本文關(guān)鍵詞：高性能聚硅氧烷樹脂的制備及性能研究

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【摘要】：聚硅氧烷兼具無機(jī)和有機(jī)的性能,且其側(cè)鏈可以與乙烯基、苯基、甲基等相連。而這些側(cè)鏈基團(tuán)的種類和數(shù)量在很大程度上決定了聚硅氧烷的性質(zhì)。在聚合物側(cè)鏈中引入含硅苯并環(huán)丁烯基團(tuán)可以明顯改善其綜合性能,尤其是熱穩(wěn)定性。本論文設(shè)計(jì)合成了不同乙烯基含量的聚甲基乙烯基硅氧烷和一種含硅苯并環(huán)丁烯單體——4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯(4-DMHSBCB),通過硅氫加成反應(yīng)將后者引入到前者的側(cè)鏈上,并對(duì)改性產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)與1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環(huán)四硅氧烷(D4vi)為聚合單體,利用四甲基氫氧化銨為催化劑,二甲亞砜為促進(jìn)劑,采用陰離子開環(huán)聚合獲得了具有不同乙烯基含量的一系列聚甲基乙烯基硅氧烷。傅里葉紅外光譜(FT-IR)、凝膠滲透色譜(GPC)等測(cè)試結(jié)果表明聚合物分子量受催化劑添加量、終止劑種類和聚合單體摩爾比的影響:隨催化劑比例的增加,分子量呈現(xiàn)增加的趨勢(shì);在三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二辛基二氯硅烷、1-氯辛烷這四種終止劑中,1-氯辛烷作為終止劑時(shí)所用催化劑添加量較少,聚合產(chǎn)物分子較高量且分子量分布也較窄;D4vi:D4=1:4時(shí)所得聚合產(chǎn)物分子量較高。以4-溴苯并環(huán)丁烯(4-BrBCB)和二甲基一氯硅烷為原料,通過格氏反應(yīng)得到了4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯。將該物質(zhì)與D4vi單體和上述聚甲基乙烯基硅氧烷在Pt/C作為催化劑的情況下通過硅氫加成方式進(jìn)行接枝反應(yīng),得到由含硅苯并環(huán)丁烯單體改性的環(huán)四硅氧烷和聚硅氧烷。核磁共振(1H-NMR)、熱重(TG)、差示掃描量熱(DSC)等測(cè)試結(jié)果表明:催化劑濃度、接枝單體濃度、聚合物分子量大小等均會(huì)影響接枝率,單體和聚合物的接枝率與熱穩(wěn)定性之間分別是線性和非線性的關(guān)系。
【關(guān)鍵詞】：聚硅氧烷 苯并環(huán)丁烯 硅氫加成 熱穩(wěn)定性
【學(xué)位授予單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O634.41
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 1 緒論8-25
• 1.1 概述8-12
• 1.1.1 聚硅氧烷簡(jiǎn)介8-10
• 1.1.2 聚甲基乙烯基硅氧烷簡(jiǎn)介10-12
• 1.2 聚硅氧烷的常用合成方法12-16
• 1.2.1 陰離子催化本體開環(huán)聚合反應(yīng)13-15
• 1.2.2 陽離子催化本體開環(huán)聚合反應(yīng)15-16
• 1.3 聚硅氧烷改性的研究16-22
• 1.3.1 接枝反應(yīng)16-17
• 1.3.2 硅氫加成反應(yīng)17-19
• 1.3.3 開環(huán)聚合反應(yīng)19-21
• 1.3.4 縮聚反應(yīng)21
• 1.3.5 環(huán)氧改性聚硅氧烷21-22
• 1.4 苯并環(huán)丁烯改性聚硅氧烷22-23
• 1.5 本論文的研究目的及主要工作23-25
• 2 線型聚硅氧烷的制備25-34
• 2.1 引言25-26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分26-27
• 2.2.1 試劑及原料26
• 2.2.2 主要設(shè)備儀器26-27
• 2.3 線型聚硅氧烷的合成27-29
• 2.3.1 均聚物PVMS的合成27-28
• 2.3.2 共聚物PVDMS的合成28-29
• 2.4 結(jié)果與討論29-33
• 2.4.1 線型聚硅氧烷的紅外表征29-30
• 2.4.2 線型聚硅氧烷的凝膠滲透色譜表征30-33
• 2.5 本章小結(jié)33-34
• 3 聚硅氧烷的改性及性能研究34-51
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-41
• 3.2.1 試劑及原料35-36
• 3.2.2 主要設(shè)備儀器36-37
• 3.2.3 4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯單體的合成37-38
• 3.2.4 線型苯并環(huán)丁烯接枝聚硅氧烷的合成38-39
• 3.2.5 4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯接枝D4vi單體的硅氫加成反應(yīng)39-40
• 3.2.6 線型苯并環(huán)丁烯接枝聚硅氧烷的固化反應(yīng)40-41
• 3.3 結(jié)果與討論41-50
• 3.3.1 4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯接枝聚硅氧烷的紅外表征41-43
• 3.3.2 核磁表征43-46
• 3.3.3 旋涂薄膜的成膜性能46
• 3.3.4 接枝產(chǎn)物的熱性能研究46-50
• 3.4 本章小結(jié)50-51
• 結(jié)論51-52
• 致謝52-53
• 參考文獻(xiàn)53-61
• 攻讀學(xué)位期間取得的研究成果61

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本文編號(hào)：600721