本文關(guān)鍵詞：磁性微萃取技術(shù)的開發(fā)及其在微囊藻毒素富集中的應用研究

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【摘要】：本文針對水中的痕量污染物微囊藻毒素(MC-RR、MC-LR)進行檢測研究,采用磁性固相微萃取技術(shù)(MSPME)與高效液相色譜法(HPLC)聯(lián)用的方法,達到了理想效果。1.通過對流動相體系、流動相配比、流動相流速、緩沖鹽用量和進樣量的探究,確定了低毒性、低成本的等度洗脫作為高效液相色譜的檢測條件；2.通過水熱合成法和溶膠-凝膠法的聯(lián)用制備了兩種新型磁性納米粒子Fe_3O_4@NiSiO_3 和 Fe_3O_4@ODA@SiO2,并對Fe_3O_4@ODA@SiO2制備進行了條件優(yōu)化,當制備條件正硅酸乙酯(TEOS)加入量1 mL,十八胺用量0.5 g,攪拌時間24 h時,可高效富集微囊藻毒素；3.基于上述兩種新型磁性納米粒子的磁性固相微萃取技術(shù)分別被開發(fā)應用,對影響萃取效率的吸附劑用量、萃取時間、洗脫劑種類、洗脫液配比、解吸次數(shù)、解吸時間等因素進行了深入探究,確定最佳的磁性固相微萃取條件,并與HPLC聯(lián)用進行實際水樣中痕量微囊藻毒素的富集及檢測,此法消耗有機溶劑少、易于磁性分離、靈敏度高、富集效率高、可準確定性定量分析,且不造成二次污染。本文中研究制備的Fe_3O_4@NiSiO_3磁性納米粒子針對于低濃度、小體積樣品溶液中的微囊藻毒素(MC-LR)的富集,其回收率高達81%,在實際水樣中應用也達到70%的回收率,此方法的檢出限為0.011μg/L,線性范圍在0.25～146.5μg/L之間,其線性相關(guān)系數(shù)(r)為0.9991；Fe_3O_4@ODA@SiO2磁性粒子對痕量濃度大體積的樣品溶液中微囊藻毒素MC-LR與MC-RR的回收率分別為69.7%和73.3%,方法檢出限低于國際1μg/L的檢測標準。證明磁性固相微萃取與高效液相色譜聯(lián)用(MSPME-HPLC)的方法能夠很好的對水中痕量污染物進行分析檢測,并有著廣泛的應用價值與前景。
【關(guān)鍵詞】：高效液相色譜 磁性固相微萃取 磁性納米粒子 微囊藻毒素
【學位授予單位】：東北師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2;X832
【目錄】：

• 中文摘要4-5
• 英文摘要5-10
• 第一章 引言10-19
• 1.1 樣品前處理技術(shù)簡介10-13
• 1.1.1 微波輔助萃取技術(shù)10
• 1.1.2 超臨界流體萃取技術(shù)10-11
• 1.1.3 液相萃取技術(shù)11
• 1.1.4 固相萃取技術(shù)11
• 1.1.5 固相微萃取技術(shù)11-12
• 1.1.6 磁性固相微萃取技術(shù)12-13
• 1.2 磁性納米粒子材料概述13-16
• 1.2.1 磁性納米粒子的種類13
• 1.2.2 磁性納米粒子的表征13-15
• 1.2.3 磁性納米粒子的制備方法15
• 1.2.4 磁性納米粒子的應用領(lǐng)域15-16
• 1.3 微囊藻毒素概述16-18
• 1.3.1 微囊藻毒素結(jié)構(gòu)及危害16-17
• 1.3.2 微囊藻毒素的去除方法17
• 1.3.3 微囊藻毒素的檢測方法17-18
• 1.4 高效液相色譜(HPLC)檢測條件18
• 1.5 課題研究的內(nèi)容及目的18-19
• 第二章 微囊藻毒素高效液相色譜法的檢測條件探究19-28
• 2.1 前言19
• 2.2 實驗部分19-27
• 2.2.1 實驗藥品及儀器19
• 2.2.2 標準品溶液的配制19-20
• 2.2.3 高效液相色譜檢測條件的確定20-26
• 2.2.3.1 流動相體系20-22
• 2.2.3.2 TFA用量22-23
• 2.2.3.3 流速23-24
• 2.2.3.4 流動相配比24-26
• 2.2.3.5 進樣量26
• 2.2.4 標準曲線的繪制26-27
• 2.3 小結(jié)27-28
• 第三章 Fe_3O_4@NiSiO_3磁性納米粒子對水中微囊藻毒素MC-LR的富集28-42
• 3.1 前言28
• 3.2 實驗部分28-30
• 3.2.1 實驗藥品28
• 3.2.2 實驗儀器28-29
• 3.2.3 MC-LR高效液相色譜的檢測條件29
• 3.2.4 實驗步驟29-30
• 3.2.4.1 核-殼結(jié)構(gòu)的Fe_3O_4@NiSiO_3磁性納米粒子的制備29-30
• 3.2.4.2 磁性固相微萃取過程30
• 3.3 結(jié)果與討論30-41
• 3.3.1 磁性納米粒子表征30-33
• 3.3.1.1 掃描電鏡(SEM)30-31
• 3.3.1.2 透射電鏡(TEM)31
• 3.3.1.3 磁力曲線31-32
• 3.3.1.4 XRD表征32-33
• 3.3.2 磁性固相微萃取技術(shù)的條件優(yōu)化33-38
• 3.3.2.1 吸附劑用量33
• 3.3.2.2 萃取時間33-34
• 3.3.2.3 洗脫劑的選擇及洗脫液配比34-35
• 3.3.2.4 解吸時間35-36
• 3.3.2.5 洗脫液中TFA用量36-37
• 3.3.2.6 解吸次數(shù)37
• 3.3.2.7 樣品溶液體積37-38
• 3.3.3 方法的驗證38
• 3.3.4 磁性納米粒子的影響38-39
• 3.3.4.1 粒子重復利用性38-39
• 3.3.4.2 粒子合成批次間差異39
• 3.3.5 方法的應用39-41
• 3.3.6 方法的重現(xiàn)性41
• 3.4 小結(jié)41-42
• 第四章 十八胺修飾的磁性粒子對水中微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的富集42-57
• 4.1 引言42
• 4.2 實驗部分42-44
• 4.2.1 實驗藥品42
• 4.2.2 實驗儀器42-43
• 4.2.3 MC-LR、MC-RR高效液相色譜檢測條件43
• 4.2.4 實驗步驟43-44
• 4.2.4.1 Fe_3O_4的制備43-44
• 4.2.4.2 磁性固相微萃取過程44
• 4.3 結(jié)果與討論44-56
• 4.3.1 Fe_3O_4@ODA@SiO_2的制備優(yōu)化44-46
• 4.3.1.1 TEOS用量44-45
• 4.3.1.2 攪拌時間45-46
• 4.3.1.3 ODA用量46
• 4.3.2 磁性粒子表征46-49
• 4.3.2.1 掃描電鏡(SEM)46-47
• 4.3.2.2 磁力曲線47
• 4.3.2.3 XRD表征47-48
• 4.3.2.4 紅外表征48-49
• 4.3.3 磁性固相微萃取技術(shù)條件的優(yōu)化49-56
• 4.3.3.1 樣品溶液體積49
• 4.3.3.2 洗脫液中TFA用量49-51
• 4.3.3.3 洗脫劑的選擇及洗脫液配比51-52
• 4.3.3.4 最佳洗脫條件下酸的影響52-53
• 4.3.3.5 吸附劑用量53-54
• 4.3.3.6 萃取時間54-55
• 4.3.3.7 粒子的穩(wěn)定性55-56
• 4.4 小結(jié)56-57
• 結(jié)論57-58
• 參考文獻58-62
• 致謝62-63
• 在學期間公開發(fā)表論文及著作情況63

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