甲基乙烯基硅烷產(chǎn)率的影響,以此確定最佳合成條件。最終確定反應(yīng)條件是：(1)反應(yīng)溫度為-10～-20℃(2)異氰酸苯酯與雙(N-四亞甲基)氨基甲基乙烯基硅烷配比為2.5：1；(3)反應(yīng)時間為3小時；3.采用不同側(cè)基的二氯硅烷、四氫吡咯、二乙胺作為原料合成不同結(jié)構(gòu)的有機氨基硅烷,接著與異氰酸苯酯進行反應(yīng),制備了7種端基或者側(cè)基不同的脲基硅烷,通過FTIR、1HNMR、13C-NMR、MS對其結(jié)構(gòu)進行了表征,通過DSC測試了其熔點。4.應(yīng)用二苯基硅二醇與制備的三種脲基硅烷在低溫下進行縮聚反應(yīng),制備了5種不同有機硅聚合物,通過FTIR、1HNMR、13C NMR、GPC對聚合物進行了結(jié)構(gòu)表征,數(shù)據(jù)表明聚合物的成功合成。5.應(yīng)用TGA對合成的有機硅聚合物進行熱性能分析,探討了不同氣氛中的降解機制及初始分解溫度、側(cè)基種類和含量對耐熱性能的影響,分析結(jié)果表明,在氮氣、空氣環(huán)境下聚合物都有很高的初始分解溫度和高溫殘?zhí)柯剩呵以诘獨�、空氣中的分解機制完全不同,氮氣中只有一步降解,空氣中分兩步降解；在空氣中聚合物的初始分解溫度大多低于氮氣中的初始分解溫度；在氮氣和空氣環(huán)境中,乙烯基取代的聚合物比二甲基取代的聚硅氧烷耐熱性更高,且隨著乙烯基含量的增加而變大;苯基的引入使聚合物耐熱性能進一步提高。
【關(guān)鍵詞】：氨基硅烷 脲基硅烷 硅氧烷 合成 表征 熱性能
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O634.41
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-16
• 符號說明16-17
• 第一章 緒論17-33
• 1.1 前言17
• 1.2 有機硅聚合物的合成方法17-25
• 1.2.1 水解縮聚17-20
• 1.2.2 非水解縮聚20-23
• 1.2.3 開環(huán)聚合23-25
• 1.3 有機氨基硅烷的合成研究進展25-28
• 1.3.1 氯硅烷氨解制備有機氨基硅烷25-27
• 1.3.2 N-M(金屬)與有機硅烷反應(yīng)合成有機氨基硅烷27-28
• 1.4 脲基硅烷的合成研究進展28-31
• 1.5 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀31
• 1.6 論文研究的目的、意義和內(nèi)容31-33
• 1.6.1 論文研究的目的和意義31
• 1.6.2 論文研究的內(nèi)容31-33
• 第二章 實驗部分33-37
• 2.1 所用原料及儀器33-34
• 2.1.1 實驗主要原料規(guī)格33-34
• 2.1.2 實驗儀器設(shè)備34
• 2.2 實驗基本要素34-36
• 2.2.1 無水無氧條件34-35
• 2.2.2 除水方法35
• 2.2.3 正丁基鋰的標(biāo)定35
• 2.2.4 化合物的提純35-36
• 2.3 分析表征36-37
• 2.3.1 紅外光譜36
• 2.3.2 核磁共振波譜36
• 2.3.3 高分辨質(zhì)譜36
• 2.3.4 相對分子量及其分布36
• 2.3.5 熱失重36
• 2.3.6 差示掃描量熱分析36-37
• 第三章 脲基硅烷的合成與表征37-71
• 3.1 (N-苯基-N'-四亞甲基脲)甲基乙烯基硅烷的合成與表征38-49
• 3.1.1 雙(N-四亞甲基)氨基甲基乙烯基硅烷38-42
• 3.1.2 雙(N-苯基-N'-四亞甲基脲)甲基乙烯基硅烷42-49
• 3.2 雙(N-苯基-N'-四亞甲基脲)二甲基硅烷的合成與表征49-52
• 3.2.1 合成路線49
• 3.2.2 基本實驗步驟49
• 3.2.3 結(jié)果與討論49-52
• 3.3 雙(N-苯基-N'-四亞甲基脲)甲基苯基硅烷的合成與表征52-56
• 3.3.1 合成路線52-53
• 3.3.2 基本實驗步驟53
• 3.3.3 結(jié)果與討論53-56
• 3.4 雙(N-苯基-N’-四亞甲基脲)二苯基硅烷的合成與表征56-60
• 3.4.1 合成路線56
• 3.4.2 基本實驗步驟56
• 3.4.3 結(jié)果與討論56-60
• 3.5 雙(N-苯基-N'-四亞甲基脲)甲基三氟丙基硅烷的合成與表征60-63
• 3.5.1 合成路線60
• 3.5.2 基本實驗步驟60
• 3.5.3 結(jié)果與討論60-63
• 3.6 雙(N,N-二甲基-N’-苯基脲)二甲基硅烷的合成與表征63-67
• 3.6.1 合成路線63-64
• 3.6.2 基本實驗步驟64
• 3.6.3 結(jié)果與討論64-67
• 3.7 雙(N,N-二乙基-N’-苯基脲)二甲基硅烷的合成與表征67-70
• 3.7.1 合成路線67
• 3.7.2 基本實驗步驟67
• 3.7.3 結(jié)果與討論67-70
• 3.8 本章小結(jié)70-71
• 第四章 脲基硅烷和硅醇縮聚制備交替的有機硅聚合物71-81
• 4.1 有機硅聚合物的合成72-74
• 4.1.1 基本實驗步驟72-74
• 4.2 聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)表征74-78
• 4.3 有機硅聚合物的熱性能分析78-80
• 4.4 本章小結(jié)80-81
• 第五章 結(jié)論81-83
• 參考文獻83-87
• 致謝87-89
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文89-91
• 作者及導(dǎo)師簡介91-93
• 北京化工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會決議書93-94

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本文編號：833382