本文關(guān)鍵詞：應(yīng)用頂空氣相色譜法檢測(cè)預(yù)水解液中的有機(jī)酸和糠醛

  更多相關(guān)文章： 頂空氣相色譜 固相微萃取 甲酸 乙酸 糠醛

【摘要】：傳統(tǒng)制漿技術(shù)結(jié)合生物質(zhì)精煉技術(shù)的概念,是在制漿前對(duì)生物質(zhì)原料進(jìn)行預(yù)水解,抽提出部分半纖維素,水解后的植物纖維仍可繼續(xù)用于后續(xù)制漿造紙工段。在預(yù)處理過(guò)程中,會(huì)生成甲酸、乙酸、糠醛等降解產(chǎn)物,這些物質(zhì)不僅會(huì)影響后續(xù)紙漿的性能,而且會(huì)對(duì)乙醇生產(chǎn)中的發(fā)酵過(guò)程有強(qiáng)烈的抑制作用。并且有機(jī)酸的生成與植物纖維中木素和碳水化合物的溶出有密切關(guān)系。因此,如何快捷準(zhǔn)確的檢測(cè)甲酸、乙酸和糠醛的含量,對(duì)生物質(zhì)利用平臺(tái)的建設(shè)具有重要意義本文以楊木、麥草為原料,對(duì)其分別進(jìn)行稀酸預(yù)處理和自水解預(yù)處理,采用頂空氣相色譜法對(duì)預(yù)水解液中有機(jī)酸(甲酸、乙酸)和糠醛進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)于甲酸和乙酸的檢測(cè)運(yùn)用頂空—?dú)庀嗌V(HS-GC)技術(shù),先在頂空進(jìn)樣器的恒溫箱內(nèi)進(jìn)行瓶?jī)?nèi)衍生化處理,生成對(duì)應(yīng)的酯類,然后進(jìn)行GC分離分析。為了得到滿意的檢測(cè)效果,對(duì)酯化劑、頂空平衡條件和GC分析條件進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。對(duì)于糠醛的檢測(cè)運(yùn)用頂空—固相微萃取—?dú)庀嗌V(HS-SPME-GC)技術(shù),為了得到好的萃取和解吸效果,分別用正交實(shí)驗(yàn)法選出對(duì)萃取和解吸影響較大的條件,然后進(jìn)行單因素優(yōu)化。分別對(duì)新建立的兩個(gè)方法進(jìn)行方法學(xué)評(píng)價(jià),主要對(duì)線性關(guān)系、準(zhǔn)確度、精密度、重現(xiàn)性和回收率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。最后與HPLC方法對(duì)比驗(yàn)證方法的適用性。研究結(jié)果表明,使用HS-GC法檢測(cè)甲酸乙酸時(shí),采用NaHSO_4+C_2H_5OH做酯化劑時(shí),酯化效果最好,當(dāng)樣品量為2.5 g時(shí),NaHSO_4的最佳用量為3.5 g。頂空最佳平衡溫度和時(shí)間分別為80 ℃和30 min。HS-GC方法具有良好的線性關(guān)系(R~20.9991)和準(zhǔn)確度(δ6.89)。甲酸和乙酸的重現(xiàn)性RSD1.32%,重復(fù)性RSD0.87%,LOQ分別為2.02 mg/L和2.38 mg/L,加標(biāo)回收率都在97.1%～103.1%。使用HS-SPME-GC檢測(cè)糠醛時(shí),最佳萃取溫度和時(shí)間分別為50 ℃和40 min。方法的線性相關(guān)系數(shù)R20.9991重復(fù)性RSD3.63%,再現(xiàn)性RSD1.13%,LOQ為22.3 μg/L,回收率在98.1%～103.0%。使用新建立的方法與HPLC方法檢測(cè)多種預(yù)水解液樣品,發(fā)現(xiàn)無(wú)論是HS-GC方法測(cè)酸,還是HS-SPME-GC測(cè)糠醛,定量限都比HPLC低,并且分離效果也更好。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所建立的新方法具有高靈敏度、高選擇性和較廣的適用性。
【關(guān)鍵詞】：頂空氣相色譜 固相微萃取 甲酸 乙酸 糠醛
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.71;TS74
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-23
• 1.1 生物質(zhì)精煉9-11
• 1.1.1 生物質(zhì)精煉的提出與研究現(xiàn)狀9-11
• 1.2 生物質(zhì)的預(yù)處理11-12
• 1.2.1 生物質(zhì)的水解預(yù)處理研究現(xiàn)狀11-12
• 1.3 預(yù)水解液中有機(jī)酸和糠醛的研究進(jìn)展12-13
• 1.4 氣相色譜概述13-19
• 1.4.1 頂空氣相色譜概述14-15
• 1.4.2 影響HS-GC分析的因素15-17
• 1.4.3 頂空-固相微萃取-氣相色譜概述17-18
• 1.4.4 影響頂空固相微萃取—?dú)庀嗌V分析的因素18-19
• 1.5 目前有機(jī)酸的檢測(cè)方法19-21
• 1.5.1 傳統(tǒng)滴定法19
• 1.5.2 高效液相色譜法19-20
• 1.5.3 離子色譜法20
• 1.5.4 核磁共振波譜法20-21
• 1.6 目前糠醛的檢測(cè)方法21
• 1.7 本論文的研究?jī)?nèi)容、目的及意義21-23
• 1.7.1 本論文的主要研究?jī)?nèi)容21-22
• 1.7.2 研究目的及意義22-23
• 2 材料與方法23-31
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料23-25
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料23
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品23-24
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器24-25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)流程25
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法25-26
• 2.3.1 原料的預(yù)水解處理25-26
• 2.3.2 樣品的前處理26
• 2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和儲(chǔ)存26
• 2.4 應(yīng)用HS-GC檢測(cè)水解液甲酸乙酸方法的建立26-28
• 2.4.1 瓶中衍生化反應(yīng)26-27
• 2.4.2 頂空條件優(yōu)化和設(shè)置27-28
• 2.4.3 氣相色譜條件的優(yōu)化和設(shè)置28
• 2.4.4 甲酸乙酸定量方法的確定28
• 2.5 應(yīng)用HS-SPEM-GC檢測(cè)水解液糠醛方法的建立28-30
• 2.5.1 固相微萃取纖維頭的老化和選擇28
• 2.5.2 萃取條件的優(yōu)化28-29
• 2.5.3 解吸條件的優(yōu)化29
• 2.5.4 糠醛HS-SPME-GC的定性時(shí)間29
• 2.5.5 SPME定量糠醛的校正方法29-30
• 2.6 對(duì)新建立方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證30
• 2.7 使用HPLC檢測(cè)預(yù)水解液中的甲酸乙酸和糠醛30-31
• 3 結(jié)果與討論31-53
• 3.1 建立應(yīng)用HS-GC檢測(cè)水解液甲酸乙酸的方法31-42
• 3.1.1 甲酸和乙酸的瓶?jī)?nèi)衍生化反應(yīng)31-33
• 3.1.2 頂空參數(shù)的優(yōu)化33-34
• 3.1.3 氣相色譜參數(shù)的優(yōu)化34-37
• 3.1.4 甲酸乙酸的定性與定量37-39
• 3.1.5 HS-GC的方法學(xué)驗(yàn)證39-41
• 3.1.6 HS-GC的方法的適用性41-42
• 3.2 建立應(yīng)用HS-SPEM-GC檢測(cè)水解液糠醛的方法42-53
• 3.2.1 SPEM涂層的選型42-43
• 3.2.2 色譜柱的選型43-44
• 3.2.3 萃取條件的優(yōu)化44-47
• 3.2.4 解吸條件的優(yōu)化47-48
• 3.2.5 糠醛的定性與定量48-50
• 3.2.6 HS-SPME-GC的方法學(xué)驗(yàn)證50-51
• 3.2.7 HS-SPME-GC方法的適用性51-53
• 4 結(jié)論53-55
• 4.1 本論文的主要結(jié)論53-54
• 4.1.1 HS-GC檢測(cè)甲酸和乙酸的主要結(jié)論53
• 4.1.2 HS-SPME-GC檢測(cè)糠醛的主要結(jié)論53-54
• 4.2 本論文創(chuàng)新點(diǎn)54-55
• 5 展望55-56
• 6 參考文獻(xiàn)56-63
• 7 攻讀碩士學(xué)位論文期間發(fā)表論文情況63-64
• 8 致謝64

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 ;全珍珠水解液的制備[J];技術(shù)與市場(chǎng);2000年12期

2 吳立根,王岸娜;乳鴿水解液氨基酸分析與評(píng)價(jià)[J];農(nóng)牧產(chǎn)品開(kāi)發(fā);2000年12期

3 吳立根,王岸娜;乳鴿水解液氨基酸分析與評(píng)價(jià)[J];山東食品科技;2001年03期

4 吳立根,王岸娜;乳鴿水解液氨基酸分析與評(píng)價(jià)[J];食品研究與開(kāi)發(fā);2001年03期

5 趙磊;張栩;譚天偉;;管囊酵母的誘變育種及甜高粱渣水解液發(fā)酵[J];北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2009年02期

6 蔣崇文;彭霞;肖豪;;麥稈稀酸水解液的脫色脫毒研究[J];應(yīng)用化工;2009年12期

7 王永貴;周衙欣;岳金權(quán);;稻草常壓酸水解液凈化效果研究[J];林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè);2012年06期

8 吳瓊;謝慧;王風(fēng)芹;任天寶;宋安東;;纖維水解液發(fā)酵生產(chǎn)琥珀酸研究進(jìn)展[J];食品與發(fā)酵工業(yè);2012年09期

9 王風(fēng)芹;程翔;謝慧;張瑞;李傳斌;宋安東;;萃取耦合技術(shù)對(duì)玉米秸稈水解液發(fā)酵產(chǎn)丁醇的影響[J];生物工程學(xué)報(bào);2013年10期

10 B.N.奧爾洛夫;周兆祥;;闊葉材預(yù)水解液制取木糖醇前的凈化[J];生物質(zhì)化學(xué)工程;1984年08期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前7條

1 趙金生;楊震宇;都占魁;楊正宇;;一株管囊酵母發(fā)酵稻草水解液制乙醇的研究[A];21世紀(jì)太陽(yáng)能新技術(shù)——2003年中國(guó)太陽(yáng)能學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2003年

2 王文波;孔凡功;王守娟;陳嘉川;楊桂花;;玉米秸稈酸水解液中單糖種類及其變化規(guī)律[A];山東造紙學(xué)會(huì)第七屆會(huì)員代表大會(huì)暨山東造紙學(xué)會(huì)2012年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2012年

3 錢名宇;張晶;劉繼開(kāi);楊秀山;;耐高乙醇濃度和發(fā)酵稀酸水解液產(chǎn)乙醇菌種的篩選[A];2005年中國(guó)生物質(zhì)能技術(shù)與可持續(xù)發(fā)展研討會(huì)論文集[C];2005年

4 鄒祥;吳小燕;昝占全;;玉米芯水解液發(fā)酵生產(chǎn)聚蘋(píng)果酸及聯(lián)產(chǎn)蘋(píng)果酸化學(xué)品[A];化學(xué)與創(chuàng)新藥物——2013年中國(guó)化學(xué)會(huì)產(chǎn)學(xué)研合作研討會(huì)會(huì)議論文集[C];2013年

5 陳廣銀;呂利利;常志州;葉小梅;徐躍定;張建英;;水解液出料和回流對(duì)秸稈水解產(chǎn)酸的影響研究[A];農(nóng)業(yè)環(huán)境與生態(tài)安全——第五屆全國(guó)農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2013年

6 曲映紅;王敏;陳舜勝;;魷魚(yú)內(nèi)臟水解液中章魚(yú)胺的分離及提取[A];2010年中國(guó)水產(chǎn)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集[C];2011年

7 張志國(guó);陳洪章;;秸稈水解液發(fā)酵黃原膠過(guò)程和產(chǎn)物結(jié)構(gòu)初探[A];微生物與人類健康科技論壇論文匯編[C];2009年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 張緩;北京研制出純天然蝦精粉[N];中國(guó)食品質(zhì)量報(bào);2004年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前6條

1 李云;秸稈預(yù)處理水解液對(duì)酶解的影響及資源化利用研究[D];中國(guó)科學(xué)院研究生院(過(guò)程工程研究所);2016年

2 王麗;產(chǎn)絮菌Ochrobactrum sp.W2利用玉米秸稈水解液的產(chǎn)絮特性及機(jī)制研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2015年

3 劉亭君;基因重組大腸桿菌發(fā)酵糖楓木片熱水抽提物水解液轉(zhuǎn)化合成生物乙醇的研究[D];華南理工大學(xué);2010年

4 張蕊;稀硝酸作用下玉米秸稈熱水解及水解液生物酸化的研究[D];天津大學(xué);2011年

5 張強(qiáng);玉米秸稈發(fā)酵生產(chǎn)酒精的研究[D];吉林大學(xué);2011年

6 鄧立紅;熱帶假絲酵母發(fā)酵商品木糖與稻秸水解液生產(chǎn)木糖醇的研究[D];北京化工大學(xué);2006年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 邴麗娟;楊木板皮溶解漿預(yù)水解液中寡糖的純化及機(jī)理的研究[D];齊魯工業(yè)大學(xué);2015年

2 王寶斌;溶解漿預(yù)水解液中木糖轉(zhuǎn)化利用的工藝研究[D];齊魯工業(yè)大學(xué);2015年

3 田磊;玉米秸稈水解液為底物發(fā)酵產(chǎn)丁醇的研究[D];青島大學(xué);2015年

4 李洪艷;真鯛魚(yú)頭制取魚(yú)油及肽硒螯合物的研究[D];天津科技大學(xué);2013年

5 程翔;脫毒和萃取技術(shù)發(fā)酵玉米秸稈水解液產(chǎn)丁醇研究[D];河南農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

6 吳瓊;玉米秸稈水解液發(fā)酵產(chǎn)琥珀酸研究[D];河南農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

7 孫也婷;榛子殼水解液發(fā)酵制備木糖醇的工藝研究[D];沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué);2016年

8 周先艷;鱈魚(yú)皮膠原蛋白水解液體外模擬消化研究及抗氧化肽的分離純化[D];昆明理工大學(xué);2016年

9 顧春凱;木質(zhì)纖維素水解液中抑制物對(duì)丁醇發(fā)酵抑制機(jī)理的研究[D];江南大學(xué);2016年

10 張哲;大腸桿菌工程菌利用半纖維素水解液生產(chǎn)木糖醇的發(fā)酵工藝研究[D];浙江大學(xué);2016年

，

本文編號(hào)：809518