本文關(guān)鍵詞：多嵌段及三雜臂共聚物的合成

  更多相關(guān)文章： PCL 可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移 雜臂三元共聚物 原子轉(zhuǎn)移自由基聚合 苯基異腈

【摘要】：1.本論文首先合成了雙官能團(tuán)小分子三硫代碳酸酯類可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移(RAFT)試劑,通過逐步聚合制備了PCL基的三硫代碳酸酯的聚己內(nèi)酯(PCL-TTC),并將其用作苯乙烯(St)聚合的大分子RAFT試劑,制備了(PCL-b-PS)n,再采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、凝膠滲透色譜(GPC)、核磁共振氫譜(1H NMR)對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。多嵌段共聚物通過胺解,得到端基為巰基的產(chǎn)物,并計算了嵌段數(shù)。2.其次,合成了雙官能團(tuán)小分子黃原酸酯類可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移(RAFT)試劑,通過逐步聚合制備了PCL基的黃原酸酯的聚己內(nèi)酯(PCL-xanthate),并將其用作醋酸乙烯酯(VAc)聚合的大分子RAFT試劑,制備了(PCL-b-PVAc)n,再采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、凝膠滲透色譜(GPC)、核磁共振氫譜(1H NMR)對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。多嵌段共聚物通過胺解,得到端基為巰基的產(chǎn)物,并計算了嵌段數(shù)。3.最后,我們提出了一種溫和的合成方法用于合成包含線型的PCL,PS以及剛性桿螺旋的PPI的ABC雜臂星形三元共聚物,分別通過三種活性聚合方法包括ε-CL的開環(huán)聚合,苯乙烯的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)以及Pd(Ⅱ)引發(fā)的異腈(PI)的活性聚合。這三個不同的嵌段被證明了是以活性/可控的鏈增長方式進(jìn)行。這樣的雜臂星形三元共聚物可以自組裝成定義良好的球形納米粒子。
【關(guān)鍵詞】：PCL 可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移 雜臂三元共聚物 原子轉(zhuǎn)移自由基聚合 苯基異腈
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O631.3
【目錄】：

• 致謝7-8
• 摘要8-9
• abstract9-16
• 第一章 緒論16-27
• 1.1 引言16-17
• 1.2 PCL的合成及應(yīng)用17
• 1.3 PCL共聚物的制備研究17-18
• 1.4 PCL的降解18
• 1.5 活性聚合18-25
• 1.5.1 活性自由基聚合19-24
• 1.5.2 開環(huán)聚合24
• 1.5.3 異腈類單體的活性聚合24-25
• 1.6 本課題研究的內(nèi)容和意義25-27
• 1.6.1 本課題研究的主要內(nèi)容25-26
• 1.6.2 本課題研究的意義26-27
• 第二章 逐步聚合與RAFT聯(lián)用制備(PCL-b-PS)_n多嵌段共聚物27-39
• 2.1 引言27-28
• 2.2 實(shí)驗部分28-31
• 2.2.1 試劑與儀器28-29
• 2.2.2 試劑的提純29-30
• 2.2.3 (PCL-b-PS)_n多嵌段共聚物的合成路線30
• 2.2.4 三硫代碳酸酯的合成30
• 2.2.5 大分子三硫代酯引發(fā)劑的合成30-31
• 2.2.6 (PCL-b-PS)_n多嵌段共聚物的合成31
• 2.2.7 (PCL-b-PS)_n多嵌段共聚物的胺解31
• 2.3 測試與表征31-32
• 2.3.1 紅外光譜(FT-IR)測定31
• 2.3.2 核磁共振氫譜(~1HNMR)測試31
• 2.3.3 分子量的測定31
• 2.3.4 單體轉(zhuǎn)化率的測定31-32
• 2.4 結(jié)果與討論32-38
• 2.4.1 三硫代碳酸酯32-33
• 2.4.2 PCL、(PCL-b-PS)_n、PCL-b-PS的GPC曲線33-34
• 2.4.3 PCL-TTC的表征34-35
• 2.4.4 (PCL-b-PS)_n的表征35-36
• 2.4.5 (PCL-b-PS)_n的胺解36-38
• 2.5 本章小結(jié)38-39
• 第三章 (PCL-b-PVAc)_n多嵌段共聚物的合成及表征39-51
• 3.1 引言39-40
• 3.2 實(shí)驗部分40-44
• 3.2.1 試劑與儀器40-41
• 3.2.2 試劑的提純41-42
• 3.2.3 (PCL-b-PVAc)_n多嵌段的合成路線42
• 3.2.4 丁基黃原酸鉀鹽的合成42
• 3.2.5 小分子黃原酸酯引發(fā)劑的合成42-43
• 3.2.6 大分子黃原酸酯引發(fā)劑的合成43
• 3.2.7 PCL-xanthate引發(fā)乙酸乙烯酯的聚合反應(yīng)43
• 3.2.8 (PCL-b-PVAc)_n的胺解43-44
• 3.3 測試與表征44
• 3.3.1 紅外光譜圖的測定44
• 3.3.2 ~1HNMR譜圖的測定44
• 3.3.3 分子量的測定44
• 3.4 結(jié)果與討論44-50
• 3.4.1 丁基黃原酸酯44-45
• 3.4.2 PCL-xanthate大分子引發(fā)劑45-47
• 3.4.3 (PCL-b-PVAc)_n多嵌段共聚物47-48
• 3.4.4 (PCL-b-PVAc)_n多嵌段共聚物的胺解48-49
• 3.4.5 PCL-xanthate、(PCL-b-PVAc)_n、PCL-b-PVAc的GPC曲線49-50
• 3.5 本章小結(jié)50-51
• 第四章 ABC雜臂星形三元共聚物的合成及表征51-75
• 4.1 引言51-52
• 4.2 實(shí)驗部分52-59
• 4.2.1 試劑及儀器52-54
• 4.2.2 試劑的提純54
• 4.2.3 丙炔酸的合成54
• 4.2.4 溴異丁酸縮水甘油酯的合成54-55
• 4.2.5 異腈單體的合成路線55
• 4.2.6 帶有三種官能團(tuán)的小分子引發(fā)劑的合成55-56
• 4.2.7 PCL(-Br,C≡C)的制備56
• 4.2.8 PCL-PS(-C≡C)的合成56-57
• 4.2.9 PCL-PS(Pd(PEt_3)_2Cl)的制備57
• 4.2.10 PCL-PS(-PPI)雜臂星形三元共聚物的制備57-59
• 4.3 測試與表征59-60
• 4.3.1 FT-IR光譜圖的測定59
• 4.3.2 ~1HNMR、~(13)C NMR、~(31)P NMR譜圖的測定59
• 4.3.3 分子量的測定59
• 4.3.4 質(zhì)譜的測定59
• 4.3.5 CD及紫外光譜的測定59
• 4.3.6 AFM(原子力顯微鏡)的測試59
• 4.3.7 單體轉(zhuǎn)化率的測定59
• 4.3.8 DSC的測定59-60
• 4.3.9 TGA的測試60
• 4.4 結(jié)果與討論60-74
• 4.4.1 丙炔酸的合成60-61
• 4.4.2 溴異丁酸縮水甘油酯的合成61
• 4.4.3 小分子引發(fā)劑的合成61-62
• 4.4.4 ABC雜臂星形共聚物的合成62-74
• 4.4.4.1 雜臂星形三元共聚物的合成結(jié)果表征及分析63-74
• 4.5 本章小結(jié)74-75
• 第五章 結(jié)論75-77
• 參考文獻(xiàn)77-81

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