本文關(guān)鍵詞：由金剛烷胺Schiff堿合成立方烷型四核鎳（Ⅱ）基磁性簇合物

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【摘要】：本文合成了含有金剛烷基的9種Schiff堿,并以此合成了9種四核鎳(Ⅱ)簇合物,通過熔點(diǎn)、紅外光譜及元素分析等分析手段對所有化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。對其中4種四核鎳(Ⅱ)簇合物進(jìn)行了X-射線單晶衍射測試及晶體結(jié)構(gòu)解析,同時也進(jìn)行了變溫磁化率測試并獲得了相應(yīng)的磁性數(shù)據(jù)。為了驗(yàn)證獲得四核鎳(Ⅱ)簇合物需由Schiff堿合成的唯一性,又直接以水楊醛及其取代物為原料合成了9種單核鎳配合物,并進(jìn)行了相應(yīng)的表征。主要工作有：(一)由金剛烷胺與水楊醛及其取代物分別反應(yīng),合成9種具有金剛烷基的Schiff堿：在NaOH的作用下,每一種Schiff堿分別與六水合氯化鎳反應(yīng),獲得相應(yīng)四核鎳(Ⅱ)簇合物1-9。(二)由水楊醛及其取代物在NaOH作用下與六水合氯化鎳分別反應(yīng),獲得相應(yīng)單核鎳配合物10-18。(三)除通過熔點(diǎn)、紅外和元素分析等手段,對所有化合物進(jìn)行表征,也用X-射線單晶衍射儀測定了晶型比較好的四核鎳(Ⅱ)簇合物2,4,5及6的單晶結(jié)構(gòu)：2：綠色,四方晶系,空間群I41/α；晶胞參數(shù): a= 22.2896(5)A,b= 22.2896(5)A,c=9.5616(4)A,a=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,V=4750.5(2) A3,,(000)=2256,R1=0.0691,ωR2=0.1407.4：綠色,單斜晶系,空間群P21/c；晶胞參數(shù)：a=18.1254(5)A,b= 17.1476(6)A,c=14.7243(5)A,α=90°,β=90.968(3)°,γ=90°,Z=4,V= 4575.8(3)A3,F(000)=2272,R1=0.0655,ωR2=0.0843.5：綠色,單斜晶系,空間群P21/c；晶胞參數(shù)：a=18-3257(7)A,b= 17.2059(9)A,c=14.8455(6)A,α=90°,β=91.095(3)°,γ=90°,Z=4,V= 4680.1(4)A3,F(000)=2560,R1=0.1049,ωR2=0.1117°6：綠色,三斜晶系,空間群Pi；晶胞參數(shù)：a=14.5711(10)A,n=15.6537(13) A,c=15.9607(8)A,a=104.591(6)°,β=104.687(5)°,β=117.084(7)°,Z= 2,V=2835.9(3)A3,F(000)=1192,R1=0.1417,ωR2=0.3070.
【關(guān)鍵詞】：金剛烷胺 Schiff堿 鎳(Ⅱ)簇合物 合成
【學(xué)位授予單位】：遼寧大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O641.4
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-11
• 引言11-16
• 0.1 金剛烷胺縮水楊醛類Schiff堿概述11
• 0.2 Ni配合物概述11-13
• 0.3 單分子磁體簡介13
• 0.4 本文的設(shè)計思路13-15
• 0.5 本課題創(chuàng)新點(diǎn)15-16
• 第1章 Schiff堿的合成16-22
• 1.1 試劑與儀器設(shè)備16-17
• 1.1.1 試劑16
• 1.1.2 儀器設(shè)備16-17
• 1.2 金剛烷胺縮水楊醛類Schiff堿(L~(1-9))的合成17-22
• 1.2.1 金剛烷胺縮水楊醛Schiff堿(L~(1-9))的合成17-18
• 1.2.2 金剛烷胺縮鄰香草醛Schiff堿(L~2)的合成18
• 1.2.3 金剛烷胺縮4-甲氧基水楊醛Schiff堿(L~3)的合成18-19
• 1.2.4 金剛烷胺縮5-氯水楊醛Schiff堿(L~4)的合成19
• 1.2.5 金剛烷胺縮5-溴水楊醛Schiff堿(L~5)的合成19
• 1.2.6 金剛烷胺縮5-硝基水楊醛Schiff堿(L~6)的合成19-20
• 1.2.7 金剛烷胺縮3,5-二溴水楊醛Schiff堿(L~7)的合成20
• 1.2.8 金剛烷胺縮3,5-二叔丁基水楊醛Schiff堿(L~8)的合成20
• 1.2.9 金剛烷胺縮2-羥基-1-萘醛Schiff堿(L~9)的合成20-22
• 第2章 四核Ni簇合物的合成22-54
• 2.1 試劑與儀器設(shè)備22
• 2.1.1 試劑22
• 2.1.2 儀器設(shè)備22
• 2.2 四核Ni簇合物1-9的合成22-26
• 2.2.1 1的合成23
• 2.2.2 2的合成23-24
• 2.2.3 3的合成24
• 2.2.4 4的合成24
• 2.2.5 5的合成24
• 2.2.6 6 的合成24-25
• 2.2.7 7的合成25
• 2.2.8 8的合成25
• 2.2.9 9的合成25-26
• 2.3 簇合物的結(jié)構(gòu)表征26-31
• 2.3.1 物理性質(zhì)26-27
• 2.3.2 紅外光譜分析27-28
• 2.3.3 元素分析及電導(dǎo)率測定28-29
• 2.3.4 簇合物的結(jié)構(gòu)29-31
• 2.4 簇合物單晶的培養(yǎng)與結(jié)構(gòu)解析31-49
• 2.5 簇合物的磁性分析49-53
• 2.6 本章小結(jié)53-54
• 第3章 單核Ni配合物的合成54-69
• 3.1 試劑與儀器設(shè)備54-55
• 3.1.1 試劑54
• 3.1.2 儀器設(shè)備54-55
• 3.2 配合物10-18的合成55-58
• 3.2.1 10合成55
• 3.2.2 11的合成55-56
• 3.2.3 12的合成56
• 3.2.4 13的合成56
• 3.2.5 14的合成56
• 3.2.6 15的合成56-57
• 3.2.7 16的合成57
• 3.2.8 17的合成57
• 3.2.9 18的合成57-58
• 3.3 配合物的結(jié)構(gòu)表征58-68
• 3.3.1 物理性質(zhì)58-59
• 3.3.2 紅外光譜分析59-60
• 3.3.3 元素分析及電導(dǎo)率測定60-61
• 3.3.4 P-XRD粉末衍射測定61-66
• 3.3.5 配合物的結(jié)構(gòu)66-68
• 3.4 本章小結(jié)68-69
• 第4章 結(jié)論69-70
• 致謝70-71
• 參考文獻(xiàn)71-76
• 附圖76-82
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及參加科研情況82

【相似文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 王英,楊風(fēng)嶺,劉釗杰;新型咪唑啉酮類Schiff堿的合成及其生物活性[J];應(yīng)用化學(xué);2004年11期

2 臧焰,王德g，

本文編號：547493