本文關(guān)鍵詞：石墨烯復(fù)合材料修飾碳糊電極的制備及其測定重金屬離子的研究

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【摘要】：石墨烯材料作為新型結(jié)構(gòu)碳材料,具有優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)等特性,與其他材料復(fù)合,以提高石墨烯相關(guān)性能,是近些年石墨烯材料研究的熱點(diǎn)問題。本文利用石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料、石墨烯/銀復(fù)合材料、石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料以及石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料作為修飾劑,探究修飾碳糊電極在一系列重金屬離子含量檢測中的應(yīng)用。對化學(xué)修飾碳糊電極以及它的制備方法進(jìn)行簡單概述,并以此為基礎(chǔ),采用循環(huán)伏安法,通過對重金屬離子鎘、銅、汞和鋅的檢測,研究其電化學(xué)性能。主要研究內(nèi)容如下:(1)通過以石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料為修飾劑修飾碳糊電極檢測鎘離子,通過實(shí)驗得到了較好檢測條件。測得石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料與石墨粉的質(zhì)量比為0.005:1;以NH3-NH4Cl為緩沖液;較好pH為10.75;掃描速率為100 mV·s-1進(jìn)行循環(huán)伏安測定時出現(xiàn)最大峰電流。峰電流與Cd~(2+)濃度在1.0×10-8 mol·L-1~2.0×10-5 mol·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性方程為Ipc=0.15551+0.01726c(Ipc為峰電流,單位mA;c為Cd~(2+)濃度,單位μmol·L-1),相關(guān)系數(shù)為0.9974,檢測限為2.24×10-9 mol·L-1。干擾實(shí)驗證明,其他離子對檢測沒有影響。(2)實(shí)驗用石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極,采用循環(huán)伏安法對Cu2+進(jìn)行測定,探究較好測定條件。結(jié)果發(fā)現(xiàn),石墨烯/銀(G:Ag=1.5:0.075)與石墨粉的較好比例為0.005:0.5,緩沖溶液為pH為7.00的PBS緩沖溶液,在0.4 V~1.4 V的掃描范圍、掃描速率為100mV·s-1進(jìn)行循環(huán)伏安測定時,氧化還原峰值最大。在1.0×10-8 mol·L-1~3.5×10-7 mol·L-1范圍內(nèi),峰電流與Cu2+濃度呈良好的線性關(guān)系,線性方程為Ipc=0.44156+0.13936c(Ipc為峰電流,單位mA;c為Cu2+濃度,單位μmol·L-1),線性相關(guān)系數(shù)R=0.9955,檢出限為3.6×10-9 mol·L-1。其他離子對實(shí)驗無干擾。(3)制備了石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極,采用循環(huán)伏安法檢測重金屬Hg2+,以100 mV·s-1的掃描速率對1.0×10-4 mol·L-1Hg2+循環(huán)伏安測定,在0.41 V左右處出現(xiàn)氧化峰,并得出較好檢測條件為pH 10.20的NH3-NH4Cl緩沖溶液,氧化峰電流與Hg2+濃度在5.0×10-8 mol·L-1~3.0×10-7 mol·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)和檢出限分別為0.9921和2.9×10-8 mol·L-1,線性方程為Ipa=5.336+1.212 c(Ipa為峰電流,單位m A;c為Hg2+濃度,單位μmol·L-1)。其他干擾離子對實(shí)驗結(jié)果沒有影響。(4)制作了石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極,采用循環(huán)伏安法對Zn2+進(jìn)行了檢測,并探討了較好檢測條件。結(jié)果表明,石墨烯、四氧化三鐵、石墨粉的質(zhì)量比為0.015:0.0016:1.5;底液為pH 10.36的NH3-NH4Cl緩沖液;在掃描速率為100 mV·s-1進(jìn)行循環(huán)伏安測定時;在0.216V左右出現(xiàn)峰形較好的還原峰,在0.274 V左右出現(xiàn)峰形較好的氧化峰;峰電流與Zn2+濃度在1.0×10-8 mol·L-1~1.6×10-5 mol·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性方程為Ipc=0.06892+0.00398c(Ipc為峰電流,單位mA;c為Zn2+濃度,單位μmol·L-1),相關(guān)系數(shù)為0.9970,檢出限為1.89×10-9 mol·L-1。干擾實(shí)驗結(jié)果表明,干擾離子對實(shí)驗沒有影響。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯/聚苯胺 石墨烯/銀 石墨烯/泡沫鎳 石墨烯/四氧化三鐵 循環(huán)伏安法
【學(xué)位授予單位】：中北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1;TB33
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 1 緒論12-22
• 1.1 化學(xué)修飾碳糊電極(CMCPE)及其應(yīng)用12-13
• 1.1.1 化學(xué)修飾碳糊電極12
• 1.1.2 化學(xué)修飾碳糊電極的制備方法12-13
• 1.1.3 化學(xué)修飾碳糊電極的表征13
• 1.2 石墨烯13-18
• 1.2.1 石墨烯的結(jié)構(gòu)13-15
• 1.2.2 石墨烯的電學(xué)性質(zhì)15
• 1.2.3 石墨烯的制備方法15-17
• 1.2.4 基于石墨烯的復(fù)合材料17-18
• 1.3 重金屬離子的概述18-20
• 1.3.1 重金屬元素18
• 1.3.2 重金屬離子的危害18-19
• 1.3.3 重金屬離子的檢測方法19-20
• 1.4 本論文的選題意義和研究內(nèi)容20-22
• 2 實(shí)驗部分22-28
• 2.1 實(shí)驗藥品和儀器22-23
• 2.2 實(shí)驗測試方法及手段23-26
• 2.2.1 電化學(xué)23
• 2.2.2 CHI(上海辰華儀器公司)600D 電化學(xué)工作站23-24
• 2.2.3 三電極體系24-25
• 2.2.4 循環(huán)伏安法25-26
• 2.2.5 化學(xué)修飾碳糊電極的制備26
• 2.3 實(shí)驗過程26-28
• 3 石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極的制備及其測定鎘(Ⅱ)離子的研究28-36
• 3.1 引言28
• 3.2 實(shí)驗部分28-29
• 3.3 實(shí)驗結(jié)果29-30
• 3.3.1 石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極在鐵氰化鉀溶液中的電化學(xué)行為29
• 3.3.2 石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極檢測Cd~(2+)29-30
• 3.4 不同實(shí)驗條件對石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極測定Cd~(2+)的影響30-35
• 3.4.1 pH值對石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極測定Cd~(2+)的影響30-31
• 3.4.2 修飾劑含量對石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極測定Cd~(2+)的影響31-32
• 3.4.3 掃描速率對石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極測定Cd~(2+)的影響32-33
• 3.4.4 石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極測定Cd~(2+)的標(biāo)準(zhǔn)曲線33-34
• 3.4.5 石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料修飾碳糊電極穩(wěn)定性與干擾實(shí)驗34-35
• 3.5 小結(jié)35-36
• 4 石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極的制備及其測定銅離子的研究36-46
• 4.1 引言36
• 4.2 實(shí)驗部分36-37
• 4.3 實(shí)驗結(jié)果37-38
• 4.3.1 石墨烯/銀修飾復(fù)合材料碳糊電極修飾碳糊電極的電化學(xué)表征37
• 4.3.2 石墨烯/銀修飾碳糊電極與裸碳電極分別測定Cu2+的電化學(xué)行為37-38
• 4.4 修飾電極不同實(shí)驗條件對石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極測定Cu 2+的影響38-44
• 4.4.1 不同緩沖溶液對石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響38
• 4.4.2 修飾劑所占比例對石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響38-40
• 4.4.3 緩沖溶液pH值對石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響40-41
• 4.4.4 掃描范圍對石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響41-42
• 4.4.5 掃描速率對石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響42
• 4.4.6 石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性42-43
• 4.4.7 石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限43-44
• 4.4.8 石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極的干擾實(shí)驗44
• 4.5 小結(jié)44-46
• 5 石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極的制備及其測定汞離子的應(yīng)用46-53
• 5.1 引言46
• 5.2 實(shí)驗部分46-47
• 5.3 實(shí)驗結(jié)果47-48
• 5.3.1 石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極的電化學(xué)表征47
• 5.3.2 石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極的電化學(xué)行為47-48
• 5.4 電化學(xué)實(shí)驗條件的優(yōu)化48-52
• 5.4.1 不同緩沖溶液對石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響48
• 5.4.2 不同pH值對石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響48-49
• 5.4.3 掃描范圍對石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響49
• 5.4.4 掃描速率對石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響49-50
• 5.4.5 石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限50-51
• 5.4.6 石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極穩(wěn)定性及使用壽命51
• 5.4.7 石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料修飾碳糊電極的干擾實(shí)驗51-52
• 5.5 小結(jié)52-53
• 6 石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極的制備及其測定鋅離子的研究53-63
• 6.1 引言53
• 6.2 實(shí)驗部分53-54
• 6.3 結(jié)果與討論54-56
• 6.3.1 石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極的電化學(xué)表征54-55
• 6.3.2 石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極的電化學(xué)行為55-56
• 6.4 實(shí)驗條件優(yōu)化56-61
• 6.4.1 不同掃描速率對石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極測定的影響56-57
• 6.4.2 不同比例的石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料作為修飾劑對電極性能的影響57-58
• 6.4.3 修飾劑與石墨粉配比對循環(huán)伏安曲線的影響58
• 6.4.4 底液pH值對循環(huán)伏安曲線的影響58-59
• 6.4.5 石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限59-60
• 6.4.6 石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極的穩(wěn)定性60-61
• 6.4.7 石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極的干擾實(shí)驗61
• 6.5 小結(jié)61-63
• 7 結(jié)論63-64
• 參考文獻(xiàn)64-71
• 致謝71-72
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文72-73

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