發(fā)布時(shí)間：2017-08-18 14:42

  本文關(guān)鍵詞：磁性分子印跡微球定向富集苦瓜藤三萜類化合物

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【摘要】：苦瓜藤中的三萜類化合物具有降血糖、抗氧化、抗癌等作用。但其活性成分復(fù)雜、含量低、難純化。本文采用分子印跡技術(shù),用沉淀聚合法制備了苦瓜藤三萜分子印跡聚合物以及核-殼結(jié)構(gòu)的磁性分子印跡微球,從苦瓜藤中成功富集了3,7,25-Trihydroxycucurbita-5,23-dien-19-al(簡(jiǎn)稱TCD)及其結(jié)構(gòu)類似物苦瓜素Ⅰ,建立了一種快速富集苦瓜藤三萜類化合物的方法。采用超聲波輔助提取法,HPLC檢測(cè)得1g苦瓜藤中TCD的含量為0.28 mg。通過(guò)反復(fù)柱層析、制備液相色譜等分離、純化方法,從5000 g苦瓜藤中分離得到TCD 1.26 g、苦瓜素Ⅰ1.89 g,純度分別達(dá)到99%和96%。采用沉淀聚合法,以TCD為模板分子,丙烯酰胺為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,乙腈為致孔劑,通過(guò)優(yōu)化反應(yīng)條件,制備出粒徑8 μm左右、球形均勻的分子印跡聚合物(簡(jiǎn)稱MIPs)。靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,MIPs對(duì)TCD的最大吸附量達(dá)到30.95 mg/g,可在20 min內(nèi)達(dá)到吸附平衡狀態(tài)。自制MIPs柱(Φ10×40mm)富集苦瓜藤提取液中TCD的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,MIPs對(duì)苦瓜藤提取液中的TCD及苦瓜素Ⅰ有較好的富集、純化效果,二者在富集物中的總含量達(dá)74%。采用溶劑熱法,以氯化鐵為鐵源,乙二醇為溶劑和還原劑,醋酸鈉為沉淀劑,檸檬酸鈉為靜電穩(wěn)定劑,制備出平均粒徑140nm的Fe3O4納米顆粒。之后,采用改進(jìn)的StOber法,使正硅酸乙酯在堿性條件下水解,在Fe304納米顆粒表面包覆厚度為40 nm的二氧化硅層,得到Fe3O4@SiO2復(fù)合微球。通過(guò)表面修飾在Fe3O4@SiO2復(fù)合微球表面添加功能雙鍵。最后,在雙鍵修飾的Fe3O4@SiO2復(fù)合顆粒表面包覆分子印跡層而制得磁性分子印跡微球(簡(jiǎn)稱MIMMs)。靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,MIMMs吸附TCD可在20 min內(nèi)達(dá)到吸附平衡狀態(tài),最大飽和吸附量為66.5 mg/g,TCD的回收率達(dá)到97.6%。MIMMs富集苦瓜藤提取液中TCD的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,MIMMs對(duì)苦瓜藤提取液中的TCD及苦瓜素Ⅰ有較好地分離純化效果,二者在富集物中的總含量達(dá)86%。
【關(guān)鍵詞】：苦瓜藤 三萜 分子印跡 磁性 微球 富集
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O631.3
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-10
• 第一章 緒論10-23
• 1.1 苦瓜藤三萜類化合物10-13
• 1.1.1 苦瓜概述10
• 1.1.2 苦瓜中的三萜類化合物10
• 1.1.3 三萜類化合物的藥理作用10-12
• 1.1.4 分離純化方法12-13
• 1.2 分子印跡技術(shù)13-17
• 1.2.1 分子印跡技術(shù)的概念13
• 1.2.2 分子印跡技術(shù)的發(fā)展13
• 1.2.3 分子印跡技術(shù)的原理及分類13-14
• 1.2.4 分子印跡的聚合方法14-16
• 1.2.5 分子印跡技術(shù)在天然產(chǎn)物分離純化方面的應(yīng)用16
• 1.2.6 分子印跡技術(shù)面臨的挑戰(zhàn)16-17
• 1.3 磁性納米分子印跡材料17-21
• 1.3.1 磁性材料的分類及性質(zhì)17
• 1.3.2 納米Fe_3O_4的制備方法17-19
• 1.3.3 磁性納米粒子的表面改性19-20
• 1.3.4 核殼結(jié)構(gòu)磁性分子印跡材料20
• 1.3.5 磁性分子印跡材料在天然產(chǎn)物分離純化方面的應(yīng)用20-21
• 1.4 選題意義及研究?jī)?nèi)容21-23
• 1.4.1 選題意義21-22
• 1.4.2 研究?jī)?nèi)容22-23
• 第二章 苦瓜藤三萜類化合物的提取、純化及鑒定23-30
• 2.1 材料23-24
• 2.1.1 原料和試劑23
• 2.1.2 儀器和設(shè)備23-24
• 2.2 方法24-26
• 2.2.1 苦瓜藤總?cè)频奶崛?/span>24-25
• 2.2.2 苦瓜藤三萜類化合物的分離、純化25
• 2.2.3 化合物單體的分析與鑒定25-26
• 2.3 結(jié)果與討論26-29
• 2.3.1 苦瓜藤中TCD的含量26
• 2.3.2 化合物單體的純度及結(jié)構(gòu)26-29
• 2.4 本章小結(jié)29-30
• 第三章 沉淀聚合法制備分子印跡微球及其結(jié)構(gòu)性能表征30-46
• 3.1 材料30-31
• 3.1.1 原料和試劑30
• 3.1.2 儀器和設(shè)備30-31
• 3.2 方法31-35
• 3.2.1 沉淀聚合制備球形分子印跡聚合物31-33
• 3.2.2 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)33-35
• 3.2.3 MIPs富集苦瓜藤提取液中的TCD35
• 3.3 結(jié)果與討論35-45
• 3.3.1 分子印跡微球的結(jié)構(gòu)35-38
• 3.3.2 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果38-42
• 3.3.3 MIPs對(duì)苦瓜藤提取液中TCD的富集結(jié)果42-45
• 3.4 本章小結(jié)45-46
• 第四章 磁性分子印跡微球的制備及結(jié)構(gòu)性能表征46-64
• 4.1 材料46-47
• 4.1.1 原料和試劑46
• 4.1.2 儀器和設(shè)備46-47
• 4.2 方法47-51
• 4.2.1 磁性分子印跡微球的制備47-48
• 4.2.2 表征方法48-49
• 4.2.3 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)49-50
• 4.2.4 選擇性吸附實(shí)驗(yàn)50-51
• 4.2.5 MIMMs富集苦瓜藤提取液中的TCD51
• 4.3 結(jié)果與討論51-63
• 4.3.1 表征結(jié)果51-54
• 4.3.2 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果54-58
• 4.3.3 選擇性吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果58-59
• 4.3.4 MIMMs對(duì)苦瓜藤提取液中TCD的富集結(jié)果59-63
• 4.4 本章小結(jié)63-64
• 第五章 結(jié)論與展望64-66
• 5.1 結(jié)論64-65
• 5.2 展望65-66
• 致謝66-67
• 參考文獻(xiàn)67-73
• 攻讀學(xué)位期間的研究成果73

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本文編號(hào)：695163