本文關(guān)鍵詞：食品中常用添加劑的高效毛細(xì)管電泳分析方法研究及應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： MEKC 甜味劑 防腐劑 咖啡因 可可堿 奎寧

【摘要】：本論文用MEKC(micellar electrokinetic chromatography,毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜)對(duì)飲料、酸奶、蜜餞、糕點(diǎn)等多種食品中的防腐劑、甜味劑、人工合成色素、奎寧、咖啡因等添加劑以及茶葉中咖啡因、可可堿、茶堿進(jìn)行了定性定量分析。論文分為以下三部分。一、建立了MEKC同時(shí)測(cè)定果汁、酸奶、蜜餞、及可樂(lè)中的6種非糖類(lèi)甜味劑(阿力甜、阿斯巴甜、紐甜、甜菊糖苷、糖精、安賽蜜),3種酸性防腐劑(山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸),以及2種生物堿(奎寧、咖啡因)共計(jì)11種添加劑的新方法。本方法以50μm×70 cm(有效長(zhǎng)度為60 cm)未涂層的石英毛細(xì)管為分離通道;以20 mmol/L Na2B4O7+42 mmol/L H3BO3(pH=8.83)+100mmol/L SD(sodium deoxycholate,脫氧膽酸鈉)為分離緩沖溶液。分離電壓為23 kV,進(jìn)樣壓力及時(shí)間為0.5 psi、25 s,檢測(cè)波長(zhǎng)為214 nm。線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于0.999。該方法檢出限在0.25~2.5 mg/L之間,加標(biāo)回收率在81.6~115.0%之間。方法的日內(nèi)及日間精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,將其成功地用于英國(guó)弗帕斯實(shí)驗(yàn)室食品分析水平評(píng)估計(jì)劃(Food analysis performance assessment scheme,FAPAS)中巧克力糕點(diǎn)能力驗(yàn)證樣品中的山梨酸、可可堿和咖啡因,均獲滿(mǎn)意結(jié)果,進(jìn)一步驗(yàn)證了本方法的準(zhǔn)確性。在此基礎(chǔ)上測(cè)定了9件樣品,均獲滿(mǎn)意結(jié)果。二、建立了同時(shí)測(cè)定食品中9種人工合成色素的MECK新方法。本方法以50μm×70 cm(有效長(zhǎng)度為60 cm)未涂層的石英毛細(xì)管為分離柱;以V(15mmol/L Na2B4O7+5 mmol/L NaOH(pH=9.96)+5 mmol/Lβ-環(huán)糊精):V(無(wú)水乙醇)=9:1為分離緩沖溶液。分離電壓為25 k V,214 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。9種色素的檢出限在0.25~0.5 mg/L之間,質(zhì)量濃度在1.5~200 mg/L的范圍內(nèi)與校正峰面積有良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于0.999。加標(biāo)回收率在92.9~104.0%間,方法的日內(nèi)及日間精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于5%。該方法適用于糖果、飲料、調(diào)制酒、冰淇淋樣品的分析。三、建立了同時(shí)檢測(cè)茶葉樣品中的咖啡因、可可堿、茶堿的MEKC新方法。該方法以50μm?60.2 cm(有效長(zhǎng)度:50 cm)為分離柱;以V(40 mmol/L Na2B4O7+150 mmol/L H3BO3(pH=8.46)+100 mmol/L SDS+10g/L PEG20 000):V甲醇=95:5為分離緩沖溶液。分離電壓為23 kV,檢測(cè)波長(zhǎng)為214 nm。咖啡因、可可堿、茶堿的檢出限分別為0.5、0.2、0.5 mg/L。質(zhì)量濃度在1.5~100.0 mg/L的范圍內(nèi)與校正峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)大于0.999。該方法回收率在90.2~110.2%之間,方法的日內(nèi)及日間精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于5%。將該方法用于5件綠茶樣品的分析,由于綠茶中茶堿含量低于檢出限,未能檢測(cè)出茶葉中的茶堿,其余兩組組分均獲滿(mǎn)意結(jié)果。
【關(guān)鍵詞】：MEKC 甜味劑 防腐劑 咖啡因 可可堿 奎寧
【學(xué)位授予單位】：首都醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TS202.3;O658.9
【目錄】：

• 中英文縮寫(xiě)對(duì)照表7-9
• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 第一章 前言13-20
• 1.1 課題研究背景13-17
• 1.2 研究目的和意義17
• 1.3 研究?jī)?nèi)容與方法17-18
• 1.3.1 研究?jī)?nèi)容17-18
• 1.4 課題中關(guān)鍵問(wèn)題及解決措施18-20
• 第二章 毛細(xì)管電泳同時(shí)測(cè)定飲料、蜜餞及酸奶中11種食品添加劑20-43
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分21-25
• 2.1.1 儀器和試劑21-22
• 2.1.2 分離緩沖溶液、樣品提取或稀釋溶液配制22
• 2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備22-23
• 2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備23
• 2.1.5 電泳條件23-24
• 2.1.6 樣品處理24-25
• 2.2 結(jié)果與討論25-30
• 2.2.1 分離緩沖溶液的選擇25-26
• 2.2.2 分離緩沖溶液濃度的選擇26-27
• 2.2.3 分離緩沖溶液pH的選擇27-28
• 2.2.4 分離緩沖溶液中SD濃度的選擇28
• 2.2.5 樣品提取或稀釋溶液的選擇28-29
• 2.2.6 分離電壓的選擇29-30
• 2.2.7 進(jìn)樣時(shí)間的選擇30
• 2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍、精密度及加標(biāo)回收率30-42
• 2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍及檢出限、定量限30-31
• 2.3.2 儀器精密度31-32
• 2.3.3 方法精密度32-37
• 2.3.3.2 可口可樂(lè)33-35
• 2.3.3.3 果凍35-36
• 2.3.3.4 菠蘿干36-37
• 2.3.4 加標(biāo)回收率37-39
• 2.3.5 樣品分析39-42
• 2.4 結(jié)論42-43
• 第三章 毛細(xì)管電泳測(cè)定糖果、果凍、調(diào)制酒中的九種人工合成色素43-64
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分44-47
• 3.1.1 儀器與試劑44-45
• 3.1.2 分離緩沖溶液及樣品緩沖溶液配制45
• 3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備45-46
• 3.1.4 電泳條件46
• 3.1.5 樣品處理46-47
• 3.2 結(jié)果與討論47-54
• 3.2.1 分離緩沖溶液類(lèi)型的選擇47
• 3.2.2 分離緩沖溶液鹽濃度的優(yōu)化47-48
• 3.2.3 分離緩沖溶液pH的優(yōu)化48-51
• 3.2.4 分離緩沖溶液中 β-CD濃度的優(yōu)化51-52
• 3.2.5 分離緩沖溶液中EtOH濃度的優(yōu)化52-53
• 3.2.6 分離電壓的選擇53
• 3.2.7 進(jìn)樣時(shí)間的選擇53-54
• 3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍、精密度及加標(biāo)回收率54-63
• 3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍及檢出限、定量限54
• 3.3.2 儀器精密度54-56
• 3.3.3 方法精密度56-58
• 3.3.4 加標(biāo)回收率58-60
• 3.3.5 樣品分析60-63
• 3.4 結(jié)論63-64
• 第四章 毛細(xì)管電泳測(cè)定茶葉中的咖啡因、可可堿、茶堿64-81
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分65-68
• 4.1.1 儀器和試劑65-66
• 4.1.2 分離緩沖溶液及樣品緩沖溶液配制66
• 4.1.3 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備66-67
• 4.1.4 電泳條件67
• 4.1.5 樣品處理67-68
• 4.2 結(jié)果與討論68-74
• 4.2.1 分離緩沖體系的選擇68
• 4.2.2 分離緩沖溶液濃度的選擇68-69
• 4.2.3 分離緩沖溶液pH的優(yōu)化69-70
• 4.2.4 分離緩沖溶液PEG20000濃度的優(yōu)化70-71
• 4.2.5 分離緩沖溶液中甲醇濃度的優(yōu)化71-72
• 4.2.6 分離緩沖溶液中SDS濃度的優(yōu)化72-73
• 4.2.7 樣品緩沖溶液中甲醇含量對(duì)分離的影響73
• 4.2.8 其他電泳條件的優(yōu)化73-74
• 4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍、精密度及加標(biāo)回收率74-80
• 4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍及檢出限、定量限74
• 4.3.2 儀器精密度74-75
• 4.3.3 方法精密度75-76
• 4.3.4 加標(biāo)回收率76-78
• 4.3.5 樣品分析78-80
• 4.4 結(jié)論80-81
• 參考文獻(xiàn)81-93
• 文獻(xiàn)綜述93-108
• 5.1 防腐劑簡(jiǎn)介及分析方法現(xiàn)狀93-95
• 5.2 甜味劑簡(jiǎn)介及分析方法現(xiàn)狀95-96
• 5.3 人工合成色素簡(jiǎn)介及分析方法現(xiàn)狀96-98
• 5.4 咖啡因等生物堿的簡(jiǎn)介及分析方法現(xiàn)狀98-100
• 5.5 小結(jié)100-101
• 參考文獻(xiàn)101-108
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況108-109
• 致謝109-111
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷111

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